СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗКИ ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ РЕЗЬБОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 2004 года по МПК C10M177/00 C10N40/34 

Способ получения смазки для герметизации резьбовых соединений относится к технологии производства смесей и может быть использован для приготовления смазок для разных отраслей промышленности, применяемых преимущественно в нефтяной и газовой промышленностях при соединении - разъединении обсадных, бурильных и насосно-компрессорных труб, по ГОСТ 631, ГОСТ 632, ГОСТ 633 и нарезных труб по стандарту 5 СТ АР3 с резьбовыми соединениями по 5В АР3 и фирменными высокогерметичными и газоплотными соединениями, а также для резьбовых соединений трубопроводов и других изделий, в том числе в коррозионно-агрессивных сероводородсодержащих и углеводородосодержащих средах.

Известны способы получения смазок путем перемешивания различных ингредиентов в различных соотношениях с химическими или физическими воздействиями, которые направлены на придание смазкам свойств, решающих ту или иную технологическую проблему.

Одной из важнейших технологических проблем в строительстве и эксплуатации нефтяных, газовых и газоконденсатных скважин является обеспечение надежной герметичности резьбовых соединений колонн (эксплуатационных, лифтовых и т.д.), так как нарушение герметичности зачастую приводит к серьезным осложнениям: межколонным и заколонным газопроявлениям, перетокам газа в вышележащие горизонты, грифонам и т.д. В общем случае смазки для резьбовых соединений труб, например нефтяного сортамента, должны отвечать следующим международным требованиям API 5A3 “Рекомендуемой практике на смазки для резьб обсадных, насосно-компрессионных и трубопроводных труб”:

- легко наноситься на поверхность резьбы (кистью, шпателем);

- испаряемость за 24 часа при температуре 212°F (100°C) не должна превышать 3,75% объема;

- температура каплепадения, определяющая верхний предел применения смазок, должна быть не ниже 300°F (149°С);

объем газовыделения (показатель химической стабильности при повышенной температуре по рекомендуемой практике API 5A3, приложение F) не должен превышать 20 см³ в течение 120 часов при 150°F (66°C);

- максимальные потери на выделение масла (показатель физической/химической стабильности при повышенной температуре относительно базовой консистентной/жидкой смазки) должны составлять 10% по объему, при испытании с использованием воронки с никелевой сеткой в течение 24 часов при температуре 212°F (100°С);

- пенетрация (проницаемость - характеризует устойчивость консистентной смазки: с какой легкостью при нанесении распределяется смазка по резьбе и как долго на ней остается; как долго не расслаивается при хранении) при температуре 77°F (25°C) без перемешивания должна быть в интервале 320-380 ед.;

- диапазон удельного веса для конкретной резьбовой смазки (показатель постоянства производства) не должен различаться более чем на 5% от установленного изготовителем среднего значения (удельный вес, г/см³, определяется по составным частям, используемым в композиции смазки);

- потеря веса при водном выщелачивании резьбовых смазок (показатель физической/химической стабильности) не должна превышать 5% при продолжительности воздействия 2 часа при 66°С.

Резьбовые соединения работают в условиях высоких переменных давлений, как правило, коррозионно-активных сред. Обычно пластичные смазки, изготовленные на основе минеральных масел (типа Р) вымываются из резьбовых соединений и оказываются в непосредственном контакте с коррозионно-активными средами. Это неизменно приводит к частичной или даже полной потере ими работоспособности (разгерметизация, коррозионно-механический износ, фреттинг-коррозия).

Для обеспечения герметичности резьбовых соединений широкое применение нашли резьбоуплотнительные смазки на жировой основе с наполнителями в виде порошков (графит, вермикулит, аэросил, цинк, свинец, алюминий и др.). Основная функция металлических порошков заключается в предотвращении заеданий при соединении - разъединении обсадных, бурильных и насосно-компрессорных труб. Расход таких смазок велик за счет большой плотности и удельного веса.

Известен способ получения смазок на кальциевой пластичной основе (солидол), в которую вводят графит порошковый в соотношении компонентов, мас.%: солидол 90; графит порошковый 10 (Синицын В.В. Пластичные смазки в СССР. - М.: Химия, 1984, с.164, 29). Данная смазка не обеспечивает требуемой герметичности резьбовых соединений в силу своей текучести, необходимой при ее нанесении на резьбу, сохраняющейся и при эксплуатации. Кроме того, солидол с течением времени подвержен расслоению, поэтому непосредственно перед нанесением смазки на резьбу, ее необходимо тщательно перемешивать.

