НЕОРГАНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ В ФОРМЕ ЧАСТИЦ Российский патент 2002 года по МПК C09C1/00 C09C1/28 A61K7/48 

Изобретение относится к неорганическому материалу в форме частиц, используемому в косметических композициях. Настоящее изобретение в особенности относится к материалу, служащему для отшелушивания и/или массажа, и/или очистки. Настоящее изобретение также относится к косметической композиции, содержащей указанный неорганический материал.

Отшелушивание и очищение кожи являются существенным элементом ухода за телом. Композиции для отшелушивания хорошо известны в косметике. Такие композиции могут, действуя как абразив, удалять остатки макияжа и отмершие клетки с поверхности кожи, чтобы предотвратить закупоривание пор. Это достигается в результате действия абразивных частиц, суспендированных в указанных композициях.

Ранее использовались два абразивных материала, состоящих из частиц: карбоната кальция и внутриплодника косточек абрикоса. Недавно было обнаружено, что эти абразивные материалы имеют постоянно присущую им зернистость, дающую на коже ощущение песка, и что было желательно получить абразивный материал, который первоначально ощущается кожей, но это ощущение должно исчезать в ходе применения косметического состава.

Так, в европейском патенте А-670712 описана отшелушивающая композиция, содержащая дисперсный отшелушивающий материал с размером частиц в пределах от 0,03 до 3 мм, в которой дисперсный материал представляет собой агломерированный кремнезем, имеющий первичный размер частиц в интервале 0,01-0,2 микрон; этот кремнезем является хрупким и в условиях применения композиции разрушается, образуя частицы, имеющие средний размер менее 40 микрон.

В этом документе описан только один тип агломератов кремнезема под названием "агломерат Sident 22S".

В этом документе указано, что характерная зернистость взвешенных абразивных частиц устраняется. Кроме, того указано, что частицы со средним размером менее 40 микрон не создают ощущения песка, и что средний размер частиц после разрушения частиц, которые используются для отшелушивания, может быть менее 40 микрон.

Несмотря на это, было обнаружено, что хотя зернистость частиц уменьшается, пользователь еще ощущает частицы как остаток на коже.

Желательно, чтобы после разрушения частиц пользователь ощущал на коже кремоподобную мягкую пену продукта и чтобы происходила мягкая очистка. Было найдено, что использование агломератов кремнезема, как описано в европейском патенте А-670712, не дает этого эффекта, потому что они не полностью разрушаются, и следовательно, не способствуют возникновению у образующейся пены загущающего эффекта, который могут дать более мелкие частицы.

Поэтому существует потребность в отшелушивающих частицах, которые обеспечивают требуемое отшелушивающее действие, но постепенно разрушаются до такой степени, при которой они становятся неощутимыми. Кроме того, желательно, чтобы такие отшелушивающие частицы давали при разрушении в косметической композиции кремоподобную мягкую пену.

Исследования и определения
i) Абсорбция масла
Абсорбцию масла определяли путем растирания шпателем по методу ASTM (Стандарты Американского общества по исследованию материалов D, 281).

Этот тест основан на принципе смешивания льняного масла с кремнеземом путем растирания шпателем на гладкой поверхности до тех пор, пока не образуется густая паста, подобная замазке, которая не будет ломаться или разделяться при разрезании ее шпателем. Объем использованного для этого масла затем подставляют в следующее уравнение:

ii) Среднемассовый размер частиц
Среднемассовый размер частиц нерастворимого в воде материала перед агломерацией определяли при помощи прибора Malvern Mastersizer, модель X, изготовленного фирмой "Malvern Instruments", Малверн, Уорчестершир, с устройством для подготовки образцов MS15. В этом приборе используется принцип дифракции Фраунгофера с применением гелий-неонового лазера низкой мощности. Нерастворимые в воде частицы диспергируются при помощи ультразвука в воде в течение 7 мин с образованием водной суспензии и затем механически перемешиваются перед измерениями, методика которых описана в инструкции по эксплуатации прибора; измерения проводятся с применением линзы 45 мм в системе детектирования.

Измеритель размера частиц Malvern измеряет среднемассовый размер частиц нерастворимого в воде материала. Среднемассовый размер частиц (d₅₀) или 50 процентиль, 10 процентиль (d₁₀) и 90 процентиль (d₉₀) легко можно получить из данных, получаемых непосредственно на приборе.

iii) Прочность гранул
В европейском патенте А-670712 описан тест, в котором измеряется прочность агломератов для сухого порошка. Считается, что этот тест не является показательным для условий, которые превалируют при использовании косметической композиции и при разрушении гранул в водной системе.

Поэтому было необходимо разработать более показательное испытание, которое проводится в присутствии воды, и в котором гранулы подвергаются контролируемой деагрегации.

