СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧАСТИ СЛИТКА ВЫРАЩЕННОГО МОНОКРИСТАЛЛА КРЕМНИЯ С ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ ПРИМЕСИ УГЛЕРОДА Российский патент 2002 года по МПК C30B33/00 C30B15/00 C30B15/04 C30B29/06 B28D5/00 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов кремния, в частности к выделению отдельных частей слитков монокристаллов, в которых концентрация примеси углерода имеет заданные значения.

Одним из существенных факторов, определяющих качество слитков монокристаллов кремния, является концентрация примеси углерода, однако, в зависимости от условий выращивания монокристаллов по методу Чохральского и исходного сырья содержание углерода в нижней части слитка может превышать заданное значение.

В связи с этим существует необходимость создания новых и совершенствования известных способов выделения той части слитка, в которой концентрация примеси углерода не превышала бы заданную.

Наиболее близким и выбранным в качестве прототипа является способ выделения части слитка выращенного монокристалла кремния с заданной концентрацией примеси углерода, который включает определение концентрации углерода на нижнем торце слитка и последующее отделение той части слитка, в которой концентрация примеси углерода выше заданной (см. ЕР 0137209, М. кл. С 30 В 15/00, 29/04, 15/04, 17.04.1985).

Однако способ имеет некоторые существенные недостатки, основным из которых является произвольное определение длины части слитка с концентрацией углерода, превышающей заданную, которую необходимо отрезать. Это может привести к снижению точности отрезания, что в свою очередь при поточном производстве приводит к длительности, трудоемкости процесса, а также к возможным потерям кремния.

Задачей данного изобретения является создание способа выделения части слитка выращенного монокристалла кремния с заданной концентрацией примеси углерода, в котором путем введения новых операций обеспечивается более точное определение длины части слитка, которую необходимо отрезать, и за счет этого упрощение процесса, уменьшение длительности и трудоемкости процесса, а также экономия кремния.

Поставленная задача достигается тем, что в способе выделения части слитка выращенного монокристалла кремния с заданной концентрацией примеси углерода, включающем определение концентрации углерода на нижнем торце слитка и последующее отделение нижней части слитка с концентрацией углерода, превышающей заданную, согласно изобретению, предварительно определяют массу загрузки шихты для выращивания слитка монокристалла, затем измеряют средний диаметр слитка и массу слитка от его начала до нижнего торца, образовавшегося после удаления нижней конусной части слитка, а отделение указанной части слитка осуществляют на расстоянии от нижнего торца, равном:
L={M₁-M_{зaгpузки}[1-(C₂/C₁)^1/k-1(1-M₁/M_{загрузки})]}/0,25πD²ρ, (1),
где C₁ - концентрация примеси углерода на образовавшемся нижнем торце слитка,
С₂ - заданная концентрация примеси углерода с учетом доверительного интервала,
M₁ - масса слитка от его начала до нижнего торца слитка,
М_{загрузки} - масса загрузки шихты для выращивания слитка монокристалла,
k - эффективный коэффициент распределения примеси углерода,
D - средний диаметр слитка,
ρ - плотность кремния.

При этом, доверительный интервал - ±γσ определяют согласно неравенства Чебышева
P(C₂-γσ≤C≤C₂+γσ)≥1-1/γ², (2)
где С₂ - заданная концентрация примеси углерода с учетом доверительного интервала, равная разности заданной концентрации примеси углерода и произведения γσ,
С - концентрация примеси углерода на нижнем торце слитка после отрезания части слитка,
σ - корень квадратный из дисперсии, найденной из сравнения расчетных и экспериментальных данных,
γ - положительное число, которое для заданной вероятности Р=α вычисляется согласно формуле
γ = 1/(1-α²)^1/2 (3)
Авторами установлено, что в тех случаях, когда концентрация углерода в слитке монокристалла превышает заданную, можно выполнить расчет длины той части слитка, в пределах которой концентрация превышает заданную и которая должна быть отрезана. Расчет этой длины производят согласно формуле, следующей из широко известной аналитической зависимости распределения примеси углерода по длине слитка.

Согласно этой зависимости, распределение примеси углерода по длине слитка (без учета ее испарения) соответствует:
C=kC₀(1-g)^k-1, (4),
где С - концентрация примеси углерода в слитке,
С₀ - исходная концентрация примеси углерода в расплаве,
k - эффективный коэффициент распределения примеси углерода,
g - доля закристаллизовавшегося расплава.

Доля закристаллизовавшегося расплава для произвольно выбранного поперечного сечения слитка может быть представлена в виде соотношения
g=М/М_{загрузки}, (5),
где М - масса слитка от начала монокристалла до этого сечения,
М_{загрузки} - масса загрузки шихты в тигле.

