СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИВОДНОГО МЕТАСИЛИКАТА НАТРИЯ Российский патент 2003 года по МПК C01B33/32 B01D9/02 C30B7/08 C30B29/34 

Изобретение относится к производству щелочных силикатов, в частности к способам получения пятиводного метасиликата натрия, и может найти применение в химической промышленности в производстве моющих, чистящих, отбеливающих, дезинфицирующих средств, в текстильной промышленности как стабилизатор перекисного беления тканей и отбеливатель сырья, в металлургической и машиностроительной промышленности для удаления соляной кислоты с поверхности металла, в нефтеперерабатывающей отрасли в качестве коагулянта.

Известен способ получения пятиводного метасиликата натрия из натриево-силикатных смесей с последующим центрифугированием полученной пульпы путем выделения готового продукта из смеси раствора едкого натра и девятиводного метасиликата натрия при Ж:Т=2-3 и температуре 15-20^oС [1].

Недостатком данного способа является длительность производственного процесса из-за наличия дополнительной операции получения девятиводного метасиликата натрия, требующей дополнительных затрат, что экономически нецелесообразно.

Известен также способ получения пятиводного метасиликата натрия путем ввода в силикатный натриево-калиевый кремнеземистый раствор гидроокиси натрия до модуля осаждения NaOH:KOH, равного 0,96; 1,6; и 2 соответственно с дальнейшей кристаллизацией и центрифугированием пульпы [2].

Данный способ, однако, не обеспечивает достаточной чистоты продукта из-за наличия в нем примесей калия и, кроме того, не позволяет получить кристаллы крупной структуры. Выход готового продукта составляет около 40%.

Целью изобретения является снижение остаточной влажности пятиводного метасиликата натрия, улучшение его качества и обеспечение высокого выхода продукта за счет увеличения размера кристалла.

Поставленная цель достигается способом получения пятиводного метасиликата натрия путем его выделения методом кристаллизации из натрий-кремнеземистого раствора. Отличительной особенностью является то, что процесс кристаллизации проводят в политермическом режиме при скорости охлаждения раствора 0,5-2 град/ч.

Полученный кристаллизат подвергают термообработке при температуре 40-60^oС. Кроме того, в него вводят аморфный кремнезем в пределах от 0,6 до 1,5% и вновь полученную смесь подвергают термообработке при температуре 40-60^oС. В процессе кристаллизации возможно введение затравки при температуре раствора 50-55^oС.

Проведение охлаждения со скоростью меньше 0,5 град/ч экономически нецелесообразно из-за увеличения длительности процесса, что приводит к большому расходу воды. При охлаждении со скоростью более 2 град/ч необходимый размер кристалла не достигается.

Указанный предел температур термообработки кристаллизата 40-60^oС обеспечивает оптимальный режим удаления влаги.

Введение кондиционирующей добавки аморфного кремнезема в количестве 0,6-1,5% и дальнейшая термообработка полученной смеси позволяет снизить влажность продукта, придать ему сыпучесть и повысить содержание основного вещества.

Введение в раствор затравки (пятиводного метасиликата натрия) при температуре раствора 50-55^oС ускоряет начало процесса кристаллизации.

Изобретение обеспечивает получение пятиводного метасиликата натрия в виде кристаллического непылящего продукта с содержанием основного вещества не менее 95% и низким содержанием нерастворимых в воде примесей и окиси железа.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Пример 1.

22 м³ исходного раствора, содержащего (г/дм³): SiO₂ - 160, Na₂O - 380, при температуре 60-65^oС закачивают в промышленный кристаллизатор изогидрического типа объемом 24 м³, снабженный рамной мешалкой с регулируемым числом оборотов, и охлаждают до температуры 54-51^oС. Затем, при отключенном охлаждении, выдерживают раствор в течение 2-4 ч до начала процесса кристаллизации, сопровождающегося подъемом температуры реакционной массы. После чего охлаждение ведут со скоростью 0,5-2 град/ч до температуры суспензии 18-20^oС. После центрифугирования кристаллизат подвергают сушке при температуре 40-60^oС. Полученный продукт имеет состав (мас.%): Na₂O - 29,82, SiO₂ - 27,70, H₂O - 41,8, Fе₂О₃ - 0,012, нерастворимый в воде остаток - 0,05%. Средневзвешенный размер кристаллов - 800 мкм, выход - 8 т.

