Способ переработки жижки Советский патент 1987 года по МПК C10B53/02 A23B4/04 C14C3/00 

11337394

Изобретение относится к лесохимической и пищевой отраслям промышленности и может быть использовано для получения продуктов лесохимии продовольственного назначения, в частности для получения коптильных препаратов и препаратов для дубления.

Цель изобретения - повышение качества коптильного препарата и полу- ю теплоносителя водяного пара под давлением до II7,740 Па (до 12кг/см) и температурой 200 - 250 С. По мере упаривания и снижения уровня жидкости в процессе дистилляции добавляют 15 4-5 раз новую порцию жижки.

чение, дополнительно препарата для дубления.

Повышение качества коптильного препарата достигается за счет операции отгонки балластных веществ.

Введение операции отгонки балластных веществ позволяет не только повысить концентрацию коптильных агентов в коптильном препарате, но изменить

его качественный состав, так как при 20 римую смолу) используют в качестве

этом удаляется вместе с водой ряд других балластных веществ, например, альдегидов и метанола, что способствует повышению качества получаемого коптильного препарата.

Способ осуществляют следующим образом.

Целлюлозосодержащее сырье, древесную щепу, подвергают термической деструкции с образованием жижки и паро- 30 Обогрев осуществляют глухим паром

35

газовой смеси.

Образовавшуюся парогазовую смесь очищают от грубых частиц и конденсируют при 80 - 150 С. Часть тяжелых продуктов конденсируется в виде смоляного конденсата. После этого из рогазовой смгси осаждают смолу, которую добавляют к смоляному конденсату и получают суммарный смоляной конденсат iосадочную смолу) . Жижку пропус- „„ альдегидов в препарате для дуб- кают через осадочную смолу. Для этого ления не соответствует требованиям осадочную смолу смешивают с жижкой в ху (не менее 0,65%), а при большей

(до 12 кг/см). Из дистиллята отгоняю 58-63% балластных веществ, которые конденсируют, охлаждают до 25°С. В конденсат добавляют формалин в коли- вестве 0,97 - 1,05% и перемешивают в течение 5-10 мин. Получают препарат для дубления белковой колбасной оболочки. При меньшей добавке формалина (опыты с добавкой 0,5-0,9%) содержатаком количестве, 4To6i,i плотность водной фазы была 10-70 096 кг/м. Перемешивание осуществляют в течение 15 мин при 70 - .

Так осуществляют первую стадию переработки жижки - пропускание жижки через осадочную смолу. При этом промывают осадочную смолу и в значительной степени освобождают ее от растворимой смолы. А жижку обогащают дополнительным количеством водорастворимых веществ: фенолов, карбоновых кислот, карбонильных соединений, ко

.. 55

добавке (опыты с добавкой 1,1, 1,5, 2,0 %) не выполняется требование ТУ

45 по йодному числу (не более 2,3%).

Кубовый остаток охлаждают до 23 - 25 С, фильтруют и получают концентри рованный коптильный препарат Вахтоль- 1 . Таким образом вторичная дис

ijQ тилляция позволяет удалить из первичного дистиллята балластные, в частности дубильные вещества, которые служат основой для получения препарата для дубления. После добавления во вторичный дистиллят формалина получают новый продукт -препарат для дубле ния белковых колбасных оболочек.

торые играют большую роль как в про цессе копчения пищевых продуктов, так и при дублении белковых оболочек Дпя отделения осадочной смолы от

..

жижки смесь отстаивают в течение 5 - 7 ч. После отстаивания осадочная смола стекает плотностью 1150 - 1180 кг/м, а жижка плотностью 1070 - 1090 кг/м . Отстоенную жижку направляют на дистилляцию.

Дистилляцию отстоенной жижки проводят с использованием в качестве

теплоносителя водяного пара под давлением до II7,740 Па (до 12кг/см) и температурой 200 - 250 С. По мере упаривания и снижения уровня жидкости в процессе дистилляции добавляют 4-5 раз новую порцию жижки.

Упаривание проводят при 105-110 с и закачивают при 115 С и плотности кубового остатка 1270-1300 кг/м. Полученный кубовый остаток (раствокоптильного препарата МИНХ. Образованные же при упаривании соковые пары конденсируют с образованием дистиллята - коптильного препарата Вах- толь. Дистиллят - коптильный препарат Вахтоль направляют на вторичную дистилляцию.

Производят (Вторичную дистилляцию в течение 20-25 мин при 98 - 105 с.

