СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИНА Российский патент 2003 года по МПК C08G73/02 B01D61/42 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу получения фосфата полигексаметиленгуанидина (ПГМГ), который может быть использован в медицине, ветеринарии и сельском хозяйстве.

Известен способ получения антисептического средства - фосфата ПГМГ, который получают путем обменного разложения хлорида ПГМГ с 40% водным раствором двухзамещенного фосфата аммония в водном растворе при мольном соотношении раствора хлорида ПГМГ к раствору двухзамещенного фосфата аммония (2-2,5):1 (Пат. РФ 2142451, кл. С 07 С 279/00, 1999 г.).

К недостаткам известного способа относится содержание хлорид-ионов в конечном продукте - фосфате ПГМГ в количестве 14-24 г/л в виде хлорида аммония, исходного хлорида ПГМГ, а также фосфаты аммония.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения фосфата ПГМГ, включающий обработку хлорида ПГМГ едким натром, выделение основания ПГМГ и его нейтрализация фосфорной кислотой (Авт. св-во СССР 1728256, кл. С 07 С 279/00, 1992, Б.И. 15).

Недостатком известного способа является двухстадийность процесса, наличие хлорид-ионов в целевом продукте в виде NaCl и хлорида ПГМГ, а также необходимость работы с агрессивными реагентами (концентрированные растворы щелочи и фосфорной кислоты).

Технический результат, достигаемый данным изобретением, заключается в повышении качества конечного продукта - фосфата ПГМГ за счет устранения хлоридов.

Для достижения технического результата в способе получения фосфата ПГМГ, включающем получение из хлорида ПГМГ основания ПГМГ и его нейтрализацию ортофосфорной кислотой, получение основания ПГМГ проводят электродиализным методом при плотности тока 0,25-1 А/дм².

Сущность заявленного способа поясняется следующим образом.

Раствор хлорида ПГМГ, полученный в результате поликонденсации хлоргидрата гуанидина с гексаметилендиамином, направляют на электродиализную очистку от соляной кислоты при плотности тока 0,25-1,0 А/дм² и температуре 20-30^oС. Применение электрохимической мембранной технологии позволяет безреагентным способом эффективно удалять соляную кислоту. При этом возможна очистка целевого продукта от низкомолекулярных продуктов конденсации и исходных непрореагированных реагентов.

Полученное основание ПГМГ нейтрализуют фосфорной кислотой и раствор фосфата ПГМГ высушивают до постоянного веса. При соотношении указанных условий в полученном 20% растворе фосфата ПГМГ содержание хлорид-ионов составляет 1-2 г/л против 14-24 г/л - по прототипу.

После сушки получают фосфат ПГМГ следующей формулы:

n=5÷50.

Полученный продукт представляет собой кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворимый в воде, не гигроскопичен.

Рекомендуемая плотность тока для электродиализного получения фосфата полигексаметиленгуанидина - 0,25-1,0 А/дм². Дальнейшее повышение плотности тока нецелесообразно, так как это приводит к снижению выхода по току и, следовательно, к увеличению расхода электроэнергии. С возрастанием плотности тока с 0,25 до 2,0 А/дм² выход по току снижается с 58,0 до 20%, а энергоемкость процесса возрастает с 350 до 1800 Вт•ч/л. Кроме того, с повышением плотности тока появляется большая возможность участия в ионном переносе исходных и целевых продуктов.

Пример 1.

150 мл 20% водного раствора хлорида ПГМГ подвергают электродиализному получению основания ПГМГ в многокамерном аппарате - электродиализаторе фильтр-прессного типа, состоящего из чередующихся мембран типа МА-40 и МК-40 с промежуточными рамками из паранита и сепараторами-турбулизаторами. Мембраны МК-40, мембраны МА-40, изготовленные по ТУ 6-05-1203-78, отличаются материалом: МК-40 имеет полимерную основу - дивинилбензол с функциональными группами - SO₃ ², а МА-40 - полимерная основа: полиэтиленимин.

Катодом служит пластина из нержавеющей стали марки Х18Н10Т с рабочей поверхностью 1 дм², анодом - платинированный титан с той же поверхностью. Электродиализатор состоял из 7 камер концентрирования и 6 камер очистки, а также двух электродных камер. Рабочая поверхность каждой мембраны 1 дм².

Раствор хлорида ПГМГ пропускают через камеры очистки электродиализатора с линейной скоростью 3 см/с, одновременно через камеры концентрирования и электродные камеры насосом прокачивают водопроводную воду по замкнутому циклу.

При 20^oС через электродиализатор пропускают постоянный ток, сила которого составляет 0,25 А/дм². Электродиализ продолжают в течение 4,0 часов до остаточной концентрации хлорид-ионов в растворе не более 2 г/л при поддержании постоянного объема раствора в ходе процесса.

В результате электродиализа получают 160 мл 20%-го раствора основания ПГМГ, с содержанием хлоридов 1,4 г/л, которое нейтрализуют 6 мл ортофосфорной кислоты до рН 6,9. При этом получают 166 мл 20% раствора фосфата ПГМГ с выходом по току 58% и энергоемкостью процесса 350 Вт•ч/л.

Пример 2.

160 мл 20% водного раствора хлорида ПГМГ подвергают электродиализной очистке от соляной кислоты подобно примеру 1, но при плотности тока 1,0 А/дм². В процессе электродиализной очистки и нейтрализации полученного основания ПГМГ ортофосфорной кислотой до рН 6,9-7,0 получают в 65 мл 20% раствора фосфата ПГМГ, содержащего 1,0 г/л хлор-ионов, с выходом по току 40,0% и энергоемкостью процесса 1100 Вт•ч/л.

Таким образом, предлагаемый способ получения фосфата ПГМГ позволяет получать целевой продукт с содержанием хлорид-ионов не более 2 г/л в 20% растворе, что существенно улучшает его качество.

Описывается способ получения фосфата полигексаметиленгуанидина, включающий получение из хлорида полигексаметиленгуанидина основания полигексаметиленгуанидина с последующей его нейтрализацией ортофосфорной кислотой, согласно которому получение основания полигексаметиленгуанидина осуществляют из водного раствора хлорида полигексаметиленгуанидина, который подвергают электродиализной очистке от соляной кислоты при плотности тока 0,25-1,0 А/дм² и температуре 20-30^oС. Изобретение позволяет повысить качество конечного продукта - фосфата полигексаметиленгуанидина за счет устранения хлоридов.

Способ получения фосфата полигексаметиленгуанидина, включающий получение из хлорида полигексаметиленгуанидина основания полигексаметиленгуанидина с последующей его нейтрализацией ортофосфорной кислотой, отличающийся тем, что получение основания полигексаметиленгуанидина осуществляют из водного раствора хлорида полигексаметиленгуанидина, который подвергают электродиализной очистке от соляной кислоты при плотности тока 0,25-1,0 А/дм² и температуре 20-30^oС.