СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПРОКОПЧЕННОСТИ КОПЧЕНОГО ПИЩЕВОГО ПРОДУКТА И ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА КОПТИЛЬНОГО ПРЕПАРАТА Российский патент 2004 года по МПК G01N33/02 G01N33/12 

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается приемов оценки качества пищевых продуктов и сырья для их приготовления.

Для приготовления копченых продуктов традиционно используют дым от древесины (дымовое копчение).

В последние годы для приготовления копченых продуктов широкое применение получил прием обработки продуктов коптильными препаратами - ароматизаторами, формирующими вкусоароматические свойства копчения продуктов без применения их обработки непосредственно дымом. В качестве ароматизаторов обычно используют жидкие продукты термолиза древесины (конденсаты дыма), очищенные физическими и химическими методами от нежелательных компонентов. Ароматизаторы готовят также пропусканием дыма через воду, поваренную соль, специальные растворы и приспособления. Из приготовленных водных растворов ароматизаторы экстрагируют животным жиром или растительными маслами, которые затем используют для обработки (бездымного копчения) пищевых продуктов. Применяют в качества ароматизаторов и искусственные композиции из набора индивидуальных химических соединений.

Бездымное копчение имеет преимущества по сравнению с традиционным дымовым копчением. Так, при его применении в готовом продукте содержится меньшее количество полициклических ароматических углеводородов типа бенз-α-пирена. Бездымным копчением достигается больший коэффициент полезного использования древесины, исключается загрязнение окружающей среды выбросами из коптильных камер, обеспечивается возможность приготовления однородной по качеству продукции, что сложно обеспечить при дымовом копчении, так как оно требует стабильности дымообразования и одинаковых состава и температуры используемого для копчения дыма.

При бездымном копчении коптильными препаратами обрабатывают поверхность продуктов методами погружения или орошения. Применяют также обработку продуктов тонкодиспергированным коптильным препаратом или его парами. Затем продукт подвергается термической обработке.

Коптильные препараты применяют также для их внесения непосредственно в обрабатываемый продукт, например, при приготовлении консервов типа "рыба копченая в масле" используют ароматизированное масло, а при изготовлении варено-копченых мясных изделий ароматизатор вносят в фарш.

Возникновение аромата копчености в большей степени связано с попаданием в продукт фенолов, которые оказывают прямое влияние на образование пряных оттенков запаха копчености (В.И. Курко. Физико-химические и химические основы копчения. М. : Пищепромиздат, 1960, с. 57, 68) /1/. Следовательно, о степени прокопченности копченого пищевого продукта можно судить по содержанию в нем фенолов. Соответственно качество и коптильных препаратов можно оценивать по содержанию в них фенолов. Поэтому нормативно-техническая документация, разрабатываемая для различных коптильных препаратов, предусматривает определение содержания в них массовой доли фенолов, по которой судят о качестве данных препаратов. Основным компонентом в фенольной фракции дыма и в фенольной фракции коптильных препаратов (ароматизаторов) является гваякол. Поэтому при определении массовой доли фенолов в коптильных препаратах обычно производят пересчет на гваякол.

Однако данным известным способом невозможно определить степень прокопченности копченого пищевого продукта, поскольку фенолы, содержащиеся в копченых пищевых продуктах, не растворены в воде, а находятся в связанном или в адсорбированном состоянии. Поэтому прибегают к приему предварительной экстракции фенолов органическим растворителем из анализируемого пищевого продукта или к приему отгонки фенолов с водяным паром.

Известен способ определения степени прокопченности копченого пищевого продукта, включающий отбор пробы анализируемого продукта, добавление к ней воды, отгонку с водяным паром содержащихся в ней фенольных компонентов с получением дистиллята, определение количества фенолов в полученном дистилляте, расчет количества фенолов в анализируемом пищевом продукте по полученным результатам и определение тем большей степени прокопченности пищевого продукта, чем выше полученная расчетная величина (В.И. Курко и М. Лучак. Определение истинной степени прокопченности рыбы. Рыбное хозяйство, 1984, 9, с. 63-66) /2/.

Однако достоверность результатов, получаемых данным известным способом, недостаточно высокая.

Известен способ оценки качества коптильного препарата по результатам определения содержания в нем фенолов, предусматривающий отбор анализируемой пробы, добавление к ней воды, определение количества фенолов в полученном водном растворе, расчет количества фенолов в анализируемом коптильном препарате по полученным результатам и определение тем более высокого качества коптильного препарата, чем выше полученная расчетная величина (ТУ 9299-001-11824738-94) /3/.

