СЕНСОРНАЯ ЯЧЕЙКА ДЕТЕКТИРОВАНИЯ Российский патент 2005 года по МПК G01N27/406 G01N27/12 

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе качества порошкообразных, твердых веществ (например, чая, кофе, табака, табачных изделий).

Известна термостатируемая ячейка детектирования объемом 200 см³ с инжекторным вводом пробы определяемого вещества объемом 10 мкл микрошприцем непосредственно в ячейку [Selective piezoelectric odor sensor using molecularly imprinted polymers. Ji H-S., McNiven S., Ikebukuro K., Karube I. // Anal. Chim. Acta. 1999. V. 300. P.93-100]. Сенсор перед проведением измерений выдерживают в потоке азота при расходе 0,2 дм³/мин до стабилизации аналитического сигнала. Затем подачу азота прекращают, в ячейку вводят 10 мкл раствора определяемого вещества и испаряют. Измерения аналитического сигнала прекращают, когда изменение частоты колебаний сенсора не превышает 1 Гц/мин.

Недостатком ячейки является ввод в ячейку малого объема пробы, при котором сигнал сенсора будет на уровне “шумов” либо настолько большой, что приведет к увеличению погрешности при введении пробы микрошприцем. И не позволяет анализировать твердые и порошкообразные продукты.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту является ячейка ячейка детектирования объемом 500 см³, выполненная из нержавеющей стали, снабженная термостатирующей рубашкой, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, состоящая из реакционной емкости, патрубков ввода, вывода воздуха и пробы, пьезокварцевого сенсора, причем крышка с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора выполнена из того же материала, а патрубок для непосредственного ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой (Патент 2207539, G 01 N 5/02, 27/12. Заявлено от 20.06.2002. Опубл. 27.06.2003, Бюл. №18).

Недостатками этой ячейки являются непригодность для точной количественной характеристики взаимодействия определяемого вещества с сорбентом, нанесенным на электроды пьезокварцевого сенсора, поскольку измеряются кратковременные сенсорные отклики по отношению к веществам с неизвестной концентрацией, долгое время установления равновесия из-за наличия градиента концентраций, невозможность анализа твердых и порошкообразных веществ.

Задачей изобретения является создание сенсорной ячейки детектирования, позволяющей идентифицировать порошкообразные, твердые вещества (например, чай, кофе, табак, табачные изделия), содержащие летучие компоненты, по точной количественной оценке взаимодействия определяемого вещества (целевого компонента) с модификатором - сорбентом, нанесенным на электроды пьезокварцевого сенсора, устранение мешающего влияния температуры окружающей среды на сигналы пьезосенсора, повышение прочности ячейки.

Поставленная задача достигается тем, что в сенсорной ячейке детектирования, состоящей из реакционной емкости, выполненной из нержавеющей стали и снабженной рубашкой для термостатирования, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, крышки с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора, выполненной из того же материала, пьезокварцевого сенсора, патрубков ввода, вывода воздуха, новым является то, что реакционная емкость детектирования объемом 100 см³, внутри которой расположены перфорированная с обеих сторон кассета для проб порошкообразных, твердых веществ и воздушный вентилятор для выравнивания концентрации летучих веществ по всему объему ячейки, при этом пьезосенсор снабжен подвижным чехлом, позволяющим приводить в действие сенсор при установившемся фазовом равновесии.

Технический результат заключается в проведении измерений при различных температурах, выводе сенсорной ячейки на заданный режим работы за короткий период за счет выравнивания концентрации летучих веществ по всему объему ячейки вентилятором, упрощении аппаратурного оформления сенсорной ячейки и минимизации потерь вещества за счет применения перфорированной с обеих сторон кассеты для проб и подвижного чехла для пьезосенсора, позволяющего приводить в действие сенсор при установлении фазового равновесия.

Схема сенсорной ячейки детектирования представлена на чертеже.

Сенсорная ячейка детектирования представляет собой цилиндр 1, выполненный из нержавеющей стали, объемом 100 см³ с крышкой 2, снабженный рубашкой для термостатирования 3 с патрубками 4, 5 ввода, вывода воздуха (газа-носителя, например, азота), регенерации сенсора, воздушного вентилятора 6, позволяющего ускорить выход сенсорной ячейки на рабочий режим и повысить точность измерений, перфорированной с обеих сторон кассеты для пробы 7. Пьезосенсор 8 с подвижным чехлом 9, позволяющим приводить в действие сенсор при установившемся фазовом равновесии, что расширяет возможности использования ячейки, расположены в верхней части ячейки.

