СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЕВО-ТИТАНОВО-НИОБИЕВОЙ ЛИГАТУРЫ Российский патент 2004 года по МПК C22C35/00 

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано как в цветной, так и в черной металлургии.

Известен способ получения титановых лигатур из низших хлоридов титана [1] и ниобиевых из его окислов [2].

Недостатком данных лигатур является то, что при легировании сталей и сплавов титан и ниобий приходится вводить раздельно.

Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является состав лигатуры, содержащей ниобий, титан и магний по а.с. SU 1803453, используемые в черной металлургии. Недостатком лигатуры по а.с. SU 1803453 является наличие кремния, железа, это нежелательные компоненты при приготовлении магниевых и алюминиевых сплавов.

Задача, на решение которой направлено данное изобретение, является получение комплексной магний-титано-ниобиевой лигатуры, которая при легировании сталей и сплавов меняет структуру стали и сплавов и повышает их прочностные свойства.

Эта задача достигается тем, что способ получения магний-титано-ниобиевой лигатуры включает восстановление титана и ниобия из их хлоридов при температуре 600-720°С в тигле с жидким магнием, количество которого более чем в 1,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления титана и ниобия, перемешивание расплава после реакции восстановления и сливание соли с получением лигатуры, содержащей 15-85% ниобия, 15-40% титана, 5-50% магния.

Или восстановление титана осуществляют при температуре 680-720°С из низших хлоридов титана, при этом устанавливают количество магния в тигле в 1,5-3,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления титана, а после окончания реакции восстановления титана порциями по 10-30 кг/мин вводят пентахлорид ниобия в количестве, обеспечивающем содержание ниобия в лигатуре 15-85%, а перемешивание расплава осуществляют 10-30 мин.

Или пентахлорид ниобия вводят по 10-30 кг/мин в магний при температуре 600-680°С, магния в тигле должно быть в количестве 1,5-3,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления ниобия. После окончания реакции восстановления ниобия вводят низшие хлориды титана для восстановления титана, после перемешивания расплава соли сливают, лигатуру перемешивают механической мешалкой и сливают в изложницы или на вибростол с содержанием ниобия 15-85%, титана 15-40%, магния 5-50%.

Или титан восстанавливают из низших хлоридов титана с получением магний-титановой лигатуры в одном тигле, а ниобий восстанавливают из пентахлорида ниобия с получением магний-ниобиевой лигатуры в другом тигле, расплав 10-15 мин перемешивают, соли сливают, а лигатуры объединяют в одном тигле. Снова ее перемешивают механической мешалкой и сливают в изложницы с необходимым содержанием в лигатуре ниобия 15-85%, титана 15-40%, магния 5-50%.

Или пентахлорид ниобия и низшие хлориды титана перемешивают при соотношении хлоридов ниобия и титана, обеспечивающих содержание в лигатуре 15-85% ниобия, 15-40% титана, и вводят их в магний при температуре 650-720°С порциями по 10-30 кг/мин, при этом магния в тигле должно быть в избытке 1,5-3,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления ниобия и титана.

Приводим описание проведенных плавок к заявке:

Плавка №1. В жидкий магний (1,2 кг) при температуре 700°С вводим низшие хлориды титана в количестве 2 кг. Магния на восстановление титана должно быть в 2 раза больше стехиометрически необходимого количества. Расплав перемешали в течение 5 мин, соли поднялись вверх, титан высадился на дно тигля. Тигель достали из печи и загрузили 2,8 кг пентахлорида ниобия со скоростью 20 кг/мин. Тигель раскаляется до красного цвета, температура реакции выше 1000°С. Расплав перемешивается 15-20 мин, дается отстой 20 мин, соли сливаются в одну изложницу, лигатура в другую. Вес лигатуры 1,5 кг. Получили содержание ниобия в лигатуре 25%, титана 15%, магния 55%, остальное до 100% хлориды магния и титана. Извлечение ниобия составило 65%, титана 44%.

Плавка №2. В жидкий магний (1,5 кг) при температуре 650°С вводим пентахлорид ниобия в количестве 2,8 кг в виде кусков ⊘ 3-4 см со скоростью 10 кг/мин. Необходимо исключить загрузку порошкообразного пентахлорида ниобия, так как вследствие его гидролиза образуются оксихлориды ниобия, которые возгоняются из зоны реакции и снижают извлечение ниобия. Магния на восстановление ниобия должно быть в 2,5 раза стехиометрически необходимого количества. Температура реакции 1000°С. После снижения температуры до 680°С вводят низшие хлориды титана в количестве 2 кг. Расплав перемешивают в течение 15 мин, дают отстой 20 мин. Соли сливают в одну изложницу, лигатуру - в другую изложницу. Вес лигатуры 3,12 кг. Получили содержание ниобия в лигатуре 35%, титана 18%, магния 44%, остальное до 100% хлориды магния и титана. Извлечение ниобия составило 68,2%, титана 45,1%.

