СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЗДЕФЕКТНОЙ ЗОНЫ МОНОКРИСТАЛЛА КРЕМНИЯ Российский патент 2002 года по МПК C30B15/20 C30B15/00 C30B29/06 

Изобретение касается определения структуры кристалла кремния и может быть использовано при определении бездефектной зоны монокристалла кремния при выращивании кристаллов по методу Чохральского.

При вытягивании монокристаллов кремния из тигля по методу Чохральского на практике часто происходит нарушение монокристаллического роста кристалла кремния, что обусловлено в основном качеством исходного сырья, уровнем технического оборудования и классом чистоты производственных помещений. Количество слитков с нарушенным монокристаллическим ростом составляет от 15 до 40% от общего количества плавок. Нарушение монокристаллического роста, которое фиксируется по прерыванию или исчезновению граней роста монокристалла, приводит к образованию поликристаллической структуры при дальнейшем вытягивании слитка из расплава, а также к образованию дислокаций, которые распространяются на некоторое расстояние в уже выращенную область монокристалла. Наибольшая плотность дислокаций находится ближе к плоскости прерывания или исчезновения граней и уменьшается по мере удаления от нее.

Поскольку при промышленном потреблении кремния для производства интегральных схем, солнечных батарей, различного рода датчиков используют бездефектную часть монокристалла кремния, существует необходимость определения бездефектной зоны монокристалла кремния.

На практике часто используется способ определения бездефектной зоны монокристалла кремния, который заключается в определении плоскости цилиндра, где визуально наблюдается исчезновение или прерывание граней роста монокристалла, от которой затем откладывается к началу цилиндра расстояние, равное диаметру слитка. Таким образом определяют плоскость цилиндра, выше которой находится бездефектная зона монокристалла кремния.

Этот способ простой и быстрый, позволяет надежно выделить бездислокационную зону слитка, однако неточный, приводит к значительной потере годного продукта, так как длина области монокристалла с большой плотностью дислокаций может быть существенно меньше цилиндрической части слитка.

Наиболее близким, выбранным нами в качестве прототипа, является способ определения бездефектной зоны монокристаллов кремния путем определения параметра монокристалла - плотности дислокаций (ГОСТ 19658-81).

Плотность дислокаций определяют путем избирательного химического травления в сочетании с подсчетом количества дислокаций. Это точный способ, однако медленный и трудоемкий. На осуществление известного способа требуется дополнительный расход реагентов.

Так как при нарушении роста граней монокристалла кремния при выращивании его по методу Чохральского недопустимая плотность дислокаций наблюдается в основном только выше плоскости прерывания или исчезновения граней роста монокристалла, необходим более быстрый и менее трудоемкий способ определения бездефектной зоны монокристалла.

Задачей изобретения является усовершенствование способа определения бездефектной зоны монокристалла кремния, в котором путем установления зависимости между длиной бездефектной зоны и длиной монокристаллической части цилиндра выращенного слитка обеспечиваются упрощение и ускорение при высокой точности определения.

Поставленная задача решается предложенным способом определения бездефектной зоны монокристалла кремния путем определения параметра выращенного кристалла с нарушенными гранями роста монокристалла, в котором измеряют длину цилиндрической части выращенного кристалла от ее начала до плоскости исчезновения или прерывания грани роста монокристалла, а длину бездефектной зоны рассчитывают по формуле L=kL₁, где L - длина бездефектной зоны монокристалла; L₁ - длина цилиндрической части выращенного кристалла от начала ее до плоскости исчезновения или прерывания грани роста монокристалла; k - поправочный коэффициент, равный 0,65-0,85.

При этом за начало бездефектной зоны принимают начало цилиндрической части выращенного кристалла.

Нами экспериментально был установлен характер зависимости длины бездефектной зоны от длины цилиндра, на которой произошло нарушение граней роста монокристалла.

На основе статистических данных для слитков различных диаметров была определена кривая для нахождения поправочного коэффициента k в зависимости от длины слитка от начала его цилиндрической части до плоскости нарушения роста граней монокристалла. Достоверность определения бездефектной зоны кристалла была подтверждена путем избирательного химического травления с подсчетом дислокаций.

На чертеже представлен график зависимости поправочного коэффициента k от длины слитка от начала его цилиндрической части до плоскости нарушения роста граней монокристалла.