Обогрев осуществляют глухим паром

„„ альдегидов в препарате для дуб- ления не соответствует требованиям ху (не менее 0,65%), а при большей

(до 12 кг/см). Из дистиллята отгоняют 58-63% балластных веществ, которые конденсируют, охлаждают до 25°С. В конденсат добавляют формалин в коли- вестве 0,97 - 1,05% и перемешивают в течение 5-10 мин. Получают препарат для дубления белковой колбасной оболочки. При меньшей добавке формалина (опыты с добавкой 0,5-0,9%) содержа

55

добавке (опыты с добавкой 1,1, 1,5, 2,0 %) не выполняется требование ТУ

45 по йодному числу (не более 2,3%).

Кубовый остаток охлаждают до 23 - 25 С, фильтруют и получают концентрированный коптильный препарат Вахтоль- 1 . Таким образом вторичная дисijQ тилляция позволяет удалить из первичного дистиллята балластные, в частности дубильные вещества, которые служат основой для получения препарата для дубления. После добавления во вторичный дистиллят формалина получают новый продукт -препарат для дубления белковых колбасных оболочек.

Характеристика препарата для дуб ления представлена в табл.1.

- 1337394

Таблица I Характеристика опытных образцов дубильного препарата

Плотность,

кг/м Не более 1010

Не более 2,5

Удаление балластных веществ из дистиллята - коптильного препарата Вахтоль увеличивает концентрацию коптильных агентов в остатке.После вторичной дистилляции получают концентрированный коптильный препарат улучшенного качества.

Пример 1. 3000 л жижки перемешивают в смесителе с осадочной смолой в количестве 6300 л (контроль по плотности водной фазы 1080 кг/м )при 75 С в течение 15 мин. Полученную смесь в количестве 9300 л подают в отстойник-флорентину, где отделяют .жижку от осадочной смолы в течение 5 ч. Затем жижку в количестве 4600 л перекачивают в отстойник жижки. Отстаивают в течение 25 мин. Отстоен- ную жижку в количестве 4300 л перекачивают в напорный сборник жижки. Из сборника отстоенная жижка, обогащенная водорастворимыми веществами, извлеченными из осадочной смолы, самотеком поступает в вертикальный трубчатый испаритель периодического действия. Закачку жижки продолжают

1003

1003 1003

1003 - 1003 1003

2,0.

2,0

,99

,98 1,95 1,92

5 мин. Количество жижки, поданной в

спаритель, - 5600 л. В течение

10 мин производят нагрев жидкости до температуры кипения 101 С путем поачи в межтрубное пространство водяного пара давлением 8 кг/см. Упариание ведут в течение 10 мин при 102°С. Затем из напорного бака добавляют жижку -В количестве 200 л, упаривают еще 10 мин при 105 С, добавляют 200 л жижки, упаривают еще

10 мин при 105 С, снова добавляют 200 л жижки, упаривают 10 мин при 107 С, добавляют 200 л жижкиj упаривают в течение 15 мин до достижения температуры 115 С. Кубовый остаток

охлаждают до 20 С, получают растворимую смолу Скоптильный препарат в количестве 400 л. Соковые пары конденсируют, подают в сборник дистиллята, получают 960 л дистиллята (коптильный препарат Вахтоль). Потери 10 л, т.е. 0,7%.

950 л дистиллята закачивают насосом в напорный сборник дистиллята, откуда самотеком подают в вертикаль513

ный трубчатый испаритель периодического действия в количестве 560 л,

А

Дистилляцию проводят при 102 с в те- чеиие 20 мин. При этом отгоняют 326л балластных веществ (58%), которые конденсируют в холодильнике и подают в сборник-смеситель. После охлаждения конденсата до в смеситель добавляют формалин (40%-ный раствор) в количестве 31,5 л (0,97%), Смесь перемешивают при 23°С в течение 10 мин. Получают 356,5 л препарата для дубления. Кубовьш остаток охлаждают до 50 С и сливают в сборник. По- лучают 231 л концентрированного коптильного препарата Вахтоль-1.

Характеристика полученных продуктов приведена в табл.2.

Таблица2

1005

1017

Массовая доля летучих кислот в пересчете на уксусную кис- лоту, Z

Массовая лоля фенолов, 7,

Массовая доля остатка от испарения, 7.

Массовая доля альдегидов, в пересчете на

формальдегид,

Йодное число, г/100 мл

Продолжение табл.2

ПНЕ

в пересчете на уксусную кислоту, %

Массовая доля фенолов, %

Массовая доля остатка от испарения, %

1,70

0,21

0,12

3,10

0,43

1.59

Массовая доля альдегидов в пересчете на формальдегид,

0,74

Йодное число, г/100 мл

2,14

Для оценки качества полученных продуктов в табл.3 приведены нормативные показатели по соответствующим документам.

Таблица 3

Не более 5,8

Не более 2.5

Не более 0,8

В пределах О, 1-0,3

Кс более 3,0

Me более 0.2

Не менее 0,65

Не более

2,3

15

1337394

2. Аналогичен примеР-чением того, что бал-

ва отгоняют в течение естве 63%, а формалин ; личестве 1,05% от ята.

