СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОФИЛЬНОГО БЕНТОНИТА Российский патент 2010 года по МПК C09C1/42 C09C3/08 

Изобретение относится к получению органофильных бентонитов (бентонов) и может быть использовано для получения лаков, красок, пластичных смазок, безводных формовочных смесей, буровых растворов на нефтяной основе и т.п.

Известен способ получения органофильного бентонита (RU №2176983 C1, С01В 33/40, 20.12.2001), включающий смешение бентонитового порошка с четвертичной аммониевой солью (ЧАС). В качестве ЧАС применяют соли типа диалкилдиметиламмоний хлорида с длинными алкильными углеводородными радикалами C₁₆-C₁₈. ЧАС дополнительно содержит изопропиловый спирт и воду.

Недостатками способа являются: необходимость введения ЧАС в количестве, соответствующем массовому отношению глины и ЧАС 10:4,85-10:5,18; использование бентонита с высокой обменной емкостью; введение расчетного количества ЧАС в течение 8-20 мин при давлении, величину которого определяют из соотношения 0<Р_см<1 атм.

Наиболее близким аналогом (прототип) является способ получения органофильного бентонита (А.с. СССР №1816784, С09К 3/00, 23.05.93), включающий смешение бентонитового порошка с водным раствором четвертичной аммониевой соли (ЧАС) при массовом соотношении бентонита и соли 10:4-10:6 и последующую сушку. Реакцию ведут в водном растворе ЧАС 30-60%-ной концентрации при температуре 15-25°С в течение 0,5-0,7 ч.

Используют бентонит Асканского месторождения, по литературным данным характеризующийся щелочным типом ионообменного комплекса с высокой обменной емкостью. В качестве ЧАС применяют алкилбензилдиметиламмоний хлорид с алкильными углеводородными радикалами С₁₀-С₁₇ и С₁₇-С₂₀.

Недостатком способа является необходимость введения ЧАС в количестве, соответствующем массовому отношению глины и ЧАС 10:4-10:6; использование бентонита с высокой обменной емкостью.

Задачей настоящего изобретения является получение органофильного бентонита с повышенными структурообразующими свойствами при значительном снижении количества четвертичной аммониевой соли, необходимой для приготовления органофильного бентонита, на основе щелочноземельного бентонита, имеющего невысокую обменную емкость; и существенного экономического эффекта за счет уменьшения затрат на сырье - при значительном снижении количества расходуемой дорогостоящей четвертичной аммониевой соли и использовании более дешевого щелочноземельного бентонита (практически все российские бентониты являются щелочноземельными и их свойства могут приближаться к свойствам природных щелочных бентонитов только после активации).

Поставленная задача, согласно предлагаемому изобретению, решается путем смешения при комнатной температуре бентонитового порошка и водного раствора четвертичной аммониевой соли - алкилбензилдиметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами C₈-С₂₂, при массовом соотношении бентонита и соли 10:0,5-10:0,7 и концентрации водного раствора соли 3,6-5,0 мас.% перемешивания в течение 10 мин, выдерживания смеси в течение 12 ч при комнатной температуре и сушке бентонита.

Способ осуществляется следующим образом.

Бентонитовый порошок при комнатной температуре смешивают с четвертичной аммониевой солью - алкилбензилдиметиламмоний хлоридом с алкильными углеводородными радикалами С₈-С₂₂, при массовом соотношении бентонита и соли 10:0,5-10:0,7 и концентрации водного раствора соли 3,6-5,0 мас.%, перемешивают в течение 10 мин, выдерживают 12 часов и сушат.

Предлагаемый способ позволяет: получить органофильный бентонит, имеющий лучшие структурообразующие свойства, по сравнению с известным, при значительном снижении количества четвертичной аммониевой соли, необходимой для получения органобентонита (в 5,7 - 12 раз) и использовании щелочноземельного бентонита. С учетом стоимости четвертичных аммониевых солей (порядка 100000 руб./кг) и бентонита способ дает возможность значительно снизить стоимость готового продукта и получить существенный экономический эффект при производстве органофильного бентонита.

Полученный технический результат обеспечивается тем, что при приготовлении органофильного бентонита предложенным способом формируется оптимальная структура адсорбированного слоя четвертичной аммониевой соли на поверхности бентонита, в то время как чрезмерная лиофилизация поверхности бентонита (сверхэквивалентная адсорбция четвертичной аммониевой соли) в известном способе приводит к уменьшению структурообразования в лакокрасочных композициях.

Структурообразующие свойства органофильного бентонита оценивали по вязкости лакокрасочной композиции при температуре 25°С по ГОСТ 8420-74. Для оценки использовали лакокрасочную композицию состава:

лак ПФ 060, г 280,0 оксид титана (пигмент), г 66,5 мел, г 133 органофильный бентонит, г 2

Для приготовления лакокрасочной композиции в металлическом стакане последовательно смешивали 100 г лака, оксид титана, мел и органофильный бентонит. Композицию подвергали перетиру в бисерной мельнице, для чего к смеси компонентов добавляли 200 г мелющих тел диаметром 1-2 мм. Перетирание композиции производили в течение 25 мин при скорости вращения вала мельницы 800-900 об/мин, после чего в композицию добавляли 180 г лака, перемешивали еще в течение 10 мин и проводили отделение мелющих тел.

Для осуществления способа используют бентонитовый порошок. В частности, может быть использован порошок бентонита Тарасовского месторождения Ростовской области.

