УСТРОЙСТВО НАГРЕВА ДЛЯ СКАНИРУЮЩИХ ЗОНДОВЫХ МИКРОСКОПОВ Российский патент 2003 года по МПК G01N27/00 H05B3/06 

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, а более конкретно к устройствам, обеспечивающим очистку поверхности объектов перед измерением и другими технологическими операциями.

Известно устройство подготовки поверхности, содержащее держатель образца, захват, два нагревателя, расположенных с разных сторон образца, и термопарный измеритель температуры, расположенный со стороны нерабочей поверхности образца [1].

Основной недостаток устройства заключается в расположении измерителя температуры со стороны нерабочей поверхности образца, что снижает точность измерения.

Известно также устройство нагрева для сверхвысоковакуумных зондовых микроскопов, содержащее манипулятор с нагревательным элементом, захватом и термопарой, на котором установлен носитель образцов (объектов) [2].

Недостатки указанного устройства заключаются в сложности конструкции, связанной с тем, что манипулятор объединен с нагревателем в единый узел, что снижает надежность устройства и его функциональные возможности из - за невозможности регулировки расстояния нагревательный элемент - образец. Второй недостаток заключается в отсутствии бесконтактного датчика, что снижает точность измерения температуры рабочей зоны за счет более сложной его установки. Третий недостаток связан с недостаточной теплоразвязкой конструкции, что увеличивает газовыделение, термодрейфы и понижает точность измерения.

Известно также устройство нагрева для сканирующих зондовых микроскопов, содержащее манипулятор с захватом, носитель объекта со стационарно закрепленным объектом, выполненный с возможностью размыкания с захватом, нагревательный элемент с токоподводами, установленный с возможностью подвижки относительно носителя объекта, а также соединенный с источником питания. При этом носитель объекта выполнен в виде U-образного несимметричного термокомпенсатора с прижимом с минимальной теплопроводностью, а измеритель температуры выполнен в виде термопары или пирометра и установлен с противоположной стороны носителя объекта относительно нагревательного элемента [3].

Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения.

Основной недостаток этого устройства заключается в том, что в нем используется источник косвенного нагрева, что приводит при нагреве к термодесорбции частиц с его поверхности, а также термодесорбции частиц при нагреве носителя объекта. Это, соответственно, загрязняет внутрикамерное пространство и ухудшает очистку объекта. Следует также заметить, что косвенный нагрев имеет большую инерционность, что затрудняет достижение и поддержание заданных температур, особенно в тех случаях, когда требуется быстрый нагрев и охлаждение, и что также может ухудшить очистку и подготовку поверхности объекта.

Согласно данным, изложенным в источнике [4], предварительная очистка носителя объекта и самого объекта может длиться более десяти часов, это также усложняет процесс очистки.

Технический результат изобретения заключается в улучшении степени очистки поверхности объекта.

Это достигается тем, что в устройстве нагрева для сканирующих зондовых микроскопов, содержащем манипулятор с захватом, носитель объекта с объектом, токоподвод, соединенный с источником питания, и измеритель температуры, сопряженный с объектом, носитель объекта скреплен с манипулятором посредством захвата, подключен к источнику питания и выполнен в виде корпуса с глухим пазом с плоским дном и пружинным упором, токоподвод содержит, как минимум, один П-образный паз с плоскими стенками, расположенными в сторону глухого паза корпуса, при этом объект установлен с возможностью закрепления между пружинным упором и плоским дном глухого паза корпуса, а также с возможностью взаимодействия с как минимум одной плоской стенкой П-образного паза токоподвода.

Вариант выполнения устройства нагрева заключается в том, что корпус установлен с возможностью изменения угла относительно токоподвода.

На фиг.1 изображено устройство для сканирующих зондовых микроскопов.

На фиг.2 - вид А по фиг.1.

На фиг.3 - вариант использования устройства нагрева.

На фиг. 4 - вариант предварительной установки элементов конструкции устройства нагрева.

На фиг.5 - вариант установки манипулятора.

Устройство нагрева для сканирующих зондовых микроскопов (фиг.1) содержит носитель объекта 1, состоящий из корпуса 2 с глухим пазом 3 с плоским дном 4 и стенками 5, а также упора 6, установленного в пазу 3 посредством пружины 7, закрепленной на корпусе 2.

Упор 6 имеет заходной участок 8 и прижимной 9 (фиг.2). В пазу 3 установлен объект 10 (например, образец из кремния, арсенида галлия и т.п.) с возможностью взаимодействия концом 11, расположенным внутри тела корпуса 2 в пазу 3, с упором 6, а также с возможностью электрического контакта концом 12 с токоподводом 13 (электродом), содержащим П-образные пазы 14 с дном 15 и плоскими стенками 16 у каждого. Токоподвод 13 и носитель 1 подключены к блоку питания 17, например ТЕС-10-50. Детали поз. 2, 6, 7 и 13 целесообразно изготавливать из тантала, молибдена М4 или вольфрама (см., например, [4]).

