СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛИТИЯ ИЗ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ Российский патент 2004 года по МПК C22B26/12 

Описание патента на изобретение RU2226561C1

Изобретение относится к области металлургии, а именно к извлечению соединений лития из фторсодержащих слюдяных концентратов.

Известен способ извлечения лития из фторсодержащего слюдяного сырья (пат. США №2533246). Известный способ включает спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование. Способ включает подвержение смеси, состоящей из литийсодержащего концентрата, известняка и сульфата кальция, обработке при температурах от около 1000 до 1500°С и последующее выщелачивание прокаленной смеси водой для извлечения водорастворимого соединения лития.

Недостатки указанных способов, основанных на прокаливании - высокие затраты на обесфторивание и получение плотного спекшегося продукта вследствие оплавления прокаливаемого материала. Измельчение его для последующей переработки требует дополнительных трудо- и энергозатрат и служит дополнительным источником потерь лития.

Техническим результатом изобретения является повышение технико-экономических показателей за счет увеличения извлечения лития, снижения расходов реагентов и температуры переработки.

Указанный результат достигается тем, что в способе извлечения лития из фторсодержащего концентрата, включаещем спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование, дефторирование концентрата осуществляют перед его спеканием путем активации электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности воздействия 30 мин.

Спекание осуществляют с расходом 0,8 в.ч. известняка и 0,75 в.ч. гипса на 1 в.ч концентрата.

Спекание проводят при температуре 750-800°С в течение 2 ч.

По данным дифрактометрии и ИК-спектроскопии (ИКС) СВЧ-активация сопровождается, наряду с дефторированием, заметной аморфизацией с частичным разупорядочением структуры слюд с окислением Fe2+ до Fe3+. Происходят изменения как в составе слюд, так и в составе основных сопутствующих им полевых шпатов. Дефектность структуры (по данным ИКС) и реакционная способность слюд возрастают. После дефторирования концентратов методом СВЧ-активации проводят спекание, например, по известково-сульфатной схеме. Спекание протекает при меньшем расходе реагентов (0,8 в.ч. известняка и 0,75 в.ч. гипса по массе на 1 в.ч. концентрата вместо 1,5-2 в.ч. известняка и 1-1,5 в.ч. гипса) и при более низкой температуре (750-800°С) по сравнению с прототипом. Это исключает образование (по данным РКФА) фазы со структурой муллита, ответственной за оплавление при спекании слюдяного концентрата. Процесс спекания после СВЧ-активации протекает с образованием практически саморассыпающегося спека.

Пример.

Состав слюдяного концентрата (по массе): 3,3% Li2O; 53,12% SiO2; 21,53% Аl2О3; 7,4% Fе2O3; 7,52% К2О; 2,35% Na2O; 4,7% F;<0,1% СаО. Навеску 10 г слюдяного концентрата помещают в печь и проводят СВЧ-активацию в течение 30 мин при частоте 2450 МГц. Активированную навеску слюдяного концентрата (после СВЧ-активации) смешивают с 8 г известняка и 7,5 г гипса, помещают в тигель, загружают в печь и включают электронагрев. По достижении заданной температуры (750°С), печь отключают и выдерживают тигель в течение 2 ч. Печь остывает вместе с тиглем. Затем выгружают спек из тигля. Проверялся широкий температурный интервал (750-950°С), а также различные соотношения - концентрат:известняк:гипс, что отражено в табл. 1 и 2.

Также исследовалось влияние частоты электромагнитных импульсов и продолжительности их воздействия на извлечение лития в конечный продукт переработки (Li2СО3). Результаты этого исследования отражены в табл. 3.

При данном составе шихты (табл. 1) оптимальная температура дефторирования и извлечения лития при спекании 750-800°С. При снижении температуры степени дефторирования и образования водорастворимого Li2SO4 значительно падают и извлечение лития в Li2CO3 составляет лишь 63,6%. Повышение температуры более 950°С нецелесообразно, т.к. достигнутые при более низкой температуры показатели не изменяются.

Оптимальное соотношение компонентов шихты (табл. 2), обеспечивающее высокое извлечение лития после СВЧ-активации исходного слюдяного концентрата, - концентрат:известняк:гипс = 1:0,8:0,75. Дальнейшее снижение в составе шихты гипса нежелательно, ибо это приведет к уменьшению количества образовавшегося водорастворимого Li2SO4 и снижению степени дефторирования.

Увеличение частоты более 2450 МГц и продолжительности воздействия более 30 мин (табл. 3) практически не оказывает влияния на показатели. Извлечение лития заметно падает при снижении этих параметров. При частоте 2200 МГц извлечение лития составляет 89,65%, а при 2450 МГц - 94,26%. Т.о., оптимальные условия СВЧ-активации в воздушной среде: частота 2450 МГц, продолжительность воздействия 30 мин; температура 750-800°С; продолжительность спекания 2 ч.