Сенсорная ячейка детектирования работает по следующей схеме. В реакционную емкость ячейки помещают подготовленный пьезокварцевый сенсор (предварительно пьезокварцевый сенсор выдерживают в потоке осушенного лабораторного воздуха несколько минут до получения стабильного аналитического сигнала и измеряют показания сенсора) с закрытым чехлом. В перфорированную с обеих сторон кассету для пробы помещается порошкообразное, твердое вещество (например, чай, кофе, табак, табачные изделия), содержащее летучие компоненты, включается воздушный вентилятор и температура ячейки выводится на заданный уровень. При достижении фазового равновесия чехол снимают и пьезосенсор приводится в действие. Секундомером отсчитывают время, по истечении которого сигнал пьезокварцевого сенсора не изменяется. Разность между сигналами пьезосенсора до и после контакта с газом-носителем, обогащенным летучими компонентами пробы порошкообразного, твердого вещества (например, чай, кофе, табак, табачные изделия), служит характеристикой количественных определений. Для удаления летучих соединений из реакционной емкости и регенерации пьезокварцевого сенсора открывают патрубок, убирают отделение для пробы и подают осушенный лабораторный воздух (газ-носитель) до выхода сигнала сенсора на начальный уровень. После этого в ячейке можно проводить следующее измерение.

Результаты сравнения характеристик предлагаемой сенсорной ячейки с прототипом представлены в таблице.

ТаблицаСравнение характеристик предлагаемой ячейки и прототипаПараметрыПредлагаемая ячейкаПрототипВозможность анализа твердых и порошкообразных веществВозможноНевозможноПостоянное перемешивание воздушной фазыВозможноНевозможноВвод пробыПредварительно взвешенная проба находится внутри реакционной емкостиВносится шприцем извнеТочность анализа (предел обнаружения моль/м³ по Тритону Х - 100)**3,00×10^-63,55×10^-6

Таким образом, предлагаемая сенсорная ячейка детектирования позволяет:

- проводить анализ порошкообразных, твердых проб, содержащих летучие компоненты;

- повысить точность измерений за счет непрерывного перемешивания газовой фазы вентилятором в ячейке (“реактор идеального смешения”);

- проводить измерения при температурах выше комнатной и минимизировать негативное влияние флуктуации температуры окружающей среды на сигнал пьезосенсора, т.к. сенсорная ячейка снабжена термостатирующей рубашкой;

- предотвратить потери определяемого вещества, поскольку предварительно взвешенная проба порошкообразного, твердого вещества располагается непосредственно в ячейке детектирования.

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе качества порошкообразных, твердых веществ (например, чая, кофе, табака, табачных изделий). Технический результат изобретения: анализ порошкообразных, твердых проб, содержащих летучие компоненты, повышение точности измерений, обеспечение возможности проведения измерений при температурах выше комнатной, предотвращение потери определяемого вещества. Сущность: в сенсорной ячейке детектирования, состоящей из реакционной емкости, выполненной из нержавеющей стали и снабженной рубашкой для термостатирования, крышки с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора, выполненной из того же материала, пьезокварцевого сенсора, патрубков ввода, вывода воздуха, реакционная емкость детектирования выполнена объемом 100 см³. Внутри упомянутой емкости расположены перфорированная с обеих сторон кассета для проб порошкообразных, твердых веществ и воздушный вентилятор для выравнивания концентрации летучих веществ по всему объему ячейки. Пьезосенсор снабжен подвижным чехлом, позволяющим приводить в действие сенсор при установившемся фазовом равновесии. 1 табл., 1 ил.

Сенсорная ячейка детектирования, состоящая из реакционной емкости, выполненной из нержавеющей стали и снабженной рубашкой для термостатирования, крышки с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора, выполненной из того же материала, пьезокварцевого сенсора, патрубков ввода, вывода воздуха, отличающаяся тем, что реакционная емкость детектирования объемом 100 см³, внутри которой расположены перфорированная с обеих сторон кассета для проб порошкообразных, твердых веществ и воздушный вентилятор для выравнивания концентрации летучих веществ по всему объему ячейки, при этом пьезосенсор снабжен подвижным чехлом, позволяющим приводить в действие сенсор при установившемся фазовом равновесии.