ика продуктов приведе

а ц а 4 - 10

I Препарат ДЛ5 дубления

1004 1049

2,30 4,90

0,21 0,36

0,14 2,70

30

% 0,70

2,10-

20

25

Мас

фен

Мас ост пар

Мас аль пер фор

Йод

г/1

3) н во п вани име а по

105 Обр жал шае 2,5

логи го, ют доб

Анализ табл.1, 3, 4 показывает, что продукты, полученные по примеру 1 и 2, соответствуют требованиям соответствующих нормативных документов

Пример 3 (контрольный), Аналогичен примеру 1 за исключением того, что балластные вещества отгоняют в количестве 65%, а формалин добавляют в количестве 1,08%.

Характеристика продуктов приведена в табл.5.

1004

1051

2,6

5,0

н

Продолжение

табл.5

15

;

0

0

0

25

Массовая доля

фенолов, % 0,25 0,40

Массовая доля остатка от испарения, % 0,15 3,1

Массовая доля альдегидов в пересчете на формальдегид, % 0,70

Йодное число,

г/100 мл2,20

Способ по данному режиму (пример 3) не рекомендуется, так как качество продуктов не соответствует требованиям ТУ. Так коптильный препарат имеет содержание сухих веществ 3,1%, а по ТУ не более 3,0%, плотность 35

1051 кг/м , а поТУ нёболее 1050 кг/м . Образец дубильного препарата содержал летучих веществ 2,6%, что превышает норму показателя ТУ не более 2,5%.

Пример 4 (контрольный). Аналогичен примеру 1, за исключением того, что балластные вещества отгоняют в количестве 55%, а в дистиллят добавляют формалин в количестве 0,92%.

Характеристика полученных продук-. тов приведена в табл.6.

Таблица 6

45 Плотность при 20°С, кг/м

1001

1015

1,70

3,20

доля %

0,08

0,47

0,06

,65

Продолжение табл.6

ассовая доля

альдегидов, % 0,65

Йодное число,

г/100 мл 1,95

Способ по данному режиму также не рекомендуется (пример 4), так как образец дубильного препарата содержит меньшее количество фенолов - 0,08%, чем допустимо в ТУ в пределах 0,1-0,3%.

Приведенные примеры показывают, что оптимальным интервалом отгона балластных веществ является 58 - 63% при добавке формалина 0,97 - 1,03%.

Внедрение предлагаемого способа позволит получить коптильный препарат (Вахтоль-1), имеющий более высокое содержание органических веществ, обладающих коптильными свойствами. Это позволит улучшить качество и товарный вид получаемых при его использовании копченых пищевых продуктов за счет усиления окрашиваемого зффекта,

бактерицидных и ароматических свойств gg выделения отгоняют 58-63% балластных

препарата, снизить его расходные нормы у потребителя; получить дополнительный продукт - препарат для дубления белковых колбасных оболочек, обладающий мягким дубящим . эффектом

Редактор М. Товтин Заказ 4095/22

Составитель М. Михайлина Техред М.Ходанич Корректор с. Пекмар

Тираж 462Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

за счет связывания альдегидных групп фенольными соединениями, имеющий высокое содержание дубильных веществ, что позволяет снизить расходные нормы на дубильный препарат при применении; сократить транспортные расходы на доставку препаратов потребителям примерно в 2 раза за счет увеличения концентрации основных компонентов (коптильных и дубильных веществ); сократить дефицит в коптильных и дубильных препаратах.

Формула изобретения

Способ переработки жижки, полученной при термической деструкции целлю- лозосодержащего сырья, с получением

коптильных препаратов - дистиллята и растворимой смолы, путем пропускания жижки через осадочную смолу, отстаивания с отделением осадочной смолы, дистилляции отстоенной жижки и .

выделения дистиллята, отличающийся тем, что, с целью повышения качества коптильного препарата и дополнительного получения препарата для дубления, из дистиллята после его

35

веществ, которые конденсируют,а для получения препарата для дубления в конденсат добавляют формалин в количестве от 0,97 до 1,05% от объема конденсата.

Изобретение относится к лесохимической и пищевой отраслям промьшленности и может быть использовано для получения коптильных препаратов и препаратов для дубления. Цель изобретения - повьшение качества коптильного препарата и получение дополнительного препарата для дубления. Способ переработки жижки, полученной при термической деструкции целлкшозо- содержащего сьфья, предусматривает пропускание ее через осадочную смолу, отставание с отделением осадочной смолы, дистилляцию отстоечной жижки и выделение дистиллята. Из выделенного дистиллята отгоняют 58.-63% балластных веществ, которые конденсируют.. В конденсат добавляют формалин в личестве 0,97-1,05% для получения препарата для дубления. 6 табл. С (Л W 00 &: