СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ АММИАКА Российский патент 2002 года по МПК C01C1/10 C07D201/16 

Изобретение касается усовершенствованного способа дистилляции аммиака из смеси, в частности смеси, получаемой в результате реакции между аминонитрилом и водой (реакция называется также циклизационный гидролиз).

В ходе циклизационного гидролиза аминонитрила для образования лактама имеет также место образование одной молекулы аммиака на молекулу лактама.

В конце реакции реакционная смесь содержит таким образом, по меньшей мере, произведенный лактам, воду в избытке и аммиак.

Смесь может также содержать непрореагировавший аминонитрил и возможные побочные продукты реакции.

Она может также включать используемый при необходимости в реакции циклизационного гидролиза растворитель.

При описании различных способов получения лактама посредством циклизационного гидролиза аминонитрила можно сослаться, например, на патент ЕР-А-0659741, международную заявку на патент WO-A-96/22974 или же на международные заявки на патенты WO-A-95/14664 и 95/14665.

Циклизационный гидролиз может быть осуществлен в паровой фазе или в жидкой фазе. Способ по изобретению может применяться к смесям, получаемым тем или другим методом получения.

Среди растворов, получаемых в результате циклизационного гидролиза аминонитрила в лактам, наиболее важными в промышленном плане являются растворы, соответствующие получению капролактама из амино-6-капронитрила и воды, так как названный капролактам приводит посредством полимеризации к полиамиду 6.

Способ по изобретению таким образом точнее касается дистилляции аммиака из водных растворов капролактама, но изобретение может быть применено к водным растворам других лактамов.

Когда стремятся отделить аммиак, растворенный в водном растворе капролактама, необходимо максимально препятствовать разложению капролактама. Это означает, что во время дистилляции температура в основании будет поддерживаться предпочтительно у значения, ниже или равного 160^oС и еще более предпочтительно ниже или равного 145^oС. Такое обязательное условие требует ограничения абсолютного давления до значения, ниже или равного 5 бар и предпочтительно ниже или равного 3,5 бар.

Учитывая вышесказанное, выходная температура аммиака в головной части колонны в зависимости от принятого ранее абсолютного давления ниже или равна +5^oС, предпочтительно ниже или равна -6^oС.

В промышленном плане эффективная конденсация аммиака в головной части колонны требует использования холодильной установки значительной мощности. Например, будет необходима холодильная установка на 300 кВт для дистилляции около 1200 кг/ч аммиака.

Предметом настоящего изобретения является способ отделения дистилляцией аммиака, содержащегося в водном растворе капролактама, при поддержании температуры названного раствора в основании колонны у значения, ниже или равного 160^oС и предпочтительно ниже или равного 145^oС, в условиях, позволяющих снизить потребление необходимой энергии, в частности электрической, при одном и том же расходе дистиллированного аммиака.

Точнее, изобретение заключается в способе дистилляции аммиака, содержащегося в водном растворе капролактама, отличающемся тем, что дистиллируют с помощью колонны при температуре в основании, ниже или равной 160^oС и при абсолютном давлении, ниже или равном 5 бар, при этом дистиллированный в головной части колонны аммиак сжимают при давлении, выше или равном 10 бар, после чего конденсируют при температуре от 25 до 60^oС.

Предпочтительно температура в основании ниже или равна 145^oС, а абсолютное давление ниже или равно 3,5 бар.

Дистиллированный в головной части колонны аммиак предпочтительно сжимают под давлением от 10 до 25 бар.

После конденсации полученный жидкий аммиак под давлением от 10 до 25 бар расширяется под давлением колонны в сепараторе жидкость/пар. Во время расширения аммиак частично испаряется, охлаждается, а получаемые пары направляются в головную часть дистилляционной колонны, затем вновь сжимаются головным компрессором колонны. Извлекаемая в сепараторе жидкость/пар жидкость откачивается, затем частично вновь направляется в головную часть колонны как рефлекс, другая часть, образующая извлеченный чистый аммиак, направляется в качестве искомого продукта.

Такое решение не требует наличия внешней холодильной установки для конденсации дистиллированного аммиака. Необходимая для сжатия энергия составляет порядка 70% приблизительно от энергии, которая потреблялась бы названной холодильной установкой.

Кроме того, необходимые для осуществления способа капиталовложения оказываются более низкими благодаря упрощению схемы циркуляции потоков.

Содержание капролактама и содержание аммиака в водном растворе капролактама варьируют в широких пределах в зависимости от условий получения капролактама, в частности от исходного молярного соотношения вода/аминонитрил, присутствия или отсутствия органического растворителя. Содержание капролактама может составлять обычно от 5 до 80 вес.% по отношению к общему весу раствора и предпочтительно от 20 до 75%. Содержание аммиака может составлять обычно от 0,85 до 15 вес.% по отношению к общему весу раствора и предпочтительно от 3,5 до 14%.

Так как физические характеристики подлежащего дистилляции аммиака значительно отличаются от других соединений содержащего его раствора, нет необходимости использовать колонну, имеющую большое число теоретических тарелок.

