УНИВЕРСАЛЬНАЯ МУЛЬТИСЕНСОРНАЯ ЯЧЕЙКА ДЕТЕКТИРОВАНИЯ Российский патент 2005 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе качественных и количественных показателей газообразных, жидких и порошкообразных веществ (например, чая, кофе, табака, табачных изделий).

Известна термостатируемая ячейка детектирования объемом 200 см³ с инжекторным вводом пробы определяемого вещества объемом 10 мкл микрошприцем непосредственно в ячейку [Selective piezoelectric odor sensor using molecularly imprinted polymers. Ji H-S., McNiven S., Ikebukuro K., Karube I. // Anal. Chim. Acta. 1999. V.300. P.93-100]. Сенсор перед проведением измерений выдерживают в потоке азота при расходе 0,2 дм³/мин до стабилизации аналитического сигнала. Затем подачу азота прекращают, в ячейку вводят 10 мкл раствора определяемого вещества и испаряют. Измерения аналитического сигнала прекращают, когда изменение частоты колебаний сенсора не превышает 1 Гц/мин.

Недостатком ячейки является ввод в ячейку малого объема пробы, при котором сигнал сенсора будет на уровне “шумов” либо настолько большой, что приведет к увеличению погрешности при введении пробы микрошприцем, кроме того, недостатком является невозможность анализа твердых и порошкообразных продуктов.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту является ячейка детектирования объемом 500 см³, выполненная из нержавеющей стали, снабженная термостатирующей рубашкой, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, состоящая из реакционной емкости, патрубков ввода, вывода воздуха и пробы, пьезокварцевого сенсора, причем крышка с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора выполнена из того же материала, а патрубок для непосредственного ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой (Патент 2207539, G 01 N 5/02, 27/12. Заявлено 20.06.2002)

Недостатками этой ячейки являются невозможность определения нескольких летучих веществ, входящих в состав анализируемого объекта, т.к. имеется только один пьезокварцевый сенсор, длительность установления равновесия из-за наличия градиента концентраций, невозможность определения парциальных давлений веществ, невозможность анализа твердых и порошкообразных веществ.

Задачей изобретения является создание универсальной мультисенсорной ячейки детектирования, позволяющей идентифицировать газообразные, жидкие и порошкообразные продукты, содержащие летучие компоненты, получать точную количественную оценку взаимодействия сразу нескольких определяемых веществ (до 25) с селективными сорбентами, нанесенными на электроды пьезокварцевого сенсора, устранить концентрационный градиент внутри ячейки, повысить летучесть определяемых компонентов, т.е. повысить точность анализа за счет создания вакуума внутри ячейки и возможность измерения парциальных давлений компонентов.

Поставленная задача достигается тем, что в универсальной мультисенсорной ячейке детектирования, состоящей из термостатируемой реакционной емкости, патрубков ввода и вывода газа-носителя и пробы, новым является то, что реакционная емкость состоит из двух герметично соединенных между собой цилиндрических частей; в верхнюю часть вмонтирован съемный держатель для 25 пьезокварцевых сенсоров и электронное управляющее устройство, в нижнюю часть вмонтированы перфорированная кассета для пробы, воздушный вентилятор.

Схема универсальной мультисенсорной ячейки детектирования представлена на чертеже.

Технический результат заключается в создании универсальной мультисенсорной ячейки детектирования, позволяющей идентифицировать газообразные, жидкие и порошкообразные продукты, содержащие летучие компоненты, получать точную количественную оценку взаимодействия сразу нескольких определяемых веществ (до 25) с селективными сорбентами, нанесенными на электроды пьезокварцевых сенсоров, устранить концентрационный градиент внутри ячейки, повысить летучесть определяемых компонентов (т.е. повысить точность анализа) за счет создания вакуума внутри ячейки и возможность измерения парциальных давлений компонентов.

Универсальная мультисенсорная ячейка детектирования объемом 500 см³ состоит из двух цилиндрических частей 1, 2, герметично соединенных между собой через вакуумное соединение 3, снабженных рубашкой для термостатирования 4 с патрубками ввода 5, вывода воздуха (газа-носителя, например, азот) 6, регенерации сенсоров, или для откачки воздуха, воздушного вентилятора 7, позволяющего ускорить выход сенсорной ячейки на рабочий режим и повысить точность измерений, кассеты 8 для пробы 9, съемного держателя 10 для 25 пьезосенсоров 11, соединенного с электронным управляющим устройством 12, расположенным в верхней части ячейки снаружи.