Согласно данному известному способу к пробе анализируемого ароматизатора добавляют воду с приготовлением водного раствора, в приготовленный водный раствор добавляют раствор реагента, вступающего во взаимодействие с ароматизатором с образованием окрашенного продукта. Затем в полученном окрашенном растворе колориметрически определяют содержание фенолов в пересчете на гваякол. Качество коптильного препарата оценивают величиной, отражающей содержание в нем фенолов.

Однако данный известный способ не позволяет достоверно оценивать качество коптильного препарата, так как цветную реакцию дают не только те фонолы, которые определяют его качество, но и фонолы, не оказывающие влияния на органолептические свойства подвергаемого копчению продукта.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является ускорение и повышение достоверности определения.

Указанный технический результат достигается тем, что способ определения степени прокопченности копченого пищевого продукта по результатам определения содержания в нем фенолов предусматривает отбор анализируемой пробы, добавление к ней воды, отгонку с водяным паром содержащихся в пробе фенольных компонентов с получением дистиллята, определение количества фенолов в полученном дистилляте, расчет количества фенолов в анализируемом пищевом продукте по полученным результатам и определение тем большей степени прокопченности пищевого продукта, чем выше полученная расчетная величина, причем при отгонке водяной пар дополнительно пропускают через дефлегматор в четыре теоретических тарелки и осуществляют ее до достижения массового соотношения пробы и полученного дистиллята, равного 1:(19,5-20,5).

Достигается указанный технический результат также тем, что способ оценки качества коптильного препарата по результатам определения содержания в нем фенолов предусматривает отбор анализируемой пробы, добавление к пей воды, отгонку с водяным паром содержащихся в пробе фенольных компонентов с получением дистиллята, определение количества фенолов в полученном дистилляте, расчет количества фенолов в анализируемом коптильном препарате по полученным результатам и определение тем более высокого качества коптильного препарата, чем выше полученная расчетная величина, причем при отгонке водяной пар дополнительно пропускают через дефлегматор в четыре теоретических тарелки и осуществляют ее до достижения массового соотношения пробы и полученного дистиллята, равного 1:(19,5-20,5).

На фиг.1 представлена схема установки по отгонке фенолов с водяным паром из анализируемой пробы копченого пищевого продукта для определения известным способом /2/ степени его прокопченности.

Позицией 1 обозначена круглодонная колба, 2 - анализируемая проба, 3 - вода, 4 - холодильник, 5- дистиллят.

На фиг.2 представлена схема установки по отгонке фенолов с водяным паром из анализируемой пробы копченого пищевого продукта для определения новым способом степени его прокопченности.

Позицией 1 обозначена круглодонная колба, 2 - анализируемая проба, 3 - вода, 4 - дефлегматор, 5 - холодильник, 6 - дистиллят.

Собственными исследованиями неожиданно было установлено, что использование определенного дефлегматора в установке для отгонки фенолов с водяным паром влияет па процесс отгонки фенолов из анализируемой пробы копченого пищевого продукта. Был подобран такой дефлегматор, который обеспечивает в первую очередь отгонку гваякола. После полной отгонки гваякола дистилляцию рекомендуется прекратить, чтобы в дистиллят не попали другие соединения, мешающие определению, искажающие его результаты. Было установлено также оптимальное массовое соотношение исходной анализируемой пробы и получаемого дистиллята, обеспечивающее полноту извлечения гваякола из пробы и исключение попадания в дистиллят иных фенольных соединений, искажающих достоверность определения.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1. Провели сопоставительное определение фенолов известным /2/ способом и способом согласно изобретению, используя модельные растворы. Приготовили 1,2%-ный водный раствор гваякола. Для этого 1,2 г гваякола растворили в 100 мл дистиллированной воды. Отобрали дважды по 5 мл приготовленного раствора и поместили отобранные пробы в две круглодонные колбы, в каждую из которых дополнительно внесли по 75 мл дистиллированной воды и по 5 мл 10%-ного раствора винной кислоты. Для проведения определения известным способом /2/ отгонку гваякола с водяным паром из анализируемой пробы проводили без использования дефлегматора. Установку для отгонки гваякола с водяным паром при проведении определения по способу согласно изобретению снабдили дефлегматором длиной 300 мм в четыре теоретических тарелки. Круглодонные колбы с пробами поместили на кипящую насыщенную солевую баню и отогнали гваякол с водяным паром. Дистиллят собирали последовательными фракциями по 50 мл (аликвотными порциями) и в каждой из них определяли содержание гваякола, используя градуировочную кривую. Параллельно провели аналогичное определение известным способом /2/ содержания фенолов в дистилляте, полученном при отгонке гваякола с водяным паром из такого же раствора гваякола, но без его пропускания через дефлегматор.