Концентрацию углерода для двух различных поперечных сечений слитка можно определить по формулам:
C₁=kC₀(1-M₁/M_{загрузки})^k-1, (6)
C₂=kC₀(1-M₂/M_{загрузки})^k-1, (7)
где M₁ и М₂ - масса слитка от начала монокристалла до соответствующего сечения. Таким образом, измерив концентрацию углерода в одном сечении слитка, можно рассчитать концентрацию углерода в другом его сечении по формуле:
C₁/С₂=[(1-M₁/M_{загрузки})/(1-M₂/M_{загрузки})]^k-1 (8).

Так как концентрация углерода является максимальной на нижнем торце слитка, то измерение концентрации углерода производят после отрезания нижнего конуса на нижнем торце слитка.

Если концентрация углерода в торце слитка после отрезания нижней конической части выше заданной, то согласно указанной формуле (8) выполняют расчет длины части слитка (L), которую необходимо отрезать.

Определив M₂ = πD²Lρ/4,
где D - средний диаметр слитка,
L - длина слитка, которую необходимо отрезать,
ρ - плотность кремния,
получают из формулы (8) следующее, указанное выше, выражение
L={M₁-M_{загрузки}[1-(C₂/C₁)^l/k-l(1-M₁/M_{загрузки})]}/0,25πD²ρ, (1)
где C₁, C₂, M₁, М_{загрузки} имеют значения, указанные выше.

Чтобы учесть случайные факторы, имеющие место в производственном процессе, расчет длины согласно формуле (1) необходимо скорректировать. Это достигается посредством сравнения расчетных и экспериментальных данных и определения соответствующей погрешности и доверительного интервала. Для оценки вероятности попадания случайной величины С (концентрация примеси углерода на нижнем торце слитка после выполнения операции отрезания части слитка) в заданный интервал без использования конкретного вида функции плотности вероятности, если известны средние значения С₂ и дисперсия σ², использовали неравенство Чебышева. Вероятность того, что случайная величина С не отличается от своего среднего значения С₂ на величину, большую γσ, то есть, что она находится внутри интервала C₂±γσ, оценивается согласно неравенства (2):
P(C₂-γσ≤C≤C₂+γσ)≥1-1/γ²,
где γ - положительное число, указанное выше.

Для каждой вероятности P = α определяют такое число γ_a>0, когда будет выполняться указанное неравенство, из которого следует, что γ_a = 1/(1-α²)^1/2.
Задав определенную величину вероятности и зная дисперсию, вычисляют величину С₂ с учетом доверительного интервала как C₂=C_{заданное}-γσ.
Подставив полученное значение С₂ и измеренные C₁, M₁, М_{загрузки} и D в формулу (1), определяют длину слитка, которую будут отрезать и в которой концентрация примеси углерода превышает заданную.

Экспериментально подтверждено, что для вычисленной дисперсии и заданной вероятности в результате выполнения отрезания части слитка, согласно заявленной формуле, в которой концентрация примеси углерода превышает заданную, концентрация углерода на нижнем торце слитка находится в пределах доверительного интервала в соответствии с заданной вероятностью и не превышает заданную.

Благодаря этому может быть также осуществлен расчет длин слитка, которые имеют концентрацию углерода, соответствующую различным заданным величинам, то есть монокристалл можно сразу разрезать на несколько частей с заданными величинами концентрации углерода в каждой.

Способ осуществляют следующим образом.

В слитке монокристалла кремния, выращенном по методу Чохральского, удаляют нижнюю коническую часть. На образовавшемся торце слитка определяют концентрацию углерода, например спектральным методом. Затем определяют средний диаметр цилиндрической части слитка и массу слитка от его начала до нижнего торца слитка.

Величину С₂ вычисляют как разницу между С_{заданным} и произведением γσ, определенным для заданной вероятности. Коэффициент k равен 0,07. Подставив необходимые величины в формулу (1), вычисляют длину части слитка, которую затем отрезают.

Суть способа поясняется примером конкретного выполнения.

Пример.

Предварительно из сравнения расчетных данных согласно формуле (8), где M₂ = πD²Lρ/4 и экспериментальных данных, которые представляют собой измеренные значения концентрации углерода С₂ и С₁, а также измеренные значения M₁, D - средний диаметр слитка, L - длина части слитка, которую отрезали, нашли для массива из 30 полученных экспериментальных данных дисперсию, корень квадратный из которой равен σ=0,2•10¹⁶ ат/см³. Эту величину использовали при дальнейшем определении доверительного интервала.

Задали вероятность правильного выполнения операции отрезания части слитка, в которой концентрация примеси выше заданной, равной 90% или 0,9.

Из уравнения (3) находим γ_a=1/(1-0,9)²)^1/2≈3, и доверительный интервал в этом случае будет ±γσ=±0,2•10¹⁶•3=±0,6•10¹⁶ ат/cм³.

Из шихты, с массой загрузки, равной 30 кг, методом Чохральского вырастили монокристалл кремния массой 25 кг (M₁).

Сначала отрезали нижнюю коническую часть слитка и на образовавшемся торце измерили спектральным методом концентрацию примеси углерода (C₁).

Для полученного монокристалла С₁ равно 7•10¹⁶ ат/см³.