Насадочные колонны, имеющие около десяти теоретических тарелок, очень хорошо подходят для осуществления способа по изобретению. Однако это значение, приводимое для сведения, не является обязательным ограничением в рамках настоящего изобретения. В более совершенных колоннах недостатком является лишь более высокий размер капиталовложений, в то время как менее эффективные колонны могут тем не менее быть использованы без предпочтения.

Можно использовать насадку типа насадки навалом или упорядоченной насадки, такую как предлагают различные конструкторы и размеры которой определяются, исходя из правил уровня техники.

Также возможно использовать тарельчатые колонны, хотя это менее интересно по причине потерь напора.

Головной компрессор паров в зависимости от конкретных применений и объемов переработки может быть типа объемного компрессора, как, например, поршневой или винтовой компрессор, или центробежного типа, при этом эти технологии не исчерпывают списка возможных для указанного способа.

Ниже приводится пример, иллюстрирующий изобретение. Этот пример, а также сравнительное испытание соответствуют производительности 8 т/ч капролактама.

ПРИМЕР 1: дистилляция со сжатием паров в головной части.

Дистилляция продукта следующего состава:
- аммиак: 9 вес.%
- вода: 30 вес.%
- капролактам: 61 вес.%
Дистилляционная колонна имеет следующие характеристики:
- число ступеней дистилляции: 10
- коэффициент дефлегмации: 0,30
- абсолютное рабочее давление в головной части: 3,5 бар
- температура в головной части: 35^oС
- температура в основании: 145^oС
- тепловая нагрузка бойлера: 1,1 Гкал/ч
- абсолютное давление нагнетания головного компрессора: 14 бар
- потребляемая мощность компрессора верхней части: 160 кВт
- тепловая нагрузка конденсатора на нагнетании компрессора:
0,7 Гкал/ч
Получаемый после дистилляции аммиака раствор капролактама имеет следующий состав:
- аммиак: 0,01 вес.%
- вода: 33 вес.%
- капролактам: 67 вес.%
Сравнительное испытание 1: обычная дистилляция с холодильной установкой в головной части
Дистилляция продукта, имеющего следующий состав:
- аммиак: 9 вес.%
- вода: 30 вес.%
- капролактам: 61 вес.%
Дистилляционная колонна имеет следующие характеристики:
- число ступеней дистилляции: 10
- коэффициент дефлегмации: 0,35
- абсолютное рабочее давление в верхней части: 3,5 бар
- температура в головной части: - 9^oС
- температура в основании: 145^oС
- тепловая нагрузка бойлера: 1,1 Гкал/ч
- тепловая нагрузка конденсатора: 0,5 Гкал/ч
- потребляемая мощность холодильной установки: 270 кВт с конденсацией при 35^oС
Получаемый после дистилляции аммиака раствор капролактама имеет следующий состав:
- аммиак: 0,01 вес.%
- вода: 33 вес.%
- капролактам: 67 вес.%
Показатели дистилляции в примере 1 и в сравнительном испытании совершенно идентичны по эффективности отделения аммиака.

Потребление энергии для достижения этих результатов значительно более низкое в способе по изобретению.

Изобретение касается усовершенствованного способа дистилляции аммиака из смеси, в частности из смеси, получаемой в результате реакции между аминонитрилом и водой (реакцию называют также циклизационный гидролиз). Изобретение заключается в способе дистилляции аммиака, содержащегося в водном растворе капролактама, путем дистилляции в колонне при температуре в основании, ниже или равной 160^oС, и при абсолютном давлении, ниже или равном 5 бар, причем дистиллированный в головной части колонны аммиак сжимают при давлении, выше или равном 10 бар, затем конденсируют при температуре 25 - 60^oС. Способ позволяет эффективно выделять аммиак из раствора, содержащего капролактам, при снижении потребления энергии. 5 з.п. ф-лы.

1. Способ отделения дистилляцией аммиака, содержащегося в водном растворе капролактама, отличающийся тем, что с помощью колонны проводят дистилляцию при температуре в основании, ниже или равной 160^oС, и при абсолютном давлении, ниже или равном 5 бар, при этом дистиллированный в головной части колонны аммиак сжимают при абсолютном давлении, выше или равном 10 бар, после чего конденсируют при температуре 25-60^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура в основании ниже или равна 145^oС, а абсолютное давление ниже или равно 3,5 бар. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что дистиллированный в головной части колонны аммиак сжимают при абсолютном давлении от 10 до 25 бар. 4. Способ по одному из пп. 1-3, отличающийся тем, что давление дистиллированного в головной части колонны аммиака увеличивают с помощью компрессора объемного типа или центробежного типа. 5. Способ по одному из пп. 1-4, отличающийся тем, что используемый водный раствор содержит 5-80 вес. % капролактама по отношению к общему весу названного раствора и 0,85-15 вес. % аммиака по отношению к общему весу названного раствора. 6. Способ по одному из пп. 1-5, отличающийся тем, что используемый водный раствор содержит 20-75 вес. % капролактама по отношению к общему весу названного раствора и 3,5-14 вес. % аммиака по отношению к общему весу названного раствора.