Для проведения определения содержания гваякола в дистилляте приготовили буферный раствор (рН 10,5) растворением 50 г хлористого аммония в 1 л воды с добавлением 5 мл 25%-ного водного раствора аммиака.

Отобрали 5 мл полученного дистиллята и последовательно прилили к нему 0,5 мл 2%-ного водного раствора 4-аминоантипирина, 5 мл буферного раствора (рН 10,5) и 5 мл 8%-ного раствора железосинеродистого калия (красная кровяная соль). Через 10 мин после приготовления раствора, в течение которых происходило развитие его окраски, произвели измерение оптической плотности приготовленного окрашенного раствора на фотоэлектрическом колориметре и рассчитали количество гваякола в дистилляте. Полученную величину сравнили с истинным содержанием гваякола в его исходном приготовленном анализируемом растворе. Полученные результаты показали, что при использовании известного способа /2/ основная масса гваякола определяется в 200 мл дистиллята (в его первых четырех фракциях), в то время как при использовании способа согласно изобретению основная масса гваякола определяется в 100 мл дистиллята (в его первых двух фракциях). Следовательно, способом согласно изобретению определение ускоряется за счет отгонки вдвое меньшего количества дистиллята. При этом известным способом определяется только 0,4 г гваякола, что составляет 33,33% его истинного содержания в анализируемом растворе, в то время как способом согласно изобретению определяется 1,0 г гваякола, что составляет 83,33% его истинного содержания в исходном анализируемом растворе. Следовательно, достоверность определения гваякола способом согласно изобретению значительно выше.

Пример 2. По м етодике примера 1 провели определение гваякола в модельном растворе с известным содержанием гваякола, но при этом отгоняли гваякол с водяным паром, пропуская его через дефлегматоры в одну или в две теоретических тарелки. В результате определяли соответственно 45% и 55% истинного содержания гваякола в приготовленном анализируемом растворе. Таким образом, как показывает сопоставление результатов определения по примеру 1 и по примеру 2, использование дефлегматора в четыре теоретических тарелки повышает достоверность определения.

Пример 3. Провели сравнительное определение степени прокопченности рыбы известным способом и способом согласно изобретению. Для этого приготовили фарш из копченой рыбы, отобрали навеску 5 г, поместили ее в ступку, добавили небольшой объем воды и тщательно растерли. Подготовленный фарш поместили в круглодонную колбу. Затем добавляли в колбу с фаршем 70 мл воды и 5 мл 10%-ного раствора винной кислоты. Колбу поместили на кипящую насыщенную солевую баню и отогнали фенолы с водяным паром. При этом при отгонке известным способом /2/ пар не пропускали через дефлегматор и отгонку проводили на установке, схема которой представлена на фиг.1. Отгонку проводили до получения 200 мл дистиллята. Массовое соотношение пробы и дистиллята составило 1: 40. Для определения способом согласно изобретению водяной пар пропускали через дефлегматор в четыре теоретических тарелки на установке, которая схематически изображена на фиг.2, Отогнали 97,5 мл дистиллята. Массовое соотношение пробы и дистиллята составило 19,5. Определение содержания фенола в дистилляте провели по методике примеров 1 и 2. По полученным данным провели расчет содержания фенолов в анализируемой пробе с учетом навески анализируемой пробы. Известным способом в рыбе было определено на 43% меньше фенолов, чем при их определении способом согласно изобретению. С учетом того, что способом согласно изобретению необходимо отгонять вдвое меньшее количество дистиллята, из полученных данных следует вывод, что способ согласно изобретению дает более достоверные результаты, а само определение ускоряется. Аналогичные результаты получили при соотношении массы пробы анализируемого продукта и массы дистиллята, равном 1:20,5.

Пример 4. По методике примера 1 провели определение содержания фенолов в двух образцах копченой рыбы. Определение показало, что содержание фенолов в образце 1 на 12% выше. чем в образце 2. Из полученных данных был сделан вывод о том, что прокопченность образца 1 выше прокопченности образца 2.