Определение характеристик разрушения гранул проводили при помощи программируемого ультразвукового жидкостного процессора Microson XL2020 Sonicator, производства фирмы "Misonix Inc. ", , Фармингдейл, Нью-Йорк, поставляемого в Великобританию фирмой "Labcaire Systems Ltd", Эйвон.

Ультразвуковой процессор Microson XL2020 Sonicator имеет максимальную выходную мощность 550 Вт при наличии преобразователя на 20 кГц, и он снабжен излучателем (Horn) размером 3/4 дюйма (1,9 см). У процессора имеются регулировка амплитуды и цифровой таймер, контролируемый микропроцессором, соединенный с циклическим таймером Pulsar с дисплеями, которые показывают выходную мощность и прошедшее время.

Пьезоэлектрический преобразователь преобразует электрическую энергию в механическую энергию с частотой 20 кГц. Колебания пьезоэлектрических кристаллов проходят и фокусируются титановым разрядником-излучателем, который излучает энергию в жидкость, подвергаемую обработке. Феномен, известный как кавитация, - образование и схлопывание микроскопических пузырьков пара, образующихся в результате действия сильных звуковых волн, оказывает сдвигающее и разрывающее действие. Почти все воздействие сосредоточено перед концом излучателя или зонда.

Генератор обеспечивает высоковольтные импульсы энергии с частотой 20 кГц и регулируется в соответствии с изменяющимися условиями нагрузки, такими как вязкость и температура. Он воспринимает изменение акустического сопротивления и автоматически повышает или снижает мощность на конце зонда.

Зонд размером 3/4 дюйма (1,9 см) является излучателем средней интенсивности для обработки объемов от 25 до 500 мл. Максимальная амплитуда на конце зонда равна 60 микрон. Следовательно, ультразвуковой процессор, работающий при установке регулятора мощности в положение 10, имеет амплитуду 60 микрон (амплитуда от пика до пика на излучающей поверхности) на конце зонда.

Следовательно, существует линейная зависимость между положением ручки регулятора выходной мощности (или ручки регулировки амплитуды) и амплитудой на конце зонда, т. е. 6 микрон амплитуды соответствуют каждому переключению ручки регулятора в следующее положение. Генератор соответственно дает энергию, чтобы поддерживать постоянную амплитуду на конце для данного положения регулятора выходной мощности. Это выводится на дисплей в виде % от выходной мощности и представляет собой энергию в ваттах (т. е. выходная мощность = %/100•550 Вт общей мощности = х Вт излучаемой мощности).

Статья, представленная Mr. S. Berliner (директором технической службы фирмы "Heat Systems-Ultrasonics Inc. ", ) на 9 ежегодном техническом симпозиуме Ассоциации ультразвуковой промышленности, озаглавленная "Применение ультразвуковых процессоров (Зависимость между мощностью и интенсивностью ультразвуковой обработки)", дает более подробную дополнительную информацию об основных принципах этой экспериментальной методики.

Методика
Пирексовый химический стакан на 250 мл изолируют и закрывают крышкой с отверстием в центре диаметром 3/4 дюйма (1,9 см) для введения ультразвукового зонда и отверстием сбоку диаметром 1/8 дюйма (3,2 мм) для датчика температуры.

В изолированный стакан отвешивали желаемое количество деионизованной воды при постоянной температуре 21^oС и желаемое количество неорганических гранул, чтобы получить общую массу 200 г. Магнитный стержень, вращаемый магнитной мешалкой, помещали в стакан, и стакан ставили на нагревательную плиту магнитной мешалки, снабженную сенсором для измерения температуры (нагревательная плита магнитной мешалки Heidolph MR 3003 с температурным сенсором РТ-100 из нержавеющей стали и регулятором скорости вращения мешалки (об/мин), от фирмы "Orme Scientific", Манчестер). Содержимое стакана перемешивали при положении регулятора 3 (~ 300 об/мин), ультразвуковой зонд погружали в жидкость на глубину 5/8 дюйма (1,6 см) и в жидкость помещали температурный сенсор для непрерывного контроля температуры.

Включали ультразвуковой процессор Sonicator, и информацию о времени обработки и импульсном режиме программировали, чтобы установить заданный режим.

Режим кавитации создавали в системе путем поворота ручки регулятора выходной мощности до желаемого значения амплитуды, одновременно тщательно контролируя температурный профиль. Процент от выходной мощности, требуемый для поддержания амплитуды на конце зонда, также регистрировали в соответствии с положением регулятора.

Когда процесс кавитации заканчивался, мешалку выключали, и магнитный стержень вынимали из стакана. Продолжали перемешивание вручную с помощью шпателя для сохранения дисперсии.