Пример 1

Соотношение бентонитового порошка и четвертичной аммониевой соли (алкилбензилдиметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами С₁₇-С₂₀) - 10:4. Концентрация водного раствора четвертичной аммониевой соли - 40 мас.%.

К 33,34 г воды добавляют 22,22 г четвертичной аммониевой соли и при перемешивании вводят 44,44 г бентонитового порошка. Продолжают перемешивание в течение 0,5-0,7 ч. Органофильный бентонит сушат в сушилке с кипящим слоем.

Вязкость лакокрасочной композиции с добавкой органофильного бентонита составляет 248 с^-1.

Пример 2

Соотношение бентонитового порошка и четвертичной аммониевой соли (алкилбензилдиметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами С₈-С₂₂) - 10:0,2. Концентрация водного раствора четвертичной аммониевой соли - 1,5 мас.%.

30 г бентонитового порошка при комнатной температуре смешивают с 40,6 г водного раствора четвертичной аммониевой соли, перемешивают в течение 10 мин, выдерживают в течение 12 ч и сушат.

Вязкость лакокрасочной композиции с добавкой органофильного бентонита составляет 237 с^-1.

Пример 3

Соотношение бентонитового порошка и четвертичной аммониевой соли (алкилбензилдиметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами С₈-С₂₂) - 10:0,5. Концентрация водного раствора четвертичной аммониевой соли - 3,6 мас.%.

30 г бентонитового порошка при комнатной температуре смешивают с 41,5 г водного раствора четвертичной аммониевой соли, перемешивают в течение 10 мин, выдерживают в течение 12 ч и сушат.

Вязкость лакокрасочной композиции с добавкой органофильного бентонита составляет 262 с^-1.

Пример 4

Соотношение бентонитового порошка и четвертичной аммониевой соли (алкилбензилдиметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами С₈-С₂₂) - 10:0,7. Концентрация водного раствора четвертичной аммониевой соли - 5,0 мас.%.

30 г бентонитового порошка при комнатной температуре смешивают с 42,1 г водного раствора четвертичной аммониевой соли, перемешивают в течение 10 мин, выдерживают в течение 12 ч и сушат.

Вязкость лакокрасочной композиции с добавкой органофильного бентонита составляет 259 с^-1.

Пример 5

Соотношение бентонитового порошка и четвертичной аммониевой соли (алкилбензилдиметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами С₈-С₂₂) - 10:1,0. Концентрация водного раствора четвертичной аммониевой соли - 7,0 мас.%.

30 г бентонитового порошка при комнатной температуре смешивают с 43 г водного раствора четвертичной аммониевой соли, перемешивают в течение 10 мин, выдерживают в течение 12 ч и сушат.

Вязкость лакокрасочной композиции с добавкой органофильного бентонита составляет 234 с^-1.

Сравнительные данные по оценке структурообразующих свойств лакокрасочных композиций, полученных с использованием предлагаемых и известного органофильных бентонитов, приведены в таблице.

Органофильный бентонит Соотношение бентонит: ЧАС, мас.% Вязкость лакокрасочной композиции, с^-1 Без органофильного бентонита - 212 Пример 1 (известный способ) 10:4-10:6 248 Пример 2 (предлагаемый способ) 10:0,2 237 Пример 3 (предлагаемый способ) 10:0,5 262 Пример 4 (предлагаемый способ) 10:0,7 259 Пример 5 (предлагаемый способ) 10:1,0 234

Оптимальное соотношение глина - четвертичная аммониевая соль составляет 10:0,5-10:0,7. Введение четвертичной аммониевой соли в меньшем количестве является недостаточным для улучшения структурообразующих свойств бентонита. Увеличение расхода четвертичной аммониевой соли не дает улучшения качественных показателей при введении в лакокрасочную композицию.

Изобретение позволяет улучшить структурообразующие свойства органофильного бентонита; значительно сократить количество четвертичной аммониевой соли, необходимой для получения органофильного бентонита; использовать бентониты с невысокой обменной емкостью.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения органофильного бентонита включает смешение при комнатной температуре бентонитового порошка и водного раствора четвертичной аммониевой соли - хлорида алкилбензилдиметиламмония и последующую сушку. Используют водный раствор хлорида алкилбензилдиметиламмония с алкильными углеводородными радикалами C₈-C₂₂ концентрацией 3,6-5,0 мас.%, при массовом соотношении бентонита и хлорида алкилбензилдиметиламмония 10:(0,5-0,7). Смешение проводят в течение 10 мин, затем выдерживают в течение 12 ч и далее направляют на сушку. Изобретение позволяет улучшить структурообразующие свойства органофильного бентонита, сократить количество четвертичной аммониевой соли, необходимой для его получения, и использовать бентониты с невысокой обменной емкостью. 1 табл.

Способ получения органофильного бентонита, включающий смешение при комнатной температуре бентонитового порошка и водного раствора четвертичной аммониевой соли - хлорида алкилбензилдиметиламмония и последующую сушку, отличающийся тем, что используют водный раствор хлорида алкилбензилдиметиламмония с алкильными углеводородными радикалами C₈-C₂₂ концентрацией 3,6-5,0 мас.% при массовом соотношении бентонита и хлорида алкилбензилдиметиламмония 10:(0,5-0,7), смешение ведут в течение 10 мин, затем выдерживают в течение 12 ч и далее направляют на сушку.