СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ Российский патент 2003 года по МПК G01N31/22 G01N33/18 G01N21/78 

Изобретение относится к способам определения железа в воде и может быть применено для определения железа, связанного в железоорганические комплексы в скважинных и поверхностных водах.

Известен способ определения железа в природных водах (Штеренберг Л.Е., Калашникова Н.Л., Нактинас Е.М. К методу определения форм железа в природных водах//Литология и полезные ископаемые. - 1976. - 5. - С.135-139.) методом "мокрого сжигания" с α,α′-дипиридилом, при котором "не ионное" железо (механические взвеси и коллоидные соединения) и железо, находящееся в сложных комплексных соединениях, вычисляется по разнице между общим железом и суммой ионных форм (двух- и трехвалентного железа).

Недостатком этого способа является длительность (6-7 ч) и сложность анализа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ определения железа, выбранный нами за прототип (а.с. СССР 1096578, МПК 7 G 01 N 31/22, опубл.07.06.84). Согласно этому способу в анализируемый раствор вводят V-фенантролин и неорганическую соль - перренат аммония, экстрагируют образовавшийся комплекс железа и фотометрируют.

Недостатком данного способа является отсутствие селективности, так как данный способ предполагает определение только общего железа и использование высокотоксичного вещества нитробензола, относящегося ко 2 классу опасности.

Основной технической задачей предложенного способа определения является определение железа, связанного в железоорганические комплексы. Железоорганические комплексы обладают высокой устойчивостью к физико-химическим воздействиям, что создает основную проблему при очистке воды. Содержание железа, связанного в железоорганические комплексы, является одной из наиболее важных характеристик при выборе технологии водоподготовки. Кроме того, по сравнению с прототипом снижена токсичность за счет применения менее токсичного вещества - хлороформа, относящегося к 3 классу опасности.

Поставленная задача достигается тем, что в предлагаемом способе определения железа в воде, включающем создание в пробе pH в пределах 4,5-5,0 и добавление хлороформа, согласно предложенному решению в пробе воды определяют общее содержание железа, а затем в другой пробе воды создают рН в пределах 4,0-5,0, добавляют хлороформ до получения объемного соотношения хлороформ: вода не более 1:5, интенсивно перемешивают, отстаивают до разделения пробы на три слоя: воду, пленку, содержащую железоорганический комплекс, и хлороформ, в воде верхнего слоя определяют содержание железа, после чего по разнице между содержанием железа в первой пробе и верхнем слое воды второй пробы определяют содержание железа, связанного в железоорганические комплексы.

Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественных всем признакам заявляемого способа, отсутствуют. Следовательно, изобретение соответствует условию патентоспособности "новизна".

Результаты поиска известных решений в данной и смежных областях техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа заявленного изобретения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники.

Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками изобретения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, изобретение соответствует условию патентоспособности "изобретательский уровень".

Примеры конкретного выполнения. Во всех примерах погрешность при определении общего железа по ГОСТ 4011-72 "Метод измерения массовой концентрации общего железа" составляет 15%.

Пример 1. Исследования проводили на скважинной воде п.Белый Яр Томской области. Для скважинной воды п.Белый Яр характерно высокое содержание органических веществ до 5,0 мгО₂/л, определенное по значению перманганатной окисляемости. Высокое содержание органических веществ предполагает наличие в воде железоорганических комплексов. Концентрацию общего железа в пробе скважинной воды п. Белый Яр определяли по ГОСТ 4011-72 с сульфосалициловой кислотой. Отбирали 5 мл исследуемой пробы, доводили ее объем до 50 мл дистиллированной водой, прибавляли 1 мл разбавленной (1:9) соляной кислоты, пробу кипятили до упаривания на 1/3, затем остужали и прибавляли 1 мл раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм³, 1 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака (1:1) до щелочной реакции (рН 9), далее объем пробы доводили дистиллированной водой до 50 мл, измеряли оптическую плотность окрашенных растворов (λ=400 Нм, кювета с толщиной оптического слоя 3 см) и по предварительно построенному калибровочному графику находили содержание железа в пробе, которое составило 10,0 мг/л.