Следует заметить, что длину участка конца 11, размещенного в пазу 3, целесообразно выполнять больше половины длины объекта 10, что упрощает процесс его фиксации. Вместе с этим надо иметь в виду, что размер В не должен быть менее 10 мм для уменьшения влияния поверхностной диффузии материалов электродов по поверхности образца на зону возможного измерения.

Предложенное устройство возможно также использовать для прогрева зондов, выполненных, например, из вольфрамовой проволоки. В этом случае в носитель объекта в качестве объекта 10 устанавливают зонд острием в сторону токоподвода 13.

Устройство нагрева в составе сверхвысоковакуумного комплекса со сканирующим зондовым микроскопом (СЗМ) (фиг.3) содержит, например, сверхвысоковакуумную аналитическую камеру 18 с СЗМ 19, подвешенным на пружинах 20 с возможностью взаимодействия зацепом 21 с кронштейном 22, а также взаимодействия с упорами 23. Кроме этого, сверхвысоковакуумный комплекс содержит камеру подготовки 24 с линейным манипулятором по координате Х 25 со штоком 26, а также, манипулятором по координате Z 27 со штоком 28. Камеры 18 и 24 соединены с системой откачки 29, а между ними установлен вакуумный затвор 30. С камерой 24 может быть сопряжен оптический пирометр 31 (например, ОППИР - 0,17).

С более подробным описанием элементов вакуумных систем можно ознакомиться в [5, 6, 7].

Вариант подключения устройства нагрева к источнику питания 17 может быть осуществлен следующим образом.

В камере подготовки 24 на штоке 28 манипулятора 27 устанавливают через первый диэлектрический держатель 32 токоподвод 13. На штоке 26 посредством второго диэлектрического держателя 33 (захвата) будет закреплен носитель 2 с объектом 10. Электрическое соединение носителя 2 с источником питания 17 может быть осуществлено посредством скользящего контакта 34, закрепленного в третьем диэлектрическом держателе 35.

Следует заметить, что на практике довольно сложно осуществить параллельную установку плоского дна 4 и плоских стенок 16, угол между ними может составлять величину 1-3^o. В этом случае необходимо обеспечить возможность относительного изменения угла между корпусом 2 и токоподводом 13.

Наиболее просто это реализуется следующим образом. Устанавливают корпус 2 (фиг. 4) и токоподвод 13 так, что угол α между плоским дном 4 и плоской стенкой 16 составляет величину заведомо менее 180^o. При этом используют существующие упругие свойства элементов конструкции (например, штока 26 манипулятора 25) для возможности изменения этого угла.

Возможно также использовать поворот токоподвода 13 посредством манипулятора 27, который при этом должен быть расположен перпендикулярно расположению по фиг.3 (фиг.5).

Устройство работает следующим образом. Объект 10 (например, полоску кремния с размерами 0.4•3•30 мм³) свободно устанавливают в пазу 3. Свободная установка необходима для последующей выемки объекта 10 при загрузке его СЗМ, а также для возможной перегрузки на промежуточный манипулятор (не показан). После этого, используя для упора, например, токоподвод 13, сдвигают объект 10 в пазу 3 до его взаимодействия с прижимным участком 9 упора 6. При этом в зависимости от отношения сил трений между объектом 10, дном 4 корпуса 2 и упором 6 объект 10 может повернуться в пазу, коснувшись, например, концом 11 стенки 5, а может зафиксироваться в пазу 3 без касания стенки 5. При фиксировании объекта 10 происходит максимальный и распределенный по площади дна 4 электрический контакт между объектом 10 и корпусом 2. После этого заводят объект 10 в паз 14 токоподвода 13 и прижимают к стенке 16.

При установке конца 12 на стенку 16 сначала произойдет электрический контакт по линии, а потом при относительном изменении угла между корпусом 2 и токоподводом 13 посредством поворота манипулятора 27 произойдет контакт по площади. Момент возникновения этого контакта возможно зафиксировать посредством измерения его сопротивления.

В случае использования упругих свойств элементов конструкции после установки конца 12 на стенку 16 производят перемещение токоподвода 13 по координате Z, доводят угол α до 180^o и осуществляют контакт по площади.

После этого пропускают по объекту ток, нагревают его и формируют необходимую структуру поверхности. В случае использования в качестве объекта образца кремния первый этап - нагрев до 700^oС - длится не более 30 мин и предназначен для удаления основной массы загрязнений с образца и элементов конструкции без изменения кристаллической структуры поверхности образца. Затем следует быстрый нагрев до 1200-1250^oС для удаления окиси SiO₂ в течение двух минут, после этого медленное охлаждение со скоростью 0.1-1^o/мин до температуры 500-600^oС и затем выключение нагрева с естественным охлаждением образца до комнатной температуры. В период медленного охлаждения происходит формирование структуры Si(III) 7•7, которая затем исследуется сканирующим зондовым микроскопом. В случае использования других исследуемых материалов первый этап предварительной очистки сохраняется с небольшой корректировкой температуры, а следующие этапы могут несколько отличаться [8].

Контроль нагрева проводят, используя пирометр 31.

