СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 2004 года по МПК C01F7/50 B01J2/10 

Изобретение относится к производству гранулированного фторида алюминия из порошкообразного фторида алюминия, который широко используется в алюминиевой промышленности.

Известен способ получения гранулированного фторида алюминия, в котором гранулирование ведут путем распыления раствора фторида алюминия концентрации 21-47% на частицы твердого фторида алюминия в лопастном шнеке при 110-350°С и осуществляют сушку получаемого готового продукта при 550°С.

Недостатком такого способа является малая прочность получаемых гранул фторида алюминия, что затрудняет его транспортировку. Хранение недостаточно прочных гранул фторида алюминия в бункерах или силосах приводит к дроблению частиц и образованию пыли. Это является существенным недостатком, так как фтористый алюминий относится к вредным веществам второго класса опасности (Патент Австрии №355543, кл. С 01 F 7/50, 1980 г.).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения гранулированного фторида алюминия, в котором процесс грануляции включает смешение порошкообразного фторида алюминия с жидким фторсодержащим компонентом, гранулирование полученной смеси и термообработку гранул при повышенной температуре.

По этому способу используют фторид алюминия, полученный гидрохимическим способом через тригидрат фторида алюминия. В качестве жидкого компонента берут 10-18%-ный раствор фторида алюминия, причем массовое соотношение жидкого компонента и порошкообразного фторида алюминия поддерживают равным 30-100:1, а гранулирование полученной смеси ведут в аппарате кипящего слоя в потоке газообразного теплоносителя при 185-200°С, распыляя раствор фторида алюминия на твердый продукт. Смешение компонентов и гранулирование проходят одновременно. Затем полученные гранулы поступают на термообработку (прокалку) при температуре 550°С (Патент РФ №2038305, кл. С 01 F 7/50, 1995 г.).

Недостатками известного способа являются большой влагосъем за счет кипящего слоя, что приводит к повышенным энергетическим затратам, нестабильность грансостава полученного продукта, недостаточная прочность полученных гранул, а следовательно значительные потери и пылеунос. Так прочность гранул колеблется от 1,17 до 1,55 кг.

Кроме того, как начальный компонент используется более дорогой продукт, что в общем удорожает процесс.

Нами поставлена задача создать способ получения гранулированного фторида алюминия из порошкообразного продукта, который позволяет получить стабильный по грансоставу продукт, изменять и регламентировать размер гранул в зависимости от требований заказчика, а также повысить их прочность и снизить энергозатраты на производство.

Поставленная задача решена в способе получения гранулированного фторида алюминия, включающего смешение порошкообразного фторида алюминия с жидким фторсодержащим компонентом, гранулирование полученной смеси и термообработку полученных гранул при повышенной температуре. В предложенном способе сначала порошкообразный фторид алюминия подвергают механической активации в ножевом активаторе в течение 2-10 мин, затем в турболопастном грануляторе смешивают большую часть механоактивированного порошкообразного фторида алюминия с жидким фторсодержащим компонентом, в качестве которого используют фтористо-водородную кислоту или ее смесь с раствором фторида алюминия, смешение ведут до влажности смеси 19-29%. В полученную смесь вводят оставшуюся часть порошкообразного фторида алюминия для снижения влажности смеси до 10-17%. Далее смесь гранулируют, регулируя скорость вращения ротора и время процесса до получения гранул заданного размера.

Смесь фтористоводородной кислоты и раствора фторида алюминия содержит мас.%: фторида алюминия 5-10, фтористоводородной кислоты 10-20, остальное вода. Термообработку полученных гранул ведут при температуре 200-400°С. Соотношение потоков порошкообразного фторида алюминия и жидкого фторсодержащего компонента выбирают исходя из заявленной влажности смеси.

Сущность способа заключается в следующем. Для увеличения удельной поверхности и изменения аутогезионных свойств порошка проводят механическую активацию порошка в течении 2-10 мин. Данный интервал времени подобран экспериментально. Снижение времени обработки не дает необходимого эффекта, а увеличение его нецелесообразно. Далее большую часть активированного порошка в турболопастном грануляторе смешивают с жидким фторсодержащим компонентом, в качестве которого используют фторводородную кислоту или ее смесь с фторидом алюминия. Как нами установлено, в случае использования фтористоводородной кислоты при взаимодействии ее с фторидом алюминия происходит частичное растворение последнего с дальнейшим образованием кристаллизационных мостиков, что в процессе термообработки и грануляции приводит к упрочнению полученных гранул. В случае использования смеси фтористоводородной кислоты с раствором фторида алюминия при термообработке на поверхности гранул образуются кристаллические мостики, что также позволяет значительно увеличить прочность полученных гранул. Использование того или другого жидкого фторсодержащего компонента зависит от способа получения порошкообразного фторида алюминия (из аммонийного криолита с применением кремнефтористоводородной кислоты, на основе плавиковой кислоты и др.). Количество механоактивированного порошка фторида алюминия и, соответственно, количество раствора жидкого фторсодержащего компонента определяются также экспериментально в зависимости от скоростного режима смешения, от свойств порошка, зависящих от способа его получения. Обязательным условием на этой стадии является достижение влажности смеси 20-29%. Такая влажность смеси позволяет вести процесс в режиме переувлажнения, что приводит к ускорению образования зародышей гранул в смеси. Но увеличение ее более 29% приведет к слипанию и комкованию смеси. Далее для снижения влажности до 10-17% в смесь добавляют оставшуюся часть механоактивированного порошка. Такое ведение процесса (с делением подачи порошка на две части) позволяет интенсифицировать процесс гранулирования и получать наиболее прочные гранулы. Процесс гранулирования идет при регулировании скорости вращения ротора турболопастного гранулятора и времени обработки в зависимости от заданного размера гранул.

