СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИДА БЕНЗОИЛА Российский патент 2003 года по МПК C07C407/00 C07C409/34 B01J19/18 

Изобретение относится к химической промышленности и более конкретно к способам получения пероксида бензоила, применяемого в производстве пластмасс, резиновых, лакокрасочных изделий, клеевых композиций и других отраслях.

Известны способы получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде при перемешивании и охлаждении (FR 1329593, С 07 с, 1963; DE 1768199, С 07 С 179/14, 1975; JP 52-153926, С 07 С 179/14, 1977; RU 2074178, С 07 С 409/34, 407/00, 1997). В этих способах бензоилхлорид дозируют в щелочной раствор пероксида водорода со скоростью, обеспечивающей отвод большого количества выделяющегося тепла. При этом пероксид бензоила получают в виде суспендированных в реакционной массе твердых частиц, в частности гранул, которые отделяют от жидкости известными методами, промывают, подсушивают и используют обычно в виде сыпучего продукта, имеющего существенное содержание влаги, поскольку сухой пероксид бензоила взрывоопасен.

Наиболее близким к предложенному является известный способ получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде при перемешивании и охлаждении в режиме непрерывной циркуляции реакционной смеси через реакционную зону и зону охлаждения со скоростью не менее 8 рециклов реакционной массы за один процесс (RU 2072988, С 07 С 407/00,409/34, 1997).

Известны устройства для получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде, представляющие собой различные модификации реактора с мешалкой и средствами для охлаждения (FR 1329593, С 07 с, 1963; DE 1768199, С 07 С 179/14, 1975; JP 52-153926, С 07 С 179/14, 1977; RU 2074178, С 07 С 409/34, 407/00, 1997).

Наиболее близким к предложенному является известное устройство для получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде, включающее реактор с мешалкой и рубашкой для охлаждения, циркуляционный насос и холодильник (RU 2072988, С 07 С 407/00, 409/34, 1997).

При использовании способа и устройства, наиболее близких к предложенным, благодаря интенсивному отводу тепла в зоне охлаждения, внешней по отношению к реакционной зоне, достигается сокращение продолжительности процесса и осуществление взаимодействия в течение примерно 1 часа. Однако при этом пероксид бензоила образуется в виде очень мелких частиц, что создает определенные трудности при его последующей фильтрации (большое сопротивление фильтруемой массы), сушке и хранении (пыление и возможность смерзания в случае хранения при температурах ниже 0^oС). Кроме того, в этом способе не исключена возможность накопления частиц пероксида бензоила в застойных зонах циркуляционного контура, что создает опасность взрыва при длительной остановке и высыхании накопившихся частиц.

Для создания интенсивного процесса получения пероксида бензоила в форме гранул предложен способ получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде при перемешивании и охлаждении в режиме непрерывной циркуляции реакционной смеси через реакционную зону и зону охлаждения, отличающийся тем, что циркуляции подвергают жидкую фазу реакционной смеси, отделяемую от твердой фазы фильтрованием.

Предложено также устройство для получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде, включающее реактор с мешалкой и рубашкой для охлаждения, средства для подачи реагентов, циркуляционный насос и холодильник, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит фильтр. Предпочтительно, чтобы фильтр был расположен на всасывающем трубопроводе циркуляционного насоса, погруженном в реактор, т.е. выполнен как погружной фильтр, так как в этом случае фильтрующая поверхность постоянно омывается перемешиваемой реакционной массой, и проблемы, связанные с необходимостью ее периодической очистки, не возникают.

Технический результат использования предложенных способа и устройства состоит в обеспечении возможности получения пероксида бензоила в виде гранул в течение столь же короткого и даже более короткого, чем в известном способе, времени. При этом оказалось, что проведение процесса по предложенному способу в предложенном устройстве не требует такого же, как в известном способе, числа рециклов, а полученный продукт содержит непрореагировавший бензоилхлорид не в большем количестве, чем в известном способе.

Сущность изобретения иллюстрируется чертежом, на котором изображена схема конкретного воплощения предложенного устройства, и приведенными ниже примерами 1-3, описывающими проведение предложенного способа в этом устройстве.