Похожие патенты RU2226561C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЛЮДЯНОГО КОНЦЕНТРАТА 2020
  • Сусс Александр Геннадиевич
  • Кузнецова Наталия Валентиновна
RU2749598C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СПОДУМЕНОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ 2001
  • Самойлов Валерий Иванович
  • Шипунов Н.И.
  • Ядрышников М.В.
RU2222622C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА 2015
  • Куликов Борис Петрович
  • Афанасин Владимир Анатольевич
  • Илло Роман Владимирович
  • Кривченко Ольга Сергеевна
RU2577871C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЛИЦОВОЧНЫХ ГИПСОВЫХ ПЛИТ 2009
  • Сучков Владимир Павлович
  • Панин Максим Николаевич
RU2410365C1
Способ переработки сыннырита 2020
  • Нечаев Андрей Валерьевич
  • Смирнов Александр Всеволодович
  • Жуков Станислав Викторович
  • Владимирова Светлана Васильевна
  • Детков Дмитрий Генрихович
  • Каюков Александр Евгеньевич
RU2753109C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОМИНЕРАЛЬНЫХ КОМПОЗИЦИЙ 2005
  • Ляшенко Александр Викторович
  • Бакшутов Вячеслав Степанович
  • Судаков Вячеслав Радионович
  • Панфилов Юрий Евгеньевич
  • Кручинина Наталья Евгеньевна
  • Румянцева Ирина Анатольевна
RU2284335C1
Способ извлечения лития из сподуменового рудного сырья 2023
  • Хамизов Руслан Хажсетович
  • Зайцев Виктор Анатольевич
  • Груздева Александра Николаевна
RU2824841C2
Способ изготовления керамических форм и стержней по постоянным моделям 2020
  • Знаменский Леонид Геннадьевич
  • Ивочкина Ольга Викторовна
  • Степанова Татьяна Викторовна
  • Ермоленко Андрей Александрович
  • Шелков Владимир Михайлович
RU2748251C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛИТИЯ ИЗ СМЕСИ ЛЕПИДОЛИТОВОГО И СПОДУМЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТОВ 2005
  • Самойлов Валерий Иванович
  • Шипунов Николай Иванович
RU2299253C2
Способ получения слоистого кремнезема 1983
  • Челищев Николай Федорович
  • Беренштейн Борис Георгиевич
  • Давыдов Николай Федорович
  • Зубков Анатолий Александрович
  • Лизаева Галина Васильевна
SU1134542A1

Реферат патента 2004 года СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛИТИЯ ИЗ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ

Изобретение относится к области металлургии, а именно к извлечению соединений лития из фторсодержащих слюдяных концентратов. Способ извлечения лития из фторсодержащих концентратов включает дефторирование концентратов. Дефторирование концентратов осуществляют их активацией электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности воздействия 30 мин, затем осуществляют спекание с известняком и гипсом. Спекание осуществляют с расходом известняка 0,8 в.ч. и гипса 0,75 в.ч. на 1 в.ч. концентрата. Спекание проводят при температуре 750-800°С в течение 2 ч, обеспечивается повышение технико-экономических показателей за счет повышения извлечения лития, снижения расхода реагентов и температуры переработки 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

Формула изобретения RU 2 226 561 C1

1. Способ извлечения лития из фторсодержащего концентрата, включающий спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование, отличающийся тем, что дефторирование концентрата осуществляют перед его спеканием путем активации электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности их воздействия 30 мин.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание осуществляют с расходом известняка 0,8 вес.ч. и гипса 0,75 вес.ч. на 1 вес.ч. концентрата.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что спекание осуществляют при температуре 750-800°С в течение 2 ч.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2004 года RU2226561C1

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОКЛАДОК 2013
  • Посметьев Валерий Иванович
  • Снятков Евгений Вячеславович
  • Авраменко Сергей Сергеевич
  • Брижатый Станислав Михайлович
RU2533246C1
БЕЛЯЕВ А.И
Металлургия легких металлов
- М.: Металлургия, 1970, с
Способ приготовления искусственной массы из продуктов конденсации фенолов с альдегидами 1920
  • Петров Г.С.
SU360A1
СПОСОБ ХРУСТАЛЁВА Е.Н. ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕФОРМАЦИИ МАТЕРИАЛЬНОЙ СРЕДЫ ПОД ДАВЛЕНИЕМ 2014
  • Хрусталёв Евгений Николаевич
RU2581080C2
SU 1730856 А1, 10.06.1999.

RU 2 226 561 C1

Авторы

Петрова Н.В.

Рахинский Сергей

Донченко В.А.

Конышев Н.М.

Лихникевич Е.Г.

Ануфриева С.И.

Сайдаковский Лазарь

Даты

2004-04-10Публикация

2003-07-10Подача