Метод гранулометрического анализа во влажном состоянии на сите +45 микрон
Дисперсию неорганических частиц пропускали через сито с размером отверстий 45 микрон. Любой остаток в стакане смывали и пропускали через сито, используя для смывания половину первоначального количества воды. Затем сито сушили до постоянного веса в сушильном шкафу при 105^oС. Затем осадок, который оставался на сите с отверстиями 45 микрон, взвешивали, и его количество выражали в процентах от первоначального веса неорганических гранул. Чем большее количество оставалось на сите, тем больше была прочность агломератов гранул и тем труднее было из разрушить. Оптимальный продукт не будет содержать никакого остатка, остающегося на сите.

Было найдено, что для того, чтобы гранулы удовлетворительно разрушались в косметических композициях, они должны содержать менее 5 мас. %, предпочтительно, менее 2 мас. %, наиболее предпочтительно, менее 1 мас. % остатка на сите +45 микрон после ультразвуковой обработки при положении регулятора мощности 10 (амплитуда 60 микрон) в течение периода времени 7 минут.

iv) Распределение по размеру частиц, определяемое методом гранулометрического анализа.

Точное определение истинного распределения по размеру частиц композиции, состоящей из гранул, осуществляли при помощи гранулометрического анализа.

100 г образца помещали на верхнее сито из серии стандартных сит британской гранулометрической шкалы, охватывающих весь диапазон размеров частиц, с интервалами между размерами отверстий сит приблизительно 50 микрон. Сита располагали в таком порядке, чтобы самое мелкое сито находилось внизу, а самое грубое - наверху стопки. Сита помещали в механический вибратор, например в аппарат Inclyno Mechanical Sieve Shaker фирмы "Pascall Engineering Co Ltd. ", закрывали крышкой и встряхивали в течение 10 минут. Каждую фракцию, выделенную на сите, точно взвешивали, и результаты рассчитывали по формуле

v) Величина поверхности по методу БЭТ
Поверхность определяли по стандартному методу адсорбции азота Брунауэра, Эммета и Теллера (БЭТ), используя метод определения по одной точке, в аппарате Sorpty 1750, выпускаемом фирмой "Carlo Erba Company", Италия. Перед измерением образец дегазировали в вакууме при 270^oС в течение 1 часа.

Первым аспектом настоящего изобретения является обеспечение неорганического материала в гранулированной форме, имеющего такую прочность гранул, что менее 5 мас. %, предпочтительно мене 2 мас. %, наиболее предпочтительно менее 1 мас. % остатка остается на сите 45 микрон при просеивании во влажном состоянии после ультразвуковой обработки в течение 7 минут при амплитуде колебаний 60 микрон.

Предпочтительно, неорганический материал содержит по крайней мере 95 мас. % аморфного кремнезема.

Более предпочтительно, неорганический материал содержит по крайней мере 95 мас. % агломератов аморфного кремнезема.

Еще более предпочтительно, неорганический материал в гранулированной форме содержит по крайней мере 95 мас. % нерастворимых в воде частиц, причем от 5 до 90% нерастворимых в воде частиц состоят из нерастворимого в воде материала, имеющего среднемассовый размер частиц менее 20 микрон и способность абсорбции масла от 90 до 145 см³/100 г и выбираемого из группы, состоящей из аморфных кремнеземов, глиноземов, карбонатов кальция, дикальцийфосфата, трехосновных фосфатов кальция, нерастворимого метафосфата натрия, пирофосфатов кальция, гидроксиапатитов, перлитов, цеолитов, карбоната магния, пемзы, и от 5 до 90% нерастворимых в воде частиц состоят из аморфного кремнезема, имеющего среднемассовый размер частиц ниже 20 микрон и абсорбцию масла от 150 до 190 см³/100 г.

Также более предпочтительно, неорганический материал в гранулированной форме содержит по крайней мере 95 мас. % нерастворимых в воде частиц, причем от 5 до 90% нерастворимых в воде частиц состоят из нерастворимого в воде материала, имеющего среднемассовый размер частиц менее 20 микрон и способность абсорбции масла от 90 до 145 см³/100 г и выбираемого из группы, состоящей из глиноземов, карбонатов кальция, дикальцийфосфата, трехосновных фосфатов кальция, нерастворимого метафосфата натрия, пирофосфатов кальция, гидроксиапатитов, перлитов, цеолитов, карбоната магния, пемзы, и от 5 до 90% нерастворимых в воде частиц состоят из аморфного кремнезема, имеющего среднемассовый размер частиц ниже 20 микрон и абсорбцию масла от 130 до 190 см³/100 г.

Предпочтительно, неорганический материал имеет размер частиц для 95% частиц ниже 1000 микрон и для 95% частиц выше 45 микрон, как определено методом гранулометрического анализа.

Неорганический материал в гранулированной форме можно получить любыми методами агломерации или уплотнения (компактирования).

Агломерацию можно проводить, например, путем грануляции в лотке, сухого компактирования на вальцах, экструзии, грануляции распылением или грануляции при помощи формующего диска.