Пример 5. По методике примера 1 провели определение содержания фенолов в четырех коптильных препаратах: в российской коптильной жидкости (РКЖ), в препарате ВНИРО, в порошкообразном коптильном ароматизаторе "Соль для копчения" и в коптильном ароматизаторе "Smoke flavour" (фирма Firmenish). Определение проводили параллельно известным /3/ способом и способом согласно изобретению. Для определения каждый из исследуемых препаратов отбирали в количестве 5 мл или 5 г. При определении известным способом отгоняли по 195-205 мл дистиллята, то есть соотношение массы анализируемой пробы и массы полученного дистиллята составляло 1:(39-41). При определении способом согласно изобретению отгоняли по 97,5 мл и 102,5 мл дистиллята. При этом массовое соотношение анализируемой пробы и дистиллята составляло соответственно 1:19,5 и 1:20,5. Для оценки правильности выбора дефлегматора в способе согласно изобретению параллельно провели определение содержания фенолов в этих же коптильных препаратах, но при отгонке фенолов с водяным паром использовали не только дефлегматор 1 в четыре теоретических тарелки, но и дефлегматор 2 в две теоретических тарелки и 3 в три теоретических тарелки. Полученные результаты приведены в таблице, в которой в графе 2 приведены результаты определения суммарной массовой доли фенолов в исследуемых коптильных препаратах, полученные известным способом /3/. В графе 3 таблицы представлены результаты определения содержания фенолов в аликвотах дистиллята по 50 мл каждая при использовании дефлегматора 1 в четыре теоретических тарелки (способ согласно изобретению). В графе 4 таблицы показано, какая доля в % фенолов определяется в каждой аликвоте дистиллята относительно того содержания фенолов, которое определяется в исследуемых коптильных препаратах известным способом /2/. В графе показано также каково %-ное соотношение суммарных величин, полученных при анализе первых двух фракций дистиллята способом согласно изобретению относительно известного способа /3/. Графы 5 и 6, а также 7 и 8 аналогичны соответственно графам 3 и 4 таблицы и представляют результаты определения при отгонке фенолов с водяным паром при использовании соответственно дефлегматоров 2 и 3. редставленные в таблице данные свидетельствуют о более высокой достоверности определения фенолов в коптильных препаратах - ароматизаторах способом согласно изобретению по сравнению с известным способом /2/, а также показана оптимальность использования дефлегматора 1 по сравнению с использованием дефлегматоров 2 и 3.

Из полученных данных были сделаны следующие выводы: из четырех изученных коптильных препаратов наибольшее количество фенолов содержится в препарате ВНИРО. При оценке качества коптильных препаратов по содержанию в них фенолов качество данного препарата оценивается как наилучшее среди четырех исследованных препаратов. Наименьшее содержание фенолов выявлено в изученной соли для копчения. При оценке качества коптильных препаратов по содержанию в них фенолов качество данного препарата следует поставить на четвертое место.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет ускорить определение степени прокопченности копченого пищевого продукта или оценки качества коптильного препарата и получить достоверные результаты определения.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается приемов оценки качества пищевых продуктов и сырья для их приготовления. Способ определения степени прокопченности копченых пищевых продуктов заключается в том, что отбирают пробу анализируемого пищевого продукта, добавляют к ней воду и проводят отгонку с водяным паром содержащихся в ней фенольных компонентов. В полученном дистилляте определяют количество фенолов, производят расчет количества фенолов в анализируемом пищевом продукте по полученным результатам и определяют тем большую степень прокопченности пищевого продукта, чем выше полученная расчетная величина. При отгонке водяной пар дополнительно пропускают через дефлегматор в четыре теоретических тарелки. Отгонку осуществляют до достижения массового соотношения пробы и полученного дистиллята 1: (19,5-20,5). Это позволяет ускорить определение и повысить его достоверность. 2 с.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ определения степени прокопченности копченого пищевого продукта по результатам определения содержания в нем фенолов, предусматривающий отбор анализируемой пробы, добавление к ней воды, отгонку с водяным паром содержащихся в пробе фенольных компонентов с получением дистиллята, определение количества фенолов в полученном дистилляте, расчет количества фенолов в анализируемом пищевом продукте по полученным результатам и чем выше полученная расчетная величина, тем больше степень прокопченности пищевого продукта, причем при отгонке водяной пар дополнительно пропускают через дефлегматор в четыре теоретических тарелки и осуществляют ее до достижения массового соотношения пробы и полученного дистиллята, равного 1:(19,5-20,5).2. Способ оценки качества коптильного препарата по результатам определения содержания в нем фенолов, предусматривающий отбор анализируемой пробы, добавление к ней воды, отгонку с водяным паром содержащихся в пробе фенольных компонентов с получением дистиллята, определение количества фенолов в полученном дистилляте, расчет количества фенолов в анализируемом коптильном препарате по полученным результатам и чем выше полученная расчетная величина, тем более высокого качества коптильный препарат, причем при отгонке водяной пар дополнительно пропускают через дефлегматор в четыре теоретических тарелки и осуществляют ее до достижения массового соотношения пробы и полученного дистиллята, равного 1:(19,5-20,5).