СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,1'6'-ТРИХЛОР-4,1',6'-ТРИДЕЗОКСИГАЛАКТОСАХАРОЗЫ Российский патент 2003 года по МПК C07H5/02 

Таблицы5

4,1', 6'-Трихлор-4,1', 6'-тридезоксигалактосахарозу получают путем избирательного ацетилирования сахарозы в пиридине, хлорирования полученного 6-моноацетилированного продукта в положениях 4,1',6', перацетилирования полученного хлорпроизводного в пиридине с последующим дезацетилированием и выделением целевого продукта. Из зоны реакции избирательного ацетилирования удаляют отгонкой с вымораживанием избыток пиридина. Полный ацетат 4,1',6'-трихлор-4,1', 6'-тридезоксигалактосахарозы выделяют путем высаждения водой. Дезацетилирование осуществляют раствором метоксида натрия в спирте при комнатной температуре в течение не менее 4 ч при рН 9, полученный раствор нейтрализуют, обесцвечивают и выпаривают в вакууме до сухого остатка. Хлорирование ведут суспензией, полученной добавлением к ДМФА пятихлористого фосфора. Процессы приготовления суспензии и хлорирования проводят в одном реакционном объеме. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения 4,1’,6’-трихлор-4,1’,6’-дезоксигалактосахарозы исходя из сахарозы, включающий избирательное ацетилирование сахарозы в пиридине, хлорирование полученного 6-моноацетилированного продукта в положениях 4,1’,6’, перацетилирование полученного хлорпроизводного в пиридине с последующим дезацетилированием и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что из зоны реакции избирательного ацетилирования удаляют отгонкой с вымораживанием избыток пиридина, а полученный перацетилированием полный ацетат 4,1’,6’-трихлор-4,1’,6’-дезоксигалактосахарозы выделяют путем высаждения водой, дезацетилирование осуществляют раствором метоксида натрия в спирте при комнатной температуре в течение не менее 4 ч при рН 9, полученный раствор нейтрализуют, обесцвечивают и выпаривают в вакууме до сухого остатка.2. Способ п.1, отличающийся тем, что хлорирование продукта избирательного ацетилирования ведут суспензией, полученной добавлением к ДМФА пятихлористого фосфора при интенсивном перемешивании и при температуре ниже 20°С, путем добавления в нее раствора 6-моноацетата сахарозы в ДМФА при температуре ниже 20°C с последующим нагреванием реакционной смеси до 108-110°С в течение не более 2 ч и выдерживанием при 108-110°С в течение не менее 1,5 ч.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что процессы приготовления суспензии и хлорирования ведут в одном реакционном объеме.