Если агломерацию проводят в лотковом грануляторе, соотношение вода: твердые вещества для продуктов, получаемых в этом изобретении, предпочтительно находятся в пределах от 1,0: 1 до 1,25: 1. Это соотношение важно для того, чтобы получить агломераты требуемой прочности, так как при более низком соотношении материал остается в виде порошка, а при более высоком соотношении образуется паста. При использовании этого способа агломераты необходимо высушивать. Эту сушку можно осуществлять несколькими способами, например в сушилке или в псевдоожиженном слое. Во время этой стадии сушки агломераты приобретают требуемую степень прочности.

После компактирования затем уменьшают размер агломератов в соответствии с тем диапазоном размеров частиц, который требуется при применении получаемого продукта.

Благодаря тому, что агломераты имеют пористую структуру, они могут действовать как носители для доставки веществ, которые дают полезный косметический эффект, таких как цветные пигменты, отдушки или другие ингредиенты косметических составов. Такие вещества могут содержаться в порах этого материала.

Если требуется получить цветные гранулы, в композицию гранул можно добавить подходящие цветные пигменты, не влияющие на прочность гранул, например дисперсии пигментов под торговым названием Cosmenyl или порошки пигментов под торговым названием Hostaperm или краситель Cosmetic Pink (косметический розовый) RC 01 (каталог лекарственных и косметических средств, красный 30), выпускаемый фирмой "Hoechst" или Ultramarin Grade 54, выпускаемый фирмой "Holliday Pigments".

Второй аспект настоящего изобретения заключается в обеспечении косметической композиции, содержащей такой неорганический материал в гранулированной форме.

При применении косметической композиции, например при ручном массаже кожи, возникают силы сдвига и сдавливания, которые вызывают разрушение частиц неорганического материала в гранулированной форме через короткий промежуток времени, обычно от 10 до 25 секунд, предпочтительно менее 20 секунд, до такой степени, что эти частицы больше не могут ощущаться.

Третьим аспектом настоящего изобретения является обеспечение косметической композиции, включающей неорганический материал в гранулированной форме, характеризующийся тем, что неорганический материал в гранулированной форме в условиях применения косметической композиции разрушается до частиц такого размера, при котором менее 5 мас. %, предпочтительно, менее 2 мас. %, наиболее предпочтительно - менее 1 мас. % частиц имеет размер выше 45 микрон, как измерено методом гранулометрического анализа во влажном состоянии.

Предпочтительно, косметическая композиция имеет форму жидкости, эмульсии или многофазной эмульсии. При соответствующем подборе соотношения между твердой и жидкой фазами и вязкости жидкой фазы композиция может иметь любую физическую форму от густой пасты или геля до жидкости с низкой вязкостью.

В косметических композициях настоящего изобретения содержание неорганического материала в гранулированной форме может составлять от 1 до 20 мас. %, предпочтительно от 1 до 10 %, более предпочтительно от 3 до 10 мас. %.

Косметическая композиция этого изобретения может содержать один или более дополнительных компонентов в зависимости от предполагаемого применения конечного продукта, причем типичными применениями являются продукты для личного умывания, например гели для душа, средства для очистки лица и шампуни.

Очищающие композиции, кроме того, содержат одно или более поверхностно-активных веществ (ПАВ), предпочтительно выбранных из анионных, неионных, амфотерных и цвиттерионных ПАВ и их смесей. ПАВ могут присутствовать в общем количестве от 1 до 50 мас. %, предпочтительно от 2 до 30 мас. %. Вода является еще одним компонентом косметических композиций настоящего изобретения и может содержаться в количестве от 10 до 90 мас. %, предпочтительно от 20 до 80 мас. %, более предпочтительно от 40 до 75 мас. %.

Предпочтительно, чтобы в косметические композиции настоящего изобретения входили один или более загустителей или суспендирующих агентов для того, чтобы неорганический материал в гранулированной форме оставался стабильно диспергированным по всему объему композиции. Эти агенты могут присутствовать в композициях в общем количестве от 0,1 до 60 маc. % в зависимости от природы этих агентов.

Косметические композиции этого изобретения могут также содержать другие компоненты, обычно присутствующие в косметических композициях для волос и кожи.

Композиции согласно настоящему изобретению могут быть приготовлены обычными методами получения косметических композиций, например крема-скраба для лица. Однако, если суспензию получают через стадию образования слоистой фазы ПАВ, предпочтительно, чтобы материал, состоящий из частиц, вводился в композицию до образования слоистой фазы, которая стабилизирует дисперсные частицы, для того, чтобы введение в композицию материала, состоящего из частиц, было успешным и стабильным. Альтернативно, базовую композицию для получения кремов и паст можно приготовить путем смешения основных ингредиентов, с добавлением загустителя или суспендирующего агента, если они используются, с последующим смешением при низких усилиях сдвига с предварительно приготовленным материалом, состоящим из частиц.