Наиболее близким аналогом по технической сущности и достигаемому эффекту является “Способ получения смазки для герметизации резьбовых соединений” по патенту РФ №2187545, С 10 М 169/04, С 10 N 40:34, при котором при получении смазки для герметизации резьбовых соединений путем смешивания жировой основы с графитом и гомогенизации смеси пластичную смазку типа ПК-1 дополнительно смешивают с ингибитором коррозии, полифторэтиленом и индустриальным маслом при следующем соотношении компонентов, %: пластичная смазка типа ПК-1 5-15; графит 27; ингибитор коррозии 0,02-3; полифторэтилен 5-15; индустриальное масло - остальное. Гомогенизацию смазки производят непрерывным перемешиванием, соблюдая условие 60·10³<T·t·V<150·10³, где Т - время непрерывного перемешивания смазки, сек; t - температура массы, °С; V - средняя линейная скорость движения смеси при перемешивании, м/сек.

Как показали многочисленные наблюдения и экспериментальные исследования, у этой смазки ограниченный температурный диапазон в силу присутствия воды в индустриальном масле и слабая защита от коррозии при эксплуатации, в том числе при возможном контакте с сероводородсодержащей средой. При саморазогреве смеси температура может повышаться до 60°C и выше. Это не позволяет в нее дополнительно ввести ингибитор - бактерицид, требующий более низких температур при смешивании.

Задачей предлагаемого технического решения является создание простого нетоксичного способа получения смазки на жировой основе с наполнителями, позволяющего получить смазку с небольшой плотностью и удельным весом при улучшении трибологических и трибохимических характеристик, а также придать смазкам необходимые свойства: удобство в применении; сохранение свойств при многократном свинчивании-развинчивании; термическую стойкость в широком диапазоне температур; коррозионную инертность; герметизацию; предотвращение износов, задиров и заедания резьбовых соединений в коррозионно-агресивных сероводородсодержащих и углеводородосодержащих средах.

Поставленная задача решается за счет того, что при получении смазки для герметизации резьбовых соединений путем смешивания жировой основы с ингибитором - бактерицидом, полифторэтиленом, пластичной смазкой и графитом, жировую основу - индустриальное масло - предварительно выпаривают в вакууме, выпаренное масло смешивают с ингибитором - бактерицидом, полифторэтилен загружают разными фракциями, добавляют пластичную смазку типа “ЛКС-металлургическая”, графит и смешивают при следующем соотношении компонентов, %: индустриальное масло 20-40; ингибитор 0,0005-0,001; полифторэтилен ПФТ-400 2-7; полифторэтилен ПФТ-200 1-5; пластичная смазка типа “ЛКС-металлургическая” 10-20; графит - остальное; индустриальное масло выпаривают при 60-80°C; выпаренное масло смешивают с ингибитором - бактерицидом при 40-60°C; полифторэтилен ПФТ-400 и ПФТ-200 загружают в соотношениях от 3:0,7 до 2:1.

Удельный вес смазки, полученной предлагаемым способом, в 1,4-1,7 раз меньше резьбоуплотнительных смазок на жировой основе с наполнителями в виде порошков (графит, вермикулит, аэросил, цинк, свинец, алюминий и др.).

Осуществляют способ следующим образом.

Индустриальное масло предварительно выпаривают в вакууме при 60-80°C для удаления воды и его легких летучих фракций в течение времени, зависящем от процентного содержания воды в полученной партии масла. Далее обезвоженное масло в количестве от 20 до 40% при температуре от 40 до 60°С смешивают в смесителе с ингибитором - бактерицидом СНХ-1050 (нейтрализатор сероводорода и меркаптанов) 0,0005-0,001%.

Ингибитор - бактерицид СНХ-1050 (нейтрализатор сероводорода и меркаптанов) - вводят в смазку в пределах 0,0005-0,001% для замедления или прекращения коррозии металлов резьбовых соединений труб нефтяного сортамента, работающих как в обычных, так и в средах с содержанием сероводорода и углекислого газа. Благодаря этой добавке при появлении агрессивной среды за счет химического взаимодействия с металлом резьбы смазка создает прочное сцепление смазочной пленки с резьбой.