После проведения термической обработки сдвигают токоподвод 13, переносят образец 10 и загружают в СЗМ для последующих операций. Более подробно с этими процессами можно ознакомиться в [7, 9, 10, 11].

Если в качестве объекта 10 используют зонд, то порядок операций сохраняется. Первое отличие заключается в том, что первый этап нагрева до 500-700^oС длится несколько минут, второй до 1700^oС - несколько секунд, а потом идет естественное охлаждение. Второе отличие заключается в том, что касание острия зонда дна 15 должно быть полностью исключено, чтобы не произошло его затупление. Следует заметить, что касание образца концом 12 дна 15 также нежелательно, потому что при этом точечное касание кремния может привести к его перегреву, расплавлению и привариванию к токоподводу 13.

Неразъемное закрепление носителя объекта, то есть применение его только внутрикамерно, а также соединение его с источником питания, то есть, использование его в качестве постоянного электрода, улучшает степень очистки поверхности. Это происходит благодаря тому, что в предложенном устройстве сокращено время предварительной очистки, а также из-за того, что при финишном нагреве в меньшей степени происходит изменение давления в аналитической камере.

Выполнение корпуса с плоским дном и пружинным упором позволяет улучшить контакт между объектом и электродами, что также улучшает степень очистки поверхности.

Использование П-образного паза с плоскими стенками за счет плоского контакта также улучшает степень очистки. Вместе с этим П-образный паз предохраняет объект от возможного выскальзывания из носителя в случае его плохого зажима.

Использование нескольких П-образных пазов позволяет использовать их последовательно и дольше не проводить профилактику установки с целью очистки от, например, фрагментов исследуемых образцов.

Установка корпуса и токоподвода с возможностью изменения угла относительно друг друга упрощает процесс контактирования объекта с электродами, делает контакт более стабильным, что также улучшает степень подготовки образцов.

ЛИТЕРАТУРА
1. С. М. Файнштейн "Обработка и защита поверхности полупроводниковых приборов". М.: Энергия, 1970, с.93.

2. Cuburn - MDS Catalogue 1997/1998, UHV manipulator accessories, section 8.4, page 391.

3. Патент России 2169440, МКИ Н 05 В 3/06, 1999 г.

4. B. S. Swartzentruber, Y.-W. Mo, M.B. Webb and M.G. Zagally, Scanning tunneling microscope studies of structural disorder and steps on Si surface. , I. Vac. Sci. Technol. A7, (1988) 2901.

5. Information of Omicron "UHV scanning tunneling microscope", p.1, 2.

6. Патент ЕР 0899561 A1, Int. C1. 6 G 01 N 27/00, 1998.

7. Q. Dai et. al. A variable temperature ultra-high vacuum atomic force microscope. Rev. Sci. Instrum. 66(11), November 1995, p.5266-5271.

8. Ken-ichi Fukui, Hinoshi Onishi and Yasuhino Jwasawa, Atom - Resolved Image of the TiO₂(110) Surface by Noncontact Atomic Force Microscope, Phys. Rev. Lett. V. 79, 21 (1997), 4202.

9. Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А. Быков и др. Сенсорные системы, т. 12, 1, 1998 г., с. 99-121.

10. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия в электрохимии поверхности. А.И. Данилов, Успехи химии 64(8), 1995 г., с. 818-833.

11. Сканирующая туннельная микроскопия. B.C. Эдельман, ПТЭ 5, 1989 г., с. 25-49.

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, а более конкретно к устройствам, обеспечивающим очистку поверхности образцов перед измерением и другими технологическими операциями. Сущность изобретения заключается в том, что в устройстве нагрева для сканирующих зондовых микроскопов, содержащем манипулятор с захватом, носитель объекта с объектом, токоподвод, соединенный с источником питания, и измеритель температуры, сопряженный с объектом, носитель объекта соединен стационарно с манипулятором посредством захвата, подключен к источнику питания и выполнен в виде корпуса с глухим пазом с плоским дном и пружинным упором, токоподвод содержит как минимум один П-образный паз с плоскими стенками, расположенными в сторону глухого паза корпуса, при этом объект установлен с возможностью закрепления между пружинным упором и плоским дном глухого паза корпуса, а также с возможностью взаимодействия с как минимум одной плоской стенкой П-образного паза токоподвода. Изобретение позволяет улучшить степень очистки поверхности объекта. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство нагрева для сканирующих зондовых микроскопов, содержащее манипулятор с захватом, носитель объекта с объектом, токоподвод, соединенный с источником питания и измеритель температуры, сопряженный с объектом, отличающееся тем, что носитель объекта скреплен с манипулятором посредством захвата, подключен к источнику питания и выполнен в виде корпуса с глухим пазом с плоским дном и пружинным упором, токоподвод содержит как минимум один П-образный паз с плоскими стенками, расположенными в сторону глухого паза корпуса, при этом объект установлен с возможностью закрепления между пружинным упором и плоским дном глухого паза корпуса, а также с возможностью взаимодействия с как минимум одной плоской стенкой П-образного паза токоподвода.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что корпус установлен с возможностью изменения угла относительно токоподвода.