Важно, что при приготовлении композиции согласно настоящему изобретению любое смешивание проводится при достаточно низких усилиях сдвига, чтобы неорганический материал в гранулированной форме не подвергался действию сил, достаточно больших, чтобы вызвать разрушение частиц.

Настоящее изобретение далее будет описано в следующих примерах.

Сравнительный пример 1
Гранулы кремнезема были получены согласно европейскому патенту А-670712. Чистый кремнезем высокодисперсной структуры Sorbosil TC15 (полученный от фирмы "Joseph Crosfield and Sons", Англия) в количестве 200 г агломерировали в лабораторном масштабе с деионизованной водой (соотношение вода: твердая фаза 2,1: 1), используя смеситель Sirman SV6, поставляемый фирмой "Metcalfe. Catering Equipment Ltd. ", Blaenau Ffestiniog, Уэльс.

Полученный влажный агломерат затем сушили в сушильном шкафу при 150^oС в течение 4 часов, осторожно пропускали через сито 500 микрон и просеивали через сито 106 микрон, чтобы отрегулировать распределение по размеру частиц.

Свойства кремнезема приведены в табл. 1.

Для того, чтобы определить прочность гранулированной композиции и характеристики разрушения, агломерированные гранулы кремнезема подвергали ультразвуковой обработке, используя Microson XL2020 Sonicator, как описано в части iii) раздела "Исследования и определения".

Масса гранул, использованных в тесте, была равна 1 г, и деинизованную воду добавляли до достижения конечной массы 200 г. Ультразвуковой процессор был запрограммирован на определенный временной и импульсный режим, чтобы достичь максимальной амплитуды на конце излучателя в течение периода 7 минут. Процессор был программирован так, чтобы длительность импульса составляла 30 секунд, а перерыв между импульсами составлял 20 секунд, чтобы достичь общего времени 7 минут при минимальном нагреве. Ручку регулятора выходной мощности устанавливали в положение 10 для достижения максимальной амплитуды 60 микрон на конце излучателя и включали программу. Температуру дисперсии непрерывно контролировали и было найдено, что она повышалась до 42^oС.

После окончания кавитации дисперсию неорганических частиц пропускали через сито 45 микрон и высушивали до постоянной массы, как описано в части iii) раздела "Исследования и определения".

Для того, чтобы определить количество остатка, остающегося на сите 45 микрон при пропускании через сито во влажном состоянии, без ультразвуковой обработки, использовали то же количество агломерата и воды, как описано выше. Дисперсию неорганических частиц перемешивали шпателем, чтобы поддержать частицы дисперсии во взвешенном состоянии, и пропускали прямо через сито 45 микрон, тщательно промывали деионизованной водой (100 см³) и сушили до постоянной массы, как описано в части iii) раздела "Исследования и определения".

Сравнительный пример 2
Два вида кремнезема - один с высокодисперсной структурой, Sorbosil TC15, и другой со среднедисперсной структурой, граничащей с низкодисперсной структурой, Sorbosil AC77 (полученные от фирмы "Crosfield Ltd", Англия) смешивали друг с другом в соотношении 1: 1 по весу и агломерировали в количестве 200 г порошка, в лабораторном масштабе, с деионизованной водой (соотношение воды и твердой фазы составляло 1,33: 1), используя смеситель Sir-man SV6, выпускаемый фирмой "MetcaifeCatering Equipment Ltd. ", Blaenau Ffestiniog, Уэльс.

Полученный влажный агломерат затем сушили в сушильном шкафу при 150^oС в течение 4 часов, осторожно пропускали через сито 500 микрон и просеивали через сито 106 микрон, чтобы отрегулировать распределение по размеру частиц.

Свойства Sorbosil AC77 приведены в табл. 2.

Прочность гранул композиции и характеристики разрушения определяли, как описано в примере 1.

Пример 3 по изобретению.

Два типа кремнезема, один, имеющий среднедисперсную, близкую к низкодисперсной структуру, Sorbosil AC39, и другой, имеющий среднедисперсную структуру, - Neosyi AC (получены от фирмы "Crosfield Ltd. ", Англия), смешивали друг с другом в массовом соотношении 3: 1. Полученную порошкоообразную смесь кремнеземов агломерировали в количестве 200 г, в лабораторном масштабе, с деионизованной водой (соотношение вода: твердая фаза 1,1: 1), используя смеситель Sirman SV6, выпускаемый фирмой "Metcaife Catering Equipment Ltd. ", Blaenau Ffestiniog, Уэльс.

Полученный влажный агломерат затем сушили в сушильном шкафу при 150^oС в течение 4 часов, осторожно пропускали через сито 500 микрон и просеивали через сито 106 микрон, чтобы отрегулировать распределение по размеру частиц.

Cвойства кремнеземов приведены в табл. 3.

Определение прочности гранул композиции и характеристик разрушения агломерированного кремнезема проводили, как описано в примере 1.