Термообработку ведут при температуре 200-400°С, которая является достаточной для получения прочных гранул готового продукта.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. В ножевой активатор порционно подают 3800 г порошкообразного фторида алюминия. Активацию ведут в течении 10 мин. Затем 3000 г. активированного порошка подают в турболопастной гранулятор, где он смешивается с 800 мл 5%-ного р-ра фтористо-водородной кислоты. Скорость вращения ротора составляет 3000 мин^-1. В результате получают смесь влажностью 21%. В смесь вводят 800 г активированного фторида алюминия и снижают частоту вращения ротора до 1000 мин^-1. После грануляции влажность материала составляет 17%. Время цикла гранулирования 7 мин. В результате получают гранулы размером 1-5 мм.

Далее полученные гранулы поступают на термообработку в сушилку при температуре 200°С. Прочность гранулированного фторида алюминия составляет 20 кгс/см².

Пример 2. В ножевой активатор порционно подают 3900 г порошкообразного фторида алюминия. Активацию ведут в течении 6 мин. Затем 3000 г активированного порошка подают в турболопастной гранулятор, где он смешивается с 700 мл смеси, состоящей из, мас.%: фторид алюминия 5, фтористо-водородная кислота 10, остальное вода. Скорость вращения ротора составляет 3000 мин^-1. В результате получают смесь влажностью 19%. В смесь вводят 900 г активированного фторида алюминия и снижают частоту вращения ротора до 1000 мин^-1. После грануляции влажность материала составляет 15%. Время цикла гранулирования 7 мин. В результате получают гранулы размером 1-5 мм.

Далее полученные гранулы поступают на термообработку в сушилку при температуре 400°С. Прочность гранулированного фторида алюминия составляет 15 кгс/см².

Пример 3. В ножевой активатор порционно подают 4000 г порошкообразного фторида алюминия. Активацию ведут в течении 2 мин. Затем 3000 г активированного порошка подают в турболопастной гранулятор, где он смешивается с 900 мл смеси, состоящей из, мас.%: фторид алюминия 10, фтористо-водородная кислота 20, остальное вода. Скорость вращения ротора составляет 3000 мин^-1. В результате получают смесь влажностью 29%. В смесь вводят 1200 г активированного фторида алюминия и снижают частоту вращения ротора до 1000 мин^-1. После грануляции влажность материала составляет 10%. Время цикла гранулирования 7 мин. В результате получают гранулы размером 1-5 мм.

Далее полученные гранулы поступают на термообработку в сушилку при температуре 300°С. Прочность гранулированного фторида алюминия составляет 17 кгс/см².

Изобретение относится к производству гранулированного фторида алюминия из порошкообразного фторида алюминия. Способ включает смешение порошкообразного фторида алюминия с жидким фторсодержащим компонентом, гранулирование полученной смеси и термообработку полученных гранул. Порошкообразный фторид алюминия подвергают механической активизации в ножевом активаторе в течение 2-10 мин, затем механоактивированный порошкообразный фторид алюминия делят на два потока, больший из них смешивают в турболопастном грануляторе с жидким фторсодержащим компонентом, в качестве которого используют фтористоводородную кислоту или ее смесь с раствором фторида алюминия, смешение ведут до влажности 19-29%, а затем в полученную смесь добавляют оставшийся порошкообразный фторид алюминия для снижения влажности смеси до 10-17%, и смесь гранулируют, регулируя скорость вращения ротора и время процесса до получения гранул необходимого размера. Изобретение позволяет получить стабильный по грансоставу продукт, изменять и регламентировать размер гранул, повысить их прочность. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гранулированного фторида алюминия, включающий смешение порошкообразного фторида алюминия с жидким фторсодержащим компонентом, гранулирование полученной смеси и термообработку полученных гранул при повышенной температуре, отличающийся тем, что сначала порошкообразный фторид алюминия подвергают механической активизации в ножевом активаторе в течение 2-10 мин, затем механоактивированный порошкообразный фторид алюминия делят на два потока, больший из них смешивают в турболопастном грануляторе с жидким фторсодержащим компонентом, в качестве которого используют фтористоводородную кислоту или ее смесь с раствором фторида алюминия, смешение ведут до влажности 19-29%, а затем в полученную смесь добавляют оставшийся порошкообразный фторид алюминия для снижения влажности смеси до 10-17% и смесь гранулируют, регулируя скорость вращения ротора и время процесса до получения гранул необходимого размера.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют смесь фтористоводородной кислоты и раствора фторида алюминия при следующих количествах реагентов в ней, маc.%: фторид алюминия - 5-10; фтористоводородная кислота - 10-20; вода - остальное.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку гранул ведут при температуре 200-400°С.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение потоков порошкообразного фторида алюминия и жидкого фторсодержащего компонента выбирают исходя из заявленных влажностей смеси.