Пример 2.

Процесс получения пятиводного метасиликата натрия осуществляют по примеру 1. Исходный раствор содержит (г/дм³): SiO₂ - 150, Na₂O - 380. После охлаждения до температуры 51-54^oС при отключенном охлаждении вводят затравку (пятиводный метасиликат натрия) и выдерживают раствор в течение 2 ч, после чего охлаждение ведут со скоростью 0,5-2 град/ч до температуры суспензии 18-20^oС. Полученный продукт имеет состав (мас. %): Na₂O - 29,91, SiO₂ - 27,65, H₂O - 42,0, Fе₂О₃ - 0,012, нерастворимый остаток - 0,05. Средневзвешенный размер кристаллов - 700 мкм. Выход продукта - 8 т.

Пример 3.

Процесс получения пятиводного метасиликата натрия осуществляют по примеру 1, но используют исходный раствор, содержащий (г/дм³): SiO₂ - 160, Na₂O - 400. Охлаждение проводят со скоростью 0,5-2 град/ч. В полученный кристаллизат вводят аморфный кремнезем в соотношении 100:1, после чего готовую смесь подвергают термообработке при температуре 40-60^oС. Полученный продукт по составу и свойствам аналогичен описанному в примере 2. Состав готового продукта (мас. %): Na₂O - 29,45, SiO₂ - 27,72, Н₂О - 41,6, Fе₂О₃ - 0,01, нерастворимый остаток - 0,04. Средневзвешенный размер кристаллов - 850 мкм.

В отличие от примера 2 затравка в процесс кристаллизации не вводилась.

Предлагаемый способ позволяет получить кристаллы крупного размера, что способствует качественному отжиму продукта, снижению остаточной влажности, уменьшению примесей в виде окиси железа и нерастворимого в воде остатка. Кроме того, наличие крупных кристаллов в пульпе обеспечивает снижение потерь при центрифугировании и позволяет повысить выход продукта с операции до 70%.

В настоящее время на Березниковском ООО "Сода-хлорат" на базе действующего производства девятиводного метасиликата натрия наработана опытно-промышленная партия пятиводного метасиликата натрия, отвечающего высоким требованиям потребителей по качественным показателям, что позволило предприятию получить прибыль от реализации высококачественного и рентабельного продукта.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. Авторское свидетельство 676553, С 01 В 33/32.

2. Авторское свидетельство 259068, С 01 В 33/32.

Изобретение относится к производству щелочных силикатов и может найти применение в химической промышленности в производстве моющих, чистящих, отбеливающих, дезинфицирующих средств, в текстильной, металлургической, машиностроительной, нефтеперерабатывающей и других отраслях. Сущность изобретения: пятиводный метасиликат натрия получают путем его выделения методом кристаллизации из натрий-кремнеземистого раствора. Отличительной особенностью является то, что процесс кристаллизации проводят в политермическом режиме при скорости охлаждения раствора 0,5-2^oС/ч. Полученный кристаллизат подвергают термообработке при температуре 40-60^oС. Кроме того, в него вводят аморфный кремнезем в пределах от 0,6 до 1,5% и вновь полученную смесь подвергают термообработке при температуре 40-60^oС. В процессе кристаллизации возможно введение затравки при температуре раствора 50-55^oС. Изобретение позволяет снизить остаточную влажность пятиводного метасиликата натрия, улучшить его качество и обеспечивает высокий выход продукта за счет увеличения размера кристалла. 2 з.п.ф-лы.

1. Способ получения пятиводного метасиликата натрия путем его выделения кристаллизацией из щелочно-кремнеземистого раствора, отличающийся тем, что в качестве последнего используют натрий-кремнеземистый раствор, процесс кристаллизации ведут в политермическом режиме при скорости охлаждения раствора 0,5-2^oС/ч, а полученный кристаллизат подвергают термообработке при температуре 40-60^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в полученный кристаллизат вводят от 0,6 до 1,5% аморфного кремнезема, после чего смесь подвергают термообработке при температуре 40-60^oС. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе кристаллизации затравку вводят при температуре 50-55^oС.