Плавка №3. В одном тигле приготовили 1,5 кг жидкого магния и ввели при температуре 680°С низшие хлориды титана в количестве 1,5 кг. Магния на восстановление титана должно быть в 2,5 раза больше стехиометрически необходимого. Расплав перемешали в течение 15 мин, соли слили в изложницу, а лигатуру магний-титан оставили в тигле. В другом тигле приготовили 1,2 кг жидкого магния и ввели при температуре 660°С пентахлорид ниобия в количестве 3,5 кг в виде кусков ⊘ 3-4 см. Магния на восстановление ниобия должно быть в 1,5 раза стехиометрически необходимого. Температура реакции поднялась до 1000°С. Расплав перемешали 10 мин, соли слили и сразу ввели магний-титановую лигатуру. Перемешали 15 мин, лигатуру слили в изложницу. Получили содержание ниобия 32%, титана 27%, магния 37%, остальное до 100% хлориды магния и титана. Извлечение ниобия составило 67%, титана 58%.

Плавка №4. Смесь пентахлорида ниобия в количестве 3,5 кг и низших хлоридов титана (TiCl₂+ТiСl₃) в количестве 1,5 кг смешали в ковше. В чистом тигле расплавили 1,8 кг магния. В жидкий магний (избыток от стехиометрии составил 1,5 раза) при температуре 720°С ввели смесь хлоридов ниобия и титана со скоростью 25-30 кг/мин. Реакция экзотермическая проходит очень бурно с большим выделением тепла. После 10 мин перемешивания расплава соли слили. Вес лигатуры 3,54 кг, вес солей 1,8 кг. Получили содержание ниобия в лигатуре 23,2%, титана 32%, магния 44,8%, остальное до 100% хлориды магния и титана. Извлечение ниобия 68,4%, титана 62%.

Источники информации

1. Вяткин И.П., Кечин В.А., Мушков С.В. Рафинирование и литье первичного магния. М.: Металлургия, 1974 г.

2. Авторское свидетельство СССР №400629, кл. С 22 С 35/00.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при легировании сталей и сплавов комплексной лигатурой, содержащей магний, титан, ниобий. Способ включает расплавление, перемешивание расплава и его слив в изложницы. Восстановление титана и ниобия из их хлоридов осуществляют при температуре 600-720°С в тигле с жидким магнием, количество которого более чем в 1,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления титана и ниобия, перемешивание расплава после реакции восстановления и сливание соли с получением лигатуры, содержащей 15-85% ниобия, 15-40% титана, 5-50% магния. Изобретение позволяет получить комплексную лигатуру, которая при легировании сталей и сплавов меняет их структуру и повышает их прочностные свойства. 4 з.п. ф-лы.

1. Способ получения лигатуры, содержащей магний, титан, ниобий, включающий расплавление, перемешивание расплава и его слив в изложницы, отличающийся тем, что осуществляют восстановление титана и ниобия из их хлоридов при температуре 600-720°С в тигле с жидким магнием, количество которого более чем в 1,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления титана и ниобия, перемешивание расплава после реакции восстановления и сливание соли, с получением лигатуры, содержащей 15-85% ниобия, 15-40% титана, 5-50% магния.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют восстановление титана из низших хлоридов титана при температуре 680-720°С, после окончания реакции восстановления титана порциями по 10-30 кг/мин вводят пентахлорид ниобия в количестве, обеспечивающем содержание в лигатуре 15-85% ниобия, 15-40% титана, 5-50% магния, при этом устанавливают количество магния в тигле в 1,5-3,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления титана, а перемешивание расплава осуществляют 10-30 мин.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в начале осуществляют восстановление ниобия из пентахлорида ниобия, вводимого порциями по 10-30 кг/мин в магний, количество которого в 1,5-2,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления ниобия при температуре 600-680°С, после окончания реакции восстановления ниобия вводят низшие хлориды титана для восстановления титана, после перемешивания расплава 10-15 мин соли сливают, а лигатуру, содержащую 15-85% ниобия, 15-40% титана, 5-50% магния, перемешивают механической мешалкой и сливают в изложницу.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют восстановление титана из низших хлоридов с получением магний-титановой лигатуры в одном тигле, а ниобий восстанавливают из пентахлоридов с получением магний-ниобиевой лигатуры в другом тигле, перемешивают 10-15 мин, соли сливают, а лигатуры объединяют в одном тигле, перемешивают механической мешалкой и сливают в изложницу с получением лигатуры, содержащей 15-85% ниобия, 15-40% титана, 5-50% магния.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют перемешивание пентахлорида ниобия и низших хлоридов титана при соотношении хлоридов ниобия и титана, обеспечивающих содержание в лигатуре 15-85% ниобия, 15-40% титана, и вводят их порциями по 10-30 кг/мин при температуре 650-720°С в магний, количество которого в 1,5-2,5 раза больше стехиометрически необходимого для восстановления ниобия и титана.