Полифторэтилен типа ПФТ загружают разными фракциями в пределах ПФТ-400 от 2 до 7%, ПФТ-200 от 1 до 5% и смешивают.

Практика показала, что межвитковые резьбовые пространства образуются на вершинах резьбы до 0,4 мм, а на средней части резьбы от 0,1 до 0,2 мм, и для создания надежных микрозатворов по всей длине резьбы от начала свинчивания до ее окончания и дальнейшего развинчивания без схватывания, необходимы ПФТ различных фракций.

Выбор определенного гранулометрического размера добавки определяется тем, что момент свинчивания от начала резьбы к ее концу увеличивается, а межвитковые зазоры уменьшаются. Применение полифторэтилена типа ПФТ разных фракций в пределах ПФТ-400 от 2 до 7% и ПФТ–200 от 1 до 5% позволяет решить проблему заполнения межвиткового зазора с образованием микрозатворов из гранул фторопласта по всей длине резьбового соединения.

Дополнительно добавляют смазку типа “ЛКС-металлургическая” в пределах от 10 до 20% и смешивают.

После загрузки этой смазки за счет трения твердых частиц о вязкую жидкость смешивание компонентов сопровождается повышением температуры смеси. Температура саморазогрева смеси и средняя линейная скорость движения массы при перемешивании величины непостоянные. Они варьируют в зависимости от размера твердых частиц и вязкости жидких компонентов в пределах 30-60°C.

Причем замена части гранул ПФТ-400 на более мелкую фракцию ПФТ-200 (до 30%) приводит к снижению температуры саморазогрева, что позволяет сохранить свойства ингибитора - бактерицида СНХ-1050 подавлять рост сульфатовосстанавливающих бактерий, вызывающих микробиологическую коррозию в резьбовых соединениях и антикоррозийный эффект в средах, содержащих H₂S и СО₂.

После этого в смеситель загружают графит (остальное).

От саморазогрева смесь самопроизвольно дегазируется. Окончание дегазации устанавливают визуально по отсутствию пузырьков на поверхности смеси.

Смазка типа “ЛКС-металлургическая”, изготовленная на основе нефтяного масла и комплексных литиевых мыл синтетических жирных кислот по ТУ 0254-048-00148843-97, введенная в смесь в пределах от 10 до 20%, благодаря особенностям агрегатного состояния ведет себя при малых нагрузках подобно твердому телу: не растекается под действием собственного веса, удерживается на вертикальных и наклонных поверхностях, не сбрасывается инерционными силами при вращении. Под действием нагрузок (превышающих предел прочности) смазки ведут себя подобно вязким жидкостям, а по окончании процесса свинчивания приобретают первоначальные свойства.

Добавление смазки типа “ЛКС-металлургическая” приводит к улучшению трибологических характеристик, подтвержденных при испытаниях на четырехшариковой машине при температуре 15-25°С:

- нагрузка сваривания (Р_с), Н увеличивается до 2800;

- нагрузка критическая (Р_с), Н увеличивается до 900.

Предварительное выпаривание индустриального масла в вакууме при 60-80°C для удаления воды втечение времени, зависящем от процентного содержания воды в полученной партии масла, позволяет производить гарантированное нанесение смазки при температуре до минус 50°С без потери потребительских свойств, а не до минус 30°С, как у других смазок (см. таблицу).

Также предварительное выпаривание индустриального масла в вакууме при 60-80°C приводит к улетучиванию легких фракций индустриального масла, что приводит к стабильности удельного веса при хранении самой смазки и исключает загустевание смазки, нанесенной на резьбу при длительном хранении и эксплуатации в разных температурных режимах.

Добавка выпаренного индустриального масла в пределах от 20 до 40% выбрана для обеспечения смазке необходимого показателя пенетрации (вязкости). При добавке масла в количестве, меньшем указанного предела, загущенная смазка будет плохо распределяться по резьбе. При добавке масла в количестве, большем указанного предела, смазочная пленка теряет сопротивление к раздавливанию. Под давлением она будет выдавливаться из резьбовых соединений (см. примеры).

Графит типа ГЛС-3 в пределах - остальное, обеспечивает смазке антифрикционные свойства материала за счет способности образовывать на поверхности трущихся тел тонкую пленку, механически не отделимую от металла. Эта пленка предупреждает заедания и появление задиров на поверхностях трения. Несмотря на высокую химическую стойкость и стабильность свойств графита при высоких температурах (до 2000°С) у него низкое допустимое удельное давление, которое не может превышать 3-4 МПа.

