Изобретение относится к области металлургии, а именно к извлечению соединений лития из фторсодержащих слюдяных концентратов.
Известен способ извлечения лития из фторсодержащего слюдяного сырья (пат. США №2533246). Известный способ включает спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование. Способ включает подвержение смеси, состоящей из литийсодержащего концентрата, известняка и сульфата кальция, обработке при температурах от около 1000 до 1500°С и последующее выщелачивание прокаленной смеси водой для извлечения водорастворимого соединения лития.
Недостатки указанных способов, основанных на прокаливании - высокие затраты на обесфторивание и получение плотного спекшегося продукта вследствие оплавления прокаливаемого материала. Измельчение его для последующей переработки требует дополнительных трудо- и энергозатрат и служит дополнительным источником потерь лития.
Техническим результатом изобретения является повышение технико-экономических показателей за счет увеличения извлечения лития, снижения расходов реагентов и температуры переработки.
Указанный результат достигается тем, что в способе извлечения лития из фторсодержащего концентрата, включаещем спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование, дефторирование концентрата осуществляют перед его спеканием путем активации электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности воздействия 30 мин.
Спекание осуществляют с расходом 0,8 в.ч. известняка и 0,75 в.ч. гипса на 1 в.ч концентрата.
Спекание проводят при температуре 750-800°С в течение 2 ч.
По данным дифрактометрии и ИК-спектроскопии (ИКС) СВЧ-активация сопровождается, наряду с дефторированием, заметной аморфизацией с частичным разупорядочением структуры слюд с окислением Fe2+ до Fe3+. Происходят изменения как в составе слюд, так и в составе основных сопутствующих им полевых шпатов. Дефектность структуры (по данным ИКС) и реакционная способность слюд возрастают. После дефторирования концентратов методом СВЧ-активации проводят спекание, например, по известково-сульфатной схеме. Спекание протекает при меньшем расходе реагентов (0,8 в.ч. известняка и 0,75 в.ч. гипса по массе на 1 в.ч. концентрата вместо 1,5-2 в.ч. известняка и 1-1,5 в.ч. гипса) и при более низкой температуре (750-800°С) по сравнению с прототипом. Это исключает образование (по данным РКФА) фазы со структурой муллита, ответственной за оплавление при спекании слюдяного концентрата. Процесс спекания после СВЧ-активации протекает с образованием практически саморассыпающегося спека.
Пример.
Состав слюдяного концентрата (по массе): 3,3% Li2O; 53,12% SiO2; 21,53% Аl2О3; 7,4% Fе2O3; 7,52% К2О; 2,35% Na2O; 4,7% F;<0,1% СаО. Навеску 10 г слюдяного концентрата помещают в печь и проводят СВЧ-активацию в течение 30 мин при частоте 2450 МГц. Активированную навеску слюдяного концентрата (после СВЧ-активации) смешивают с 8 г известняка и 7,5 г гипса, помещают в тигель, загружают в печь и включают электронагрев. По достижении заданной температуры (750°С), печь отключают и выдерживают тигель в течение 2 ч. Печь остывает вместе с тиглем. Затем выгружают спек из тигля. Проверялся широкий температурный интервал (750-950°С), а также различные соотношения - концентрат:известняк:гипс, что отражено в табл. 1 и 2.
Также исследовалось влияние частоты электромагнитных импульсов и продолжительности их воздействия на извлечение лития в конечный продукт переработки (Li2СО3). Результаты этого исследования отражены в табл. 3.
При данном составе шихты (табл. 1) оптимальная температура дефторирования и извлечения лития при спекании 750-800°С. При снижении температуры степени дефторирования и образования водорастворимого Li2SO4 значительно падают и извлечение лития в Li2CO3 составляет лишь 63,6%. Повышение температуры более 950°С нецелесообразно, т.к. достигнутые при более низкой температуры показатели не изменяются.
Оптимальное соотношение компонентов шихты (табл. 2), обеспечивающее высокое извлечение лития после СВЧ-активации исходного слюдяного концентрата, - концентрат:известняк:гипс = 1:0,8:0,75. Дальнейшее снижение в составе шихты гипса нежелательно, ибо это приведет к уменьшению количества образовавшегося водорастворимого Li2SO4 и снижению степени дефторирования.
Увеличение частоты более 2450 МГц и продолжительности воздействия более 30 мин (табл. 3) практически не оказывает влияния на показатели. Извлечение лития заметно падает при снижении этих параметров. При частоте 2200 МГц извлечение лития составляет 89,65%, а при 2450 МГц - 94,26%. Т.о., оптимальные условия СВЧ-активации в воздушной среде: частота 2450 МГц, продолжительность воздействия 30 мин; температура 750-800°С; продолжительность спекания 2 ч.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЛЮДЯНОГО КОНЦЕНТРАТА | 2020 |
|
RU2749598C1 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СПОДУМЕНОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ | 2001 |
|
RU2222622C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА | 2015 |
|
RU2577871C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЛИЦОВОЧНЫХ ГИПСОВЫХ ПЛИТ | 2009 |
|
RU2410365C1 |
Способ переработки сыннырита | 2020 |
|
RU2753109C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОМИНЕРАЛЬНЫХ КОМПОЗИЦИЙ | 2005 |
|
RU2284335C1 |
Способ извлечения лития из сподуменового рудного сырья | 2023 |
|
RU2824841C2 |
Способ изготовления керамических форм и стержней по постоянным моделям | 2020 |
|
RU2748251C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛИТИЯ ИЗ СМЕСИ ЛЕПИДОЛИТОВОГО И СПОДУМЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТОВ | 2005 |
|
RU2299253C2 |
Способ получения слоистого кремнезема | 1983 |
|
SU1134542A1 |
Изобретение относится к области металлургии, а именно к извлечению соединений лития из фторсодержащих слюдяных концентратов. Способ извлечения лития из фторсодержащих концентратов включает дефторирование концентратов. Дефторирование концентратов осуществляют их активацией электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности воздействия 30 мин, затем осуществляют спекание с известняком и гипсом. Спекание осуществляют с расходом известняка 0,8 в.ч. и гипса 0,75 в.ч. на 1 в.ч. концентрата. Спекание проводят при температуре 750-800°С в течение 2 ч, обеспечивается повышение технико-экономических показателей за счет повышения извлечения лития, снижения расхода реагентов и температуры переработки 2 з.п. ф-лы, 3 табл.
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОКЛАДОК | 2013 |
|
RU2533246C1 |
БЕЛЯЕВ А.И | |||
Металлургия легких металлов | |||
- М.: Металлургия, 1970, с | |||
Способ приготовления искусственной массы из продуктов конденсации фенолов с альдегидами | 1920 |
|
SU360A1 |
СПОСОБ ХРУСТАЛЁВА Е.Н. ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕФОРМАЦИИ МАТЕРИАЛЬНОЙ СРЕДЫ ПОД ДАВЛЕНИЕМ | 2014 |
|
RU2581080C2 |
SU 1730856 А1, 10.06.1999. |
Авторы
Даты
2004-04-10—Публикация
2003-07-10—Подача