Способ очистки 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1989 года по МПК C07D277/72 

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-мер- каптобензтиазола (2-МБТ), который находит применение в качестве ускорит- теля вулканизации каучука.

Цель изобретения - повышение сте- пени чистоты 2-МБТ, а также ликвидация сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что очистку 2-МБТ от примесей путем перемешивания расплава технического 2-МВТ в водной эмульсии органическое го растворителя, выбранного из три- хлорэтилена, толуола и хлорбензола, при 60-80°С ведут в присутствии кислоты, предпочтительно серной, которую .вводят в водную эмульсию органи-

ческого растворителя до рН реакционной массы 3-5, и фильтрацию продукта от растворенных в органическом растворителе примесей проводят при температуре очистки. Предпочтительно процесс ведут при массовом соотношении плава 2-меркаптобензтиазола, -растворителя и воды, равном 1 : (0,5-1) : : (0,25 - 1) соответственно.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, заливают 30 мл трихлор- этилена и 50 мл воды и доводят рН среды реакционной массы добавлением серной кислоты до 3-5. Смесь перемешивают до образования эмульсии и приливают нагретые до 230tfC 85,0 г авто4Sоо to

со

,

-vj

клавной массы с содержанием массовой доли 2-МБТ 90,0%. Смесь подогревают до температуры 60-70t и температуре фильтруют. Осадок промы вают 20 мл трихлорэтилена с температурой 60-70°-С и сушат.

Получают 70,5 г продукта с массо- вой долей 2-МБТ 99,6% и т.пл.179- 179,5 С. ,

Пример 2. Очистку проводят по методу, описанному в примере 1. В качестве растворителя берут тетра- хлорэтилен. Полученный 2-МБТ имеет т.пл. 178,5-1 79 °С и содержание мае- совой доли основного вещества 98,9%.

Пример З.В водную эмульсию толуола, содержащую 40 мл воды, 20 мл толуола и 1 мл 10%-ной серной кислоты, заливают 40,0 г автоклавной мае- сы с содержанием массовой доли 2-МБТ 83,2%. Реакционную массу подогревают до 60-80ЙС, фильтруют, осадок, промывают 20 мл толуола с температурой 60-80°С. Получают 31,8 продукта с содержанием массовой доли 2-МБТ 99,5% и т.пл. 179°С.

Пример 4. Очистку проводят по методу,описанному в примере 3. В качестве растворителя используют хлорбензол. Температура фильтрации . Очищенный продукт имеет т.пл. 179 С и содержание массовой доли 2-МБТ 99,5%.

Пример 5. В колбу, снабжен- нуга мешалкой, обратным холодильником, термометром, заливают 76 мл хлорбензола, 22 мл воды и 2;5 мл 10% ной серной кислоты до рН среды реакционной массы 3-5. Смесь переме- шивагат до образования эмульсии и приливают расплавленную автоклавную массу 2-МБТ в количестве 85 г с содержанием массовой доли 2-МБТ 90,60% Реакционную массу подогревают до 80°С и фильтруют. Получают 70,1 г продукта с содержанием массовой доли 2-МБТ 99,8% и т.пл. 179,5%.

Пример 6. Очистку проводят по методу, описанному в примере 5. В эмульсию 74 мл толуола и 21 мл воды и 2,5 мл 10%-ной серной кислоты вводят 85 г расплавленной автоклавной массы 2-МБТ. Получают 70,0 г продукта с содержанием массовой доли 2-МБТ 99,75% и т.пл. 179,.

Растворитель из фильтрата отделяют от водного слоя, регенерируют перегонкой и возвращают в процесс, растворитель после промывки осадка 2-УКТ возвращают в процесс при экстрагировании смолы. Отделенный водный слой повторно используют при очистке плава (таблица).

Проведение очистки плава 2-МБТ в присутствии серной кислоты способствует увеличению степени чистоты 2-МБТ вследствие разложения железной соли 2-МБТ и перевода других соединений железа, содержащихся в плаве, в растворимые в воде сульфаты, удаляемые с фильтратом.

Таким образом, проведение очистки плава 2-МБТ в водной эмульсии органического растворителя при рН реакционной массы 3-5 и фильтрации очищенного продукта при температуре очистки позволяет получать 2-МБТ со степенью чистоты 98,6-99,5%.

Формула изобретения

1.Способ очистки 2-меркаптобенз- тиазола от примесей путем перемешивания расплава технического 2-меркап- тобензтиазола в водной эмульсии органического растворителя, выбранного из трихлорэтилена, тетрахлорэтилена, толуола и хлорбензола, при 60-80°С с последующей фильтрацией продукта от растворенных в органическом растворителе примесей, отличающийс я тем, что, с целью повышения степени чистоты 2 меркаптобензтиазо ла, процесс ведут в присутствии кислоты и фильтрацию очищенного продукт от примесей проводят при температуре очистки.

2.Способ по п,1, отличающийся тем, что в качестве кислоты берут серную кислоту, которую вводят в водную эмульсию органического растворителя до рН реакционной массы 3-5.

3.Способ поп.1, отличающийся тем, что процесс ведут при массовом соотношении плава 2-мер- каптобензтиазола, растворителя и воды, равном 1:(0,5-1):(0,25-1) соответственно.

Содержание

массовой

доли, % 99,5 99,5 99,5 99,5

Температура

плавления,

°С179179179179

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности способа очистки 2 - меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулканизации каучука. Цель - повышение степени чистоты 2 - меркаптобензтиазола. Очистку ведут перемешиванием расплава технического 2 - меркаптобензтиазола в водной эмульсии органического растворителя (тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, толуола и хлорбензола) при 60-80°с в присутствии кислоты, предпочтительно серной, которую вводят в водную эмульсию органического растворителя до PH реакционной массы 3-5. Целесообразно поддерживать в процессе очистки массовое соотношение плава 2 - меркаптобензтиазола, растворителя и воды, равное 1:(0,5-1):(0,25-1). Продукт фильтруют от растворенных в органическом растворителе примесей при температуре очистки. Способ позволяет получать 2 - меркаптобензтиазол со степенью очистоты 98,6-99,5%. 2 з.п. ф - лы, 1 табл.