В соответствии с чертежом устройство для получения пероксида бензоила состоит из вертикального цилиндрического реактора 1 с мешалкой и рубашкой для охлаждения, мерников 2, 3, 4 и 5 (средств для подачи реагентов), циркуляционного насоса 6, холодильника 7 и фильтра 8. Последний расположен на погруженном в реактор 1 начальном участке всасывающего трубопровода насоса 6. Нагнетательный трубопровод насоса 6 соединен с входным патрубком трубного пространства холодильника 7, а выходной патрубок трубного пространства холодильника 7 - с патрубком в верхней части реактора 1.

Пример 1. В эмалированный реактор 1 вместимостью 2,5 м³, снабженный мешалкой (скорость перемешивания 60 об/мин), рубашкой для охлаждения рассолом и погружным фильтром 8, соединенным с всасывающим патрубком циркуляционного насоса 6, загружают 1100 кг обессоленной воды из мерника 2 и 185 кг 42%-ного водного раствора гидроксида натрия из мерника 3. Включают насос 6, в результате чего осуществляется непрерывная циркуляция раствора (скорость циркуляции 12 м³/ч) через реактор 1 и холодильник 7 (поверхность теплообмена 25 м²), и начинают подачу рассола с температурой -23^oС в рубашку реактора 1 и в холодильник 7. После охлаждения содержимого реактора до 0-2^oС в реактор из мерника 4 добавляют 95 кг 38%-ного водного раствора пероксида водорода с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала +4^oС. По окончании добавления раствора пероксида водорода вводят в реактор 50 г сульфанола и начинают добавление бензоилхлорида из мерника 5. В течение 30 мин в реактор 1 вводят 260 кг бензоилхлорида, продолжая подачу рассола в рубашку реактора и холодильник. При этом температура в реакторе не превышает +4^oС. Число рециклов реакционной массы за время проведения процесса составляет около 4. По окончании введения бензоилхлорида циркуляцию и подачу рассола в холодильник прекращают. Реакционную массу, представляющую собой водную суспензию пероксида бензоила, выдерживают в реакторе при перемешивании в течение 30 мин, а затем фильтруют, промывают осадок на фильтре обессоленной водой до нейтральной реакции и сушат до остаточной влажности 25% (маc.). Получают 280,7 кг продукта с размером частиц 1-3 мм, массовой долей основного вещества (в пересчете на сухой продукт) 98,5% и содержанием общего хлора (величина, по которой судят о содержании бензоилхлорида в продукте) 0,13%. Выход 94,0% от теории.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что бензоилхлорид добавляют в течение 45 мин, и при той же, что в примере 1, скорости циркуляции (12 м³/ч) число рециклов реакционной массы за время проведения процесса составляет около 6. Получают 285,4 кг продукта с влажностью 26%, размером частиц 1-3 мм, массовой долей основного вещества (в пересчете на сухой продукт) 98,5% и содержанием общего хлора 0,11%. Выход 94,3% от теории.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что бензоилхлорид добавляют в течение 60 мин, циркуляцию ведут со скоростью 9 м³/ч (число рециклов реакционной массы за время проведения процесса составляет 6,5). Получают 284,5 кг продукта с влажностью 26%, размером частиц 1-2 мм, массовой долей основного вещества (в пересчете на сухой продукт) 98,3% и содержанием общего хлора 0,11%. Выход 94,0% от теории.

Изобретение относится к технологии получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде при перемешивании и охлаждении. Процесс ведут в режиме непрерывной циркуляции реакционной смеси через реакционную зону и зону охлаждения. Циркуляции подвергают жидкую фазу реакционной смеси после отделения от нее твердой фазы фильтрованием. Устройство для получения пероксида бензоила включает реактор с мешалкой и рубашкой для охлаждения, средства для подачи реагентов, циркуляционный насос, холодильник и фильтр. Последний предпочтительно расположен на всасывающем трубопроводе циркуляционного насоса, погруженном в реактор. Технический результат - упрощение технологии процесса при улучшении качественных характеристик конечного продукта. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде при перемешивании и охлаждении в режиме непрерывной циркуляции реакционной смеси через реакционную зону и зону охлаждения, отличающийся тем, что циркуляции подвергают жидкую фазу реакционной смеси, отделяемую от твердой фазы фильтрованием.2. Устройство для получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде, включающее реактор с мешалкой и рубашкой для охлаждения, средства для подачи реагентов, циркуляционный насос и холодильник, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит фильтр.3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что фильтр расположен на всасывающем трубопроводе циркуляционного насоса, погруженном в реактор.