50 мл исходной воды помещали в делительную воронку, приливали 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5, прибавляли 10 мл хлороформа и энергично встряхивали в течение 5 мин. Пробу отстаивали в течение 30 мин для разделения на 3 слоя. В воде верхнего слоя анализировали железо по ГОСТ 4011-72. Концентрация железа в водном слое составила 7,1 мг/л.

Содержание железа, связанного в железоорганические комплексы, вычисляли по разнице между содержанием железа в первой пробе и верхнем слое воды второй пробы. Концентрация железа, связанного в железоорганические комплексы, составила 2,9 мг/л.

Пример 2. Определяли концентрацию железа в скважинной воде п.Белый Яр при консервации пробы воды буферами с различным значением рН (см.табл.1). В пробе скважинной воды определяли содержание общего железа по ГОСТ 4011-72 с сульфосалициловой кислотой, которое составило 10,0 мг/л. Далее к 50 мл пробы исходной воды добавляли 5 мл ацетатного буфера для создания рН 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 5,5. Далее в пробу с известным значением рН добавляли 10 мл хлороформа и энергично встряхивали в течение 5 мин. Пробе давали отстояться 30 мин для разделения на 3 слоя. В воде верхнего слоя анализировали железо по ГОСТ 4011-72. Результаты определения приведены в табл. 1.

Как видно из табл.1, проведение анализа на железо необходимо осуществлять в интервале рН 4,0-5,0. При рН менее 4,0 происходит разложение железоорганического комплекса и, следовательно, концентрация железа, связанного в железоорганические комплексы, занижается. При рН более 5,0 железо, не связанное в железоорганические комплексы, в процессе обработки хлороформом частично выпадает в осадок, что приводит в конечном результате, к увеличению расчетного значения концентрации железа, связанного в железоорганические комплексы.

Пример 3. Определяли концентрацию железа в скважинной воде п.Белый Яр при различном соотношении хлороформ - вода и одинаковом значении рН раствора. 50 мл исходной воды помещали в делительную воронку, приливали 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5, прибавляли хлороформ в соотношениях хлороформ:вода 0,5:5; 1:5; 2:5; 3:5 и энергично встряхивали в течение 5 мин. Пробе давали отстояться 30 мин для разделения на 3 слоя. В воде верхнего слоя анализировали железо по ГОСТ 4011-72. Результаты определения приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, анализ на железо (рН 4,5) при соотношении хлороформ: вода менее 1:5 дает заниженные результаты из-за неполного разделения пробы при обработке хлороформом. Так, при соотношении хлороформ: вода 0,5:5 анализируемая концентрация железа, связанного в железоорганические комплексы, составляет 2,0 мг/л, тогда как при соотношении 1:5 и более эта же концентрация составляет 2,9-3,0 мг/л.

Изобретение относится к способам определения железа в воде и может быть применено для определения железа, связанного в железоорганические комплексы в скважинных и поверхностных водах. Определяют общее содержание железа в пробе воды, затем в другой пробе воды создают рН в пределах 4,0-5,0, добавляют хлороформ до получения соотношения хлороформ:вода не менее 1:5, интенсивно перемешивают, отстаивают до разделения пробы на три слоя: воду, пленку, которая содержит железоорганический комплекс, и хлороформ, в воде верхнего слоя определяют содержание железа в первой пробе и верхнем слое воды второй пробы определяют содержание железа, связанного в железоорганические комплексы. 2 табл.

Cпособ определения железа в воде, включающий создание в пробе рН в пределах 4,0-5,0 и добавление хлороформа, отличающийся тем, что в первой пробе воды определяют общее содержание железа, а затем во второй пробе воды создают рН в пределах 4,0-5,0, добавляют хлороформ до получения объемного соотношения хлороформ: вода не более 1: 5, интенсивно перемешивают, отстаивают до разделения пробы на три слоя: воду, пленку, содержащую железоорганический комплекс, и хлороформ, в воде верхнего слоя определяют содержание железа, после чего по разнице между содержанием железа в первой пробе и в воде верхнего слоя второй пробы определяют содержание железа, связанного в железоорганические комплексы.