Пример 4 по изобретению.

Два типа кремнезема, один, имеющий среднедисперсную структуру, Neosyi АС, и другой, имеющий среднедисперсную, близкую к низкодисперсной структуру, Sorbosil A35 (получен от фирмы "Crosfiеld Ltd. ", Англия), смешивали друг с другом в соотношении 9: 1 по массе. Полученную порошкоообразную смесь в количестве 200 г агломерировали в лабораторных условиях с деионизованной водой (соотношение вода: твердая фаза 1,25: 1), используя смеситель Sirman SV6, поставляемый фирмой "Metcalfe Catering Equipment Ltd. ", Blaenau Ffestiniog, Уэльс.

Полученный агломерат затем сушили в сушильном шкафу при 150^oС в течение 4 часов, осторожно пропускали через сито 500 микрон и просеивали через сито 106 микрон для регулирования распределения по размеру частиц.

Свойства Sorbosil AC35 приведены в табл. 4.

Пример 5 по изобретению.

Два вида кремнезема, один со среднедисперсной, близкой к низкодисперсной, структурой, Sorbosil AC39, и другой, со среднедисперсной структурой, - Neosyi AC (получены от фирмы "Joseph Crosfield and Sons", Англия) смешивали друг с другом в соотношении 9: 1 по массе. Полученный смешанный порошкоообразный кремнезем агломерировали в количестве 200 г в лабораторном масштабе с деионизованной водой (соотношение вода: твердая фаза 1,1: 1), используя смеситель Sirman SV6, выпускаемый фирмой "Metcalfe Catering Equipment Ltd. ", Blaenau Ffastiniog, Уэльс.

Полученный влажный агломерат затем сушили в сушильном шкафу при 150^oС в течение 4 часов, осторожно пропускали через сито 500 микрон и просеивали через сито 106 микрон, чтобы отрегулировать распределение по размеру частиц.

Пример 6 по изобретению.

Окрашенный агломерат приготовляли из того же смешанного кремнезема, как в примере 3, добавляя к 97% смешанного кремнезема 3% красителя Ultramarine Blue grade 54 (выпускается фирмой "Holiday Higments", Хамберсайд, Англия). После этого проводили такую же обработку, сушку и регулирование размера частиц, как описано в примере 3. nts", Хамберсайд, Англия).

Результаты определения % остатка агломерата, остающегося на сите 45 микрон, приведены в табл. 5.

Можно видеть, что гранулы кремнезема, полученные ранее, согласно международной публикации WO 94/12151, являются слишком прочными и не разрушаются до частиц такого размера, которые не могут ощущаться кожей. Аналогично этому, более слабые гранулы, в которых половина кремнезема с высокодисперсной структурой Sorbosil TC15 заменена на кремнезем с гораздо более низкодисперсной структурой, Sorbosil AC77, еще остаются слишком прочными для такого применения, где оптимальный продукт, такой как в примерах 3 и 6, полностью разрушается и не ощущается кожей.

Пример 7 (Крем-скраб для лица)
Получали эмульсию типа "масло в воде" (0/W) следующего состава, в которой использовали неорганические материалы, полученные согласно примерам 1-4.

Компонент - Мас. %
Фаза А
Неорганический материал - 5,00
Минеральное масло - 20,00
Первичные спирты, смесь¹ - 10,00
Глицерилстеарат SE - 4,00
Ceteareth-12 - 1,50
Ceteareth-20 - 1,50
Глицерилмоноолеат - 1,00
Пропилпарабен - 0,05
Фаза В
Деионизованная вода - До 100%
Метилпарабен - 0,10
Фаза С
Отдушка - Сколько требуется (qs)
¹Acropol 35 (от фирмы "Exxon Chemicals", Франция)
Методика
1. Добавляют ингредиенты фазы А в указанном порядке и перемешивают при 1000 об/мин. Нагревают до 70^oС.

2. Нагревают фазу В до 75^oС. При этой температуре добавляют фазу В к фазе А, продолжая перемешивание при 1000 об/мин. Когда смесь становится гомогенной, охлаждают ее до 40^oС.

3. Добавляют фазу С и тщательно перемешивают при низкой скорости мешалки.

При испытании композиции группой подготовленных испытателей было найдено, что использование продуктов из примеров 1 и 2 приводит к неприятному первоначальному ощущению на коже, и частицы оставляют ощущение песка на коже после 2 минут растирания (растирание между ладонями рук). Никакого эффекта пены не ощущалось. Эту методику растирания между ладонями рук использовали в последующих примерах 8-10 для оценки разрушения агломератов на коже.

Продукты из примера 4 приводят к хорошему первоначальному ощущению на коже, при этом частицы ощущались и разрушались в течение 25 секунд. В результате образовывалась кремоподобная мягкая пена. Продукт из примера 3 вызывает хорошее первоначальное ощущение на коже, где частицы ощущались и разрушались в течение 17 секунд. В результате образовывалась кремоподобная мягкая пена, оставлявшая ощущение свежести и чистоты.

