Способ получения белой сажи Советский патент 1981 года по МПК C01B33/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ

1

изобретение относится к технологии получения белой сажи, применяемой в качестве наполнителя химических средств защиты растений.

В производстве химических средств защиты растений в качестве наполнителя обычно используют азросил, который получают преимущественно гидролитическим высокотемпературным разложением галогенида кремния в пламени водорода или водородсодержащего газа 1.

Получаемый при зтом продукт имеет высокие сорбционные свойства, в частности маслоемкость порядка 280-320 г/100 г.

Однако технология указанного процесса получения достаточно сложна и знергоемка, что делает азросил дефицитным и дорогостоящим материалом.

Известен способ получений белой сажи, заключающийся в осаждении двуокиси кремния из раствора силиката карбониз.аф1ей раствором бикарбоната натрия с последующей фильтрацией суспензии, промьшкой осадка солянокислым раствором и сущкой его распылением 2.

Продукт, полученный этим способом, имеет развитую поверхность и обладает высокими усиливающими свойствами в резиновых смесях, однако сорбционные свойства такого наполнителя невысоки.

Известен также способ получения белой сажи, согласно которому исходное К1)ела5еземсодержащее сырье, например тонкоизмельченный кремнезем, обрабатывают карбонатно-щелочным раствором, содержащим карбонаты 1 и/или

to 1Г груш1ы злементов, а затем прокаливают при lOOO-nOO C в течение от 10 мин до 1 ч 13.

Данный способ позволяет получить достаточно тонкодисперсный продукт. Однако маслоем15кость его невысока и составляет величину, характерную дяд отечественных белых саж iitna БС-100, БС-120, БС-150, не превьпиающую обычно 270-300 г/100 г. Это ограничивает использование известной Genofi сажи в качестве

20 наполнителя химических средств защиты растений.

Целью изобретения является повьпиение маслоемкости белой сажи. Поставленная цель достигается способом получения белой сажи путем карбонатно-щелоч иой обработки кремнеземсодержашего материал представляющего, собой кислый фторсодержащий гель кремневой кислоты, до рН 5-7 с последующим прокаливанием Полуниной суспензии распылением в температурном градиенте SOO-SSO C в течение 0,01-0,2 с. Технология способа состоит 8 следующем. Кремиегель предварительно обрабатывают карбонатно-ц лочным раствором, например раствором соды до рН S-7. Температура обра ботки 30-80° С, продолжительность процесса 15-30 мин. Затем .суспензию кремнегеля подвергают термообработке при 1000-1300 С в течение не более 0,2 с и температурном градие те 5СЮ-850°С. Белая сажа, полученная предлагаемым спосо бом, имеет маслоемкость 320-360 г/100 г и полностью заменяет аэросил в 80%-ном смачивающемся порошке хлорофоса. Указанные условия по рН карбонатио-щелочной обработке; температуре и времени прокалки являются наиболее оптимальными для Получения белой сажи с описанным выще значением маслоемкости. При рН 4,5 и продолжительности термообработки суспензии более 0,2 с маслоемкость ниже 300 г/100 г. С другой стороны при времени термообработки порядка 0,1 с, но при температурном . градиеИте выше или ниже указанного выше ин тервала, не удается получить продукт с маслоемкостью более 290-300 г/100 г. Нижний предел времени термообработки в данном случае определяется практической воспроизводимостью в зтих условиях самого процесса распыления. Пример 1. 100 кг кремнегеля - отхода производства фтористого алюминия с содержанием 60% воды, обрабатывают при пер мешивании в 380 кг раствора соды, содержащего 0,8 кг Na-COy при 40° С в течение 30 мин. Далее полученную суспензию кремнегеля с рН 6,5 подвергают термообработке при И50°С в течение 0,07 с и температурном градиенте 500° С. В результате получают 39 кг белой сажи с содержанием водь 1,7% и маслоемкостью 342 г/100 г. Пример 2. 100 кг кремнегеля с содержанием воды 60% обрабатывают при перемешивании в 380 кг карбонатно-щелочного раствора, содержащего 0,3 кг 0,4 кг NaOH в течение 20 мин при 60 С до рН суспензии в конце обработки 6,9. Полученную суспензию подвергают далее термообработке при 1200° С в течение 0,1 с и температурном градиенте 680°С. В результате получают 38 кг белой сажи с содержанием воды 0,8% и маслоемкостью 365 г/100 г. Формула изобретения Способ получения белой сажи, включающий обработку кремнеземсодержащего сырья карбонатно-щелочным раствором и последующее прокаливание полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения .маслоемкости целевого продукта, карбонатно-щелочной обработке подвергают кислый фторсодержащий гель кремневой кислоты до рН 5-7, а прокаливание полученной суспензии осуществляют распылением При 500-8 50° С в течение 0,01-0,2 с. Источники информации, принятые ю внимание при экспертизе 1.Химическая промышленность, 1962, т. 48, NM, с. 48-52. 2.Авторское cвидeтeльqтвo СССР N 365325, кл.. С 01 В 33/12, 17.03.71. 3.Патент ФРГ, кл. 12 i 33/18, № 1119836, 12.07.62.