Универсальная мультисенсорная ячейка детектирования работает следующим образом. В верхнюю часть ячейки помещают предварительно подготовленный держатель с соответствующим комплектом пьезокварцевых сенсоров, которые предварительно выдерживают в потоке осушенного лабораторного воздуха несколько минут до получения стабильного аналитического сигнала, и измеряют показания сенсора (для каждого типа анализируемой пробы подбирается свой набор сорбентов, нанесенных на сенсор). В кассету для пробы помещается навеска определяемого вещества, обе части ячейки герметично соединяют между собой, что позволяет создавать в ней разрежение; включают воздушный вентилятор для удаления концентрационного градиента летучих веществ по всему объему ячейки и термостатирование, а также, если это необходимо, откачивается воздух из ячейки. Секундомером отсчитывают время, по истечении которого сигнал пьезокварцевых сенсоров не изменяется. Разность между сигналами пьезосенсоров до и после контакта с газом-носителем, обогащенным компонентами пробы или самими компонентами, если анализ происходит в вакууме, служит характеристикой качественных и количественных определений. Разъемные части ячейки позволяют легко обслуживать ее (подготовить к новому анализу). После окончания анализа части разъединяют, вынимается съемный держатель с сенсорами, ячейку промывают и просушивают для удаления остатков летучих соединений, вставляется новый держатель сенсоров с соответствующим набором сорбентов. После этого ячейка снова готова к анализу.

Результаты сравнения характеристик предлагаемой сенсорной ячейки с прототипом представлены в таблице.

Таблица. Сравнение характеристик предлагаемой ячейки и прототипа.

ПараметрыПредлагаемая ячейкаПрототипОпределение нескольких компонентов пробыВозможноНевозможноВозможность измерения парциальных давленийВозможноНевозможноНаличие концентрационного градиентаОтсутствуетИмеет местоВвод пробыПроба находится внутри реакционной емкостиМикрошприцТочность анализа (предел обнаружения моль/м³ по Тритону Х-100)*2,85×10^-63,55×10^-6*Предел обнаружения рассчитан как отношение сигнала, троекратно превышающего “шумовой сигнал”, к чувствительности сенсора.

Таким образом, предлагаемая универсальная мультисенсорная ячейка детектирования позволяет:

- проводить анализы газообразных, жидких и порошкообразных продуктов, содержащих летучие компоненты (целевые);

- измерять парциальные давления летучих компонентов;

- проводить количественный и качественный анализы летучих компонентов твердой пробы;

- повысить точность измерений за счет непрерывного перемешивания газовой фазы вентилятором в ячейке (“реактор идеального смешения”);

- предотвратить потери определяемого вещества, поскольку предварительно взвешенная проба твердого вещества помещается непосредственно в ячейку.

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе газообразных, жидких и порошкообразных продуктов. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности получения точной качественной и количественной оценки взаимодействия определяемых веществ газовой фазы с сорбентами, нанесенными на электроды пьезокварцевых сенсоров, повысить точность анализа и обеспечить возможность измерения парциальных давлений. Сущность: в универсальной мультисенсорной ячейке детектирования, состоящей из термостатируемой реакционной емкости, патрубков ввода и вывода газа-носителя и пробы, реакционная емкость состоит из двух герметично соединенных между собой цилиндрических частей; в верхнюю часть вмонтированы съемный держатель для 25 пьезокварцевых сенсоров и электронное управляющее устройство, в нижнюю часть вмонтированы перфорированная кассета для пробы, воздушный вентилятор для удаления концентрационного градиента летучих веществ по всему объему ячейки. 1 табл., 1 ил.

Универсальная мультисенсорная ячейка детектирования, состоящая из термостатируемой реакционной емкости, патрубков ввода и вывода газа-носителя и пробы, отличающаяся тем, что реакционная емкость состоит из двух герметично соединенных между собой цилиндрических частей, в верхнюю часть вмонтирован съемный держатель для 25 пьезокварцевых сенсоров и электронное управляющее устройство, в нижнюю часть вмонтированы перфорированная кассета для пробы и воздушный вентилятор.