Пример 8 (Гель для душа)
Следующую композицию геля для душа получали, используя в качестве неорганического материала агломерат, полученный согласно примеру 3.

Компонент - Мас. %
Лаурилсульфат натрия² (27%) - 12,00
Кокамидопропилбетаин³ (30%) - 2,00
Диэтаноламид кокосовых орехов⁴ - 1,00
Неорганический материал - 5,00
Хлористый натрий - 10,00
Отдушка, красители, стабилизаторы - Сколько требуется
Деионизованная вода - До 100%
² Empicol ESB3/M (от фирмы "Albright and Wilson")
³ Empigen BS/P (от фирмы "Albright and Wilson")
⁴ Empilan CDE (от фирмы "Albright and Wilson")
Методика
1. Растворяют соль или другой ламеллярный фазообразующий компонент в воде, без нагревания.

2. Добавляют консервант.

3. Добавляют материал, состоящий из частиц, при перемешивании.

4. Добавляют лаурилсульфат натрия.

5. Добавляют любые другие необязательные ингредиенты, например вещество, придающее непрозрачность, вещество, придающее перламутровый блеск, краситель, отдушку и т. д.

6. В конце добавляют кокамидопропилбетаин и диэтаноламид кокосовых орехов.

Гель для душа с агломератом, полученным согласно примеру 3, приводит к хорошему первоначальному ощущению на коже, где частицы ощущаются и разрушаются в течение 17 секунд. В результате образуется кремоподобная мягкая пена, оставляющая ощущение свежести и чистоты.

Пример 9 (Гель для душа)
Следующую композицию геля для душа получали, используя в качестве неорганического материала агломерат, полученный согласно примеру 5.

Компонент - Mac. %
Лаурилсульфат натрия² (70%) - 12,00
Кокамидопропилбетаин³ (30%) - 2,00
Диэтаноламид кокосовых орехов⁴ - 1,00
Неорганический материал - 5,00
Аморфный кремнезем⁵ - 3,00
Хлористый натрий - 5,00
Отдушка, красители, консерванты - Сколько требуется
Деионизованная вода - До 100%
² Elfan NS 243S (от фирмы "Akzo")
³ Empigen BS/P (от фирмы "Albright & Wilson")
⁴ Empilan CDE (от фирмы "Albright & Wilson")
⁵ Аморфный кремнезем - загуститель согласно международной публикации WO 94/11302, имеющий распределение по размеру частиц со следующими параметрами: D₁₀- 1,1 микрон, D₅₀- 4,4 микрон и D₉₀- 9,2 микрон, полученный от фирмы "Joseph Crosfield and Sons", Англия.

Методика
1. Растворяют соль или другой ламеллярный фазообразующий компонент в воде и нагревают до около 70^oС.

2. Тщательно диспергируют кремнезем-загуститель.

3. Добавляют консервант.

4. Добавляют материал, состоящий из частиц, при перемешивании.

5. Добавляют лаурилэфирсульфат натрия.

6. Охлаждают до около 50^oС и добавляют любые другие возможные ингредиенты, например вещество, придающее непрозрачность, вещество, придающее перламутровый блеск, краситель, ароматизатор и т. д.

7. В конце добавляют кокамидопропилбетаин и диэтаноламид кокосовых орехов и охлаждают до комнатной температуры.

Гель для душа с агломератом, полученным согласно примеру 5, вызывает хорошее первоначальное ощущение на коже, где частицы ощущались и разрушались в течение 12 секунд. В результате образовывалась подобная крему мягкая пена, оставляющая ощущение свежести и чистоты.

Пример 10 (Прозрачный гель для лица)
Следующую композицию геля для лица получали, используя в качестве неорганического материала агломерат, получаемый согласно примеру 6.

Компонент - Mac. %
Лаурилсульфонат аммония (30%) - 50,00
Кокамидопропилбетаин (30%) - 15,00
Карбомер⁷ - 1,55
Неорганический материал (как в примере 6) - 1,00
Ароматизатор, консерванты - Сколько необходимо
Вода - до 100%
⁶ Empicol AL30/T (от фирмы "Albright & Wilson")
⁷ Carbopol Ultrez 10 (от фирмы "В. F. Goodrich")
Методика
1. Полностью диспергируют карбомер в воде и повышают температуру до около 50^oС и перемешивают в течение 20 мин.

2. Отключают нагрев и добавляют консерванты и ароматизаторы.

3. Добавляют ПАВ и тщательно перемешивают.

4. В конце охлаждают до комнатной температуры и перемешивают с неорганическим материалом.