При свинчивании резьбовых соединений в них, как и в других подвижных системах, происходит рассеивание энергии. Полифторэтилен обладает большим внутренним трением уже при самых малых амплитудах, поэтому при свинчивании демпфируются вредные колебания, возникающие за счет затраты энергии, расходуемой на внутреннее межмолекулярное трение и изменение конфигурационной энтропии сетки. Он обеспечивает компенсацию низкого удельного давления, обеспечиваемого смазке графитом.

Замена части гранул ПФТ-400 на более мелкую фракцию ПФТ-200 (до 30%) приводит к снижению температуры саморазогрева, что позволяет при сохранении других положительных свойств смазки не утратить свойства ингибитора - бактерицида СНХ-1050 - подавлять рост сульфатовосстанавливающих бактерий, вызывающих микробиологическую коррозию резьбовых соединений и антикоррозийный эффект в средах, содержащих H₂S.

Разные размеры гранул ПФТ соизмеримы с разными размерами зазоров, создают надежные микрозатворы по всей длине резьбы от начала свинчивания до ее окончания и обеспечивают дальнейшее многократное развинчивание без схватывания.

В совокупности эти ингредиенты в данном соотношении при данном способе изготовления позволяют получить смазку с требуемыми свойствами. Полученная совокупность существенных признаков не присуща ни одному известному способу.

Технические характеристики полученной смазки РУС-1 в сравнении с известными резьбовыми смазками представлены в таблице.

При использовании компонентов в указанных в формуле изобретения пределах получают смазку, имеющую допустимое удельное давление при гидроиспытании не менее 73,6 МПа, при этом обеспечивается полное заполнение межвитковых резьбовых пространств соответствующими фракциями полифторэтилена, что способствует полной герметизации резьбовых соединений; при свинчивании-развинчивании отсутствуют задиры, заедания и сваривание резьбовых соединений; каплепадение смазки начинается при температуре не менее +157°С.

Использование: для приготовления смазок для разных отраслей промышленности, применяемых преимущественно в нефтяной и газовой промышленностях при соединении - разъединении обсадных, бурильных и насосно-компрессорных труб, а также для резьбовых соединений трубопроводов и других изделий. Сущность: жировую основу - индустриальное масло предварительно выпаривают в вакууме, выпаренное масло смешивают с ингибитором - бактерицидом, полифторэтилен загружают разными фракциями, добавляют пластичную смазку типа “ЛКС-металлургическая”, графит и смешивают при следующем соотношении компонентов, %: индустриальное масло 20-40; ингибитор 0,0005-0,001; полифторэтилен ПФТ-400 2-7; полифторэтилен ПФТ-200 1-5; пластичная смазка типа “ЛКС-металлургическая” 10-20; графит - остальное. Предпочтительно индустриальное масло выпаривают при температуре 60-80°C. Выпаренное масло смешивают с ингибитором-бактерицидом предпочтительно при температуре 40-60°C. Полифторэтилен ПФТ-400 и ПФТ-200 может быть загружен в соотношениях от 3:0,7 до 2:1. Технический результат - создание простого нетоксичного способа получения смазки на жировой основе с наполнителями, позволяющего получить смазку с небольшой плотностью и удельным весом при улучшении трибологических и трибохимических характеристик, а также сохранение свойств при многократном свинчивании - развинчивании, обеспечение термической стойкости в широком диапазоне температур и работоспособности в коррозионно-агресивных сероводородсодержащих средах. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения смазки для герметизации резьбовых соединений путем смешивания жировой основы с ингибитором-бактерицидом, полифторэтиленом, пластичной смазкой и графитом, отличающийся тем, что жировую основу - индустриальное масло предварительно выпаривают в вакууме, выпаренное масло смешивают с ингибитором-бактерицидом, полифторэтилен загружают разными фракциями, добавляют пластичную смазку типа “ЛKC-металлургическая”, графит и смешивают при следующем соотношении компонентов, %:

Индустриальное масло 20 - 40

Ингибитор 0,0005 - 0,001

Полифторэтилен ПФТ-400 2 - 7

Полифторэтилен ПФТ-200 1 - 5

Пластичная смазка типа

“ЛКС-металлургическая” 10 - 20

Графит Остальное