Согласно заданию из этого слитка необходимо выделить ту его часть, в которой концентрация примеси углерода была бы ниже 5•10¹⁶ ат/см³. Для этого сначала измерили средний диаметр цилиндрической части слитка (D).

D составил 153 мм.

k - известное значение для коэффициента распределения примеси углерода, равное 0,07, ρ равно 2330 кг/см³, значение С₂ выбирали равным заданной величине концентрации углерода, уменьшенной на величину γσ, то есть С₂=5-0,6= 4,4•10¹⁶ aт/cм³.

Подставили указанные величины в формулу (1) и вычислили L:
L = {25-30•[1-(4,4•10¹⁶/7•10¹⁶)^1-0,07 • (1-25/30)]}/0,25•3,14•153²•2330 = 75 мм.

Таким образом, отрезали на расстоянии 75 мм от нижнего торца часть слитка монокристалла, а затем спектральным методом измерили концентрацию углерода на образовавшемся после отрезания торце слитка. Она составила 4,9•10¹⁶ aт/cм³.

Таким образом, заявляемый способ обеспечивает достаточно точное, в соответствии с заданной вероятностью, определение длины слитка монокристалла кремния, которую необходимо отрезать. При этом процесс значительно упрощается за счет снижения длительности и трудоемкости, а также снижаются возможные потери кремния.

Благодаря этому создается возможность одновременного разрезания слитка монокристалла кремния на несколько частей с заданной концентрацией примеси углерода в каждой, что также является существенным преимуществом способа.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов кремния, в частности к выделению отдельных частей слитков монокристаллов, в которых концентрация примеси углерода имеет заданные значения. Сущность изобретения: способ выделения части слитка выращенного монокристалла кремния с заданной концентрацией примеси углерода включает определение концентрации углерода на нижнем торце слитка, образовавшегося после отделения нижней конусной части слитка, и последующее отделение нижней части слитка с концентрацией углерода, превышающей заданную. Указанное отделение части слитка осуществляют на расстоянии от нижнего торца, равном

где С₁ - концентрация углерода на образовавшемся нижнем торце слитка; С₂ - заданная концентрация примеси углерода с учетом доверительного интервала; М₁ - масса слитка от его начала до нижнего торца слитка; М_{загрузки} - масса загрузки шихты для выращивания слитка монокристалла; k - эффективный коэффициент распределения примеси углерода; D - средний диаметр слитка; ρ - плотность кремния. Доверительный интервал ±γσ определяют согласно неравенства Чебышева P(C₂-γσ≤C≤C₂+γσ)≥1-1/γ² (2), где С₂ - заданная концентрация примеси углерода с учетом доверительного интервала, равная разности заданной концентрации примеси углерода и произведения γσ; С - концентрация примеси углерода на нижнем торце слитка после отрезания части слитка; σ - корень квадратный из дисперсии, найденной из сравнения расчетных и экспериментальных данных; γ - положительное число, которое для заданной вероятности Р= α вычисляется согласно формуле γ_а = 1/(1-α²)^1/2 (3). Заявляемый способ обеспечивает достаточно точное, в соответствии с заданной вероятностью, определение длины слитка монокристалла кремния, которую необходимо отрезать. При этом процесс значительно упрощается за счет снижения длительности и трудоемкости, а также снижаются возможные потери кремния. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ выделения части слитка выращенного монокристалла кремния с заданной концентрацией примеси углерода, включающий определение концентрации углерода на нижнем торце слитка и последующее отделение нижней части слитка с концентрацией углерода, превышающей заданную, отличающийся тем, что предварительно определяют массу загрузки шихты для выращивания слитка монокристалла, затем измеряют средний диаметр слитка и массу слитка от его начала до нижнего торца, образовавшегося после удаления нижней конусной части слитка, а отделение указанной части слитка осуществляют на расстоянии от нижнего торца, равном
L= { M₁-M_{загрузки}[1-(C₂/C₁)^1/k-1(1-M₁M_{загрузки})] } /0,25πD²ρ, (1),
где С₁ - концентрация углерода на образовавшемся нижнем торце слитка;
С₂ - заданная концентрация примеси углерода с учетом доверительного интервала;
М₁ - масса слитка от его начала до нижнего торца слитка;
М_{загрузки} - масса загрузки шихты для выращивания слитка монокристалла;
k - эффективный коэффициент распределения примеси углерода;
D - средний диаметр слитка;
ρ - плотность кремния. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что доверительный интервал ±γσ определяют согласно неравенству Чебышева
P(C₂-γσ≤C≤C₂+γσ)≥1-1/γ², (2)
где С₂ - заданная концентрация примеси углерода с учетом доверительного интервала, равная разности заданной концентрации примеси углерода и произведения γσ;
С - концентрация примеси углерода на нижнем торце слитка после отрезания части слитка;
σ - корень квадратный из дисперсии, найденной из сравнения расчетных и экспериментальных данных,
γ - положительное число, которое для заданной вероятности P= α, вычисляется согласно формуле
γ_а = 1/(1-α²)^1/2. (3)