Прозрачный гель для лица с агломератом, полученным согласно примеру 6, вызывал хорошее первоначальное ощущение на коже, где окрашенные видимые частицы в прозрачной основе ощущались и разрушались в течение 20 секунд. В результате образовывалась подобная крему мягкая пена, оставляющая ощущение свежести и чистоты.

Изобретение предназначено для получения косметических композиций для отшелушивания, и/или массажа, и/или очистки кожи. Неорганический гранулированный материал имеет такую прочность гранул, что после 7 мин ультразвуковой обработки при амплитуде 60 мкм менее 5 мас. % остается на влажном сите 45 мкм. Неорганический материал содержит, по крайней мере, 95 мас. % нерастворимых в воде частиц со среднемассовым размером менее 20 мкм, имеющих абсорбцию масла 90-145 см³/100 г. Такой материал выбирают из аморфного SiO₂, глинозема, СаСО₃, дикальцийфосфата, трехосновного фосфата кальция, метафосфата натрия, пирофосфата кальция, гидроксиапатита, перпита, цеолита, карбоната магния, пемзы. Остальное - нерастворимые в воде частицы со среднемассовым размером частиц менее 20 мкм и абсорбцией масла 150-190 см³/100 г, например аморфный кремнезем. По другому варианту материал не содержит аморфный кремнезем с абсорбцией масла 90-145 см³/100 г, но содержит аморфный кремнезем с абсорбцией масла 130-190 см³/100 г. Размер частиц материала 45-1000 мкм. Косметические композиции содержат 1-20 мас. % такого материала, предпочтительно 1-10 мас. %. Использование указанного материала в косметических композициях позволяет осуществлять мягкую очистку с отшелушивающим действием с образованием кремоподобной мягкой пены. 3 с. и 6 з. п. ф-лы, 5 табл.

1. Неорганический материал в гранулированной форме, имеющий такую прочность гранул, что менее 5 мас. %, предпочтительно менее 2 мас. %, наиболее предпочтительно менее 1 мас. % остатка, остается на влажном сите 45 мкм после ультразвуковой обработки в течение 7 мин при амплитуде колебаний 60 мкм. 2. Неорганический материал по п. 1, содержащий, по крайней мере, 95 мас. % аморфного кремнезема. 3. Неорганический материал по п. 2, содержащий, по крайней мере, 95 мас. % агломератов аморфного кремнезема. 4. Неорганический материал по пп. 1, 2 или 3, содержащий, по крайней мере, 95 мас. % нерастворимых в воде частиц, при этом 5 - 90% нерастворимых в воде частиц образованы из нерастворимого в воде материала, имеющего среднемассовый размер частиц менее 20 мкм и способность абсорбции масла 90 - 145 см³/100 г и выбранного из группы, состоящей из аморфных кремнеземов, глиноземов, карбонатов кальция, дикальцийфосфата, трехосновных фосфатов кальция, нерастворимого метафосфата натрия, пирофосфатов кальция, гидроксиапатитов, перлитов, цеолитов, карбоната магния, пемзы, и 5 - 90% нерастворимых в воде частиц, образованных из аморфного кремнезема, имеющего среднемассовый размер частиц ниже 20 мкм и абсорбцию масла 150 - 190 см³/100 г. 5. Неорганический материал по пп. 1, 2 или 3, содержащий, по крайней мере, 95 мас. % нерастворимых в воде частиц, причем 5 - 90% нерастворимых в виде частиц образованы из нерастворимого в воде материала, имеющего среднемассовый размер частиц менее 20 мкм и способность абсорбции масла 90 - 145 см³/100 г и выбранного из группы, состоящей из глиноземов, карбонатов кальция, дикальцийфосфата, трехосновных фосфатов кальция, нерастворимого метафосфата натрия, пирофосфатов кальция, гидроксиапатитов, перлитов, цеолитов, карбоната магния, пемзы, и 5 - 90% нерастворимых в воде частиц, образованных из аморфного кремнезема, имеющего среднемассовый размер частиц ниже 20 мкм и абсорбцию масла 130 - 190 см³/100 г. 6. Неорганический материал по п. 4, имеющий размер частиц для 95% материала ниже 1000 мкм и для 95% материала - выше 45 мкм, как определено гранулометрическим анализом. 7. Неорганический материал по п. 5, имеющий размер частиц для 95% материала ниже 1000 мкм и для 95% материала - выше 45 мкм, как определено гранулометрическим анализом. 8. Косметическая композиция, содержащая 1 - 20 мас. %, предпочтительно 1 - 10 мас. %, неорганического материала по пп. 1-7. 9. Косметическая композиция, содержащая неорганический материал в гранулированной форме, характеризующаяся тем, что неорганический материал в гранулированной форме в условиях применения косметической композиции разрушается до частиц такого размера, при котором менее 5 мас. %, предпочтительно менее 2 мас. %, наиболее предпочтительно менее 1 мас. %, частиц имеют размер выше 45 мкм, как определено гранулометрическим анализом во влажном состоянии.