Способ осуществляется следующим образом.

Слитки монокристаллов кремния вытягивались в герметичной камере из расплава кремния, находящегося в кварцевом тигле, на затравку необходимой ориентации с контролируемой скоростью. По технологии, используемой нами, при фиксировании исчезновения или прерывания роста граней монокристалла осуществляли отрыв слитка от расплава, отделяли от затравки и выгружали из камеры. Однако предложенный способ определения бездефектной зоны монокристалла пригоден при вытягивании слитка с нарушенным ростом граней монокристалла из всего расплава.

После охлаждения слиток с нарушенным ростом граней располагается на специальных ложементах, где измерялась длина слитка L₁ от начала цилиндрической части до плоскости исчезновения или прерывания грани роста монокристалла. Из графика зависимости поправочного коэффициента k от длины слитка L₁ определяем поправочный коэффициент и рассчитываем длину бездефектной зоны монокристалла кремния, принимая за начало бездефектной зоны начало цилиндрической части выращенного кристалла.

Пример.

Из 80 тиглей с загрузкой по 32 кг поликристаллического кремния на монокристаллическую затравку ориентации (100) были вытянуты 80 слитков диаметром 155 мм. В пятнадцати плавках из 80 (см. таблицу, плавки: 1-8; 2-6; 3-1; 4-4; 4-5; 5-1; 5-7; 5-10; 6-3; 6-5; 7-4; 8-2; 8-3; 8-7 и 8-10) наблюдалось нарушение роста граней монокристалла. Слитки отделяли от затравки, выгружали, охлаждали.

После охлаждения каждый слиток с нарушенным ростом граней располагали на специальных ложементах, где измерялась длина L₁ слитка от начала цилиндрической части до плоскости исчезновения или прерывания граней роста монокристалла.

Из графика зависимости поправочного коэффициента k от длины слитка L₁ нашли поправочный коэффициент k.

Длину бездефектной зоны монокристалла кремния рассчитываем по формуле L= kL₁, при этом за начало бездефектной зоны принимаем начало цилиндрической части выращенного кристалла.

Для каждого слитка конкретные значения L, L₁ и k приведены в таблице.

Время определения бездефектной зоны монокристалла кремния одного слитка - не более 1 мин. Достоверность определения бездефектной зоны кристалла была подтверждена путем избирательного химического травления с подсчетом дислокаций. Точность определения по сравнению со способом по прототипу 98-100%. Такая точность вполне достаточна для выделения бездефектной зоны, так как 1-2% от расчетной длины L теряется при отделении бездефектной зоны монокристалла дисковой пилой.

Аналогично были проведены испытания при выращивании монокристаллов диаметром 135 мм с достижением высокой скорости и точности определения бездефектной зоны монокристалла кремния.

Как подтверждают экспериментальные данные, предложенный способ позволяет упростить и ускорить определение бездефектной зоны монокристалла кремния при высокой его точности.

Изобретение относится к области определения структуры кристалла кремния и может быть использовано при определении бездефектной зоны монокристалла кремния при выращивании кристаллов по методу Чохральского. Сущность изобретения способа заключается в определении параметра выращенного кристалла с нарушенными гранями роста монокристалла, в котором измеряют длину цилиндрической части выращенного кристалла от ее начала до площади исчезновения или прерывания грани роста монокристалла, при этом длину бездефектной зоны рассчитывают по формуле L= kL₁, где L - длина бездефектной зоны монокристалла; L₁ - длина цилиндрической части выращенного кристалла от начала ее до площади исчезновения или прерывания грани роста монокристалла; k - поправочный коэффициент, равный 0,66-0,85. Изобретение позволяет упростить и ускорить определение бездефектной зоны монокристалла кремния при высокой точности определения. 1 табл., 1 ил.

Способ определения бездефектной зоны монокристалла кремния путем определения параметра выращенного кристалла с нарушенными гранями роста монокристалла, отличающийся тем, что измеряют длину цилиндрической части выращенного кристалла от ее начала до плоскости исчезновения или прерывания грани роста монокристалла, а длину бездефектной зоны рассчитывают по формуле L= kL₁, где L - длина бездефектной зоны монокристалла; L₁ - длина цилиндрической части выращенного кристалла от начала ее до плоскости исчезновения или прерывания грани роста монокристалла; k - поправочный коэффициент, равный 0,65-0,85.