СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01F7/50 

Изобретение относится к химической технологии с применением фтористых солей и может быть использовано для получения гранулированного фторида алюминия AlF₃.

Известен способ получения гранулированного фторида алюминия путем подачи раствора фторида алюминия, получаемого при взаимодействии гидроксида алюминия с кремнефтористоводородной кислотой, во вращающуюся барабанную печь для испарения избыточной воды, сушки и прокалки образующегося продукта [1]
Однако при использовании этого способа получается кусковой материал, свойства которого не обеспечивают достаточной стойкости при транспортировке. Кроме того, получаемый продукт характеризуется низким содержанием фторида алюминия не более 93%
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гранулированного фторида алюминия, включающий приготовление раствора фторида алюминия путем обработки гидроксида алюминия кремнефтористоводородной кислотой и гранулирование путем распыления раствора фторида алюминия при 110-350^оС на твердый фторид алюминия [2]
Согласно данному способу после взаимодействия гидроксида алюминия с кремнефтористоводородной кислотой от раствора отделяют кремниевый осадок, затем упаривают раствор под вакуумом и после добавления в него фтористоводородной кислоты распыляют раствор фторида алюминия концентрацией 21-47% на частицы твердого фторида алюминия в лопастном шнеке при 110-350^оС и осуществляют сушку получаемого готового продукта при 550^оС.

Содержание фторида алюминия в готовом продукте составляет 96% размер получаемых гранул 0,25-0,80 мм.

Недостатком такого способа является малая прочность получаемых гранул фторида алюминия, что затрудняет его транспортировку гидродинамическими способами, в том числе пневмотранспортом, воздушно-кольцевым транспортом и т.п. т. е. наиболее экологически чистыми способами перемещения материала. Кроме того, хранение недостаточно прочных гранул фторида алюминия в бункерах или силосах приводит к дроблению частиц и образованию пыли. Это является существенным недостатком, так как фтористый алюминий относится к вредным веществам второго класса опасности.

Недостатком способа является также использование для гранулирования концентрированных растворов фторида алюминия в неорганических фторсодержащих кислотах, что обуславливает необходимость дополнительной стадии процесса выпарки под вакуумом. При этом транспортировка и распыление таких концентрированных растворов затрудняется вследствие кристаллизации раствора на стенках труб и арматуре.

Задачей изобретения является повышение качества гранул фторида алюминия и улучшение экологических условий его производства и использования.

Техническим результатом изобретения является повышение прочности гранул фторида алюминия при одновременном упрощении процесса гранулирования.

Для этого в способе получения гранулированного фторида алюминия, включающем приготовление раствора фторида алюминия путем обработки гидроксида алюминия неорганической фторсодержащей кислотой и гранулирование путем распыления вещества, содержащего раствор фторида алюминия при 110-350^оС, на твердый фторид алюминия, в качестве вещества, содержащего раствор фторида алюминия, берут смесь раствора фторида алюминия концентрацией 10-18% с порошкообразным фторидом алюминия при массовом соотношении соответственно (30-100): 1, а гранулирование ведут в условиях кипящего слоя твердого фторида алюминия с улавливанием отходящей пыли.

Кроме того, в качестве неорганической фторсодержащей кислоты используют кремнефтористоводородную или фтористоводородную кислоту.

Кроме того, в качестве порошкообразного фторида алюминия используют отходящую со стадии гранулирования пыль.

Оптимальным гранулометрическим составом частиц фторида алюминия, получаемым данным способом, является диапазон размеров 1-4 мм.

Распылением раствора фторида алюминия концентрацией 10-18% в смеси с порошкообразным продуктом в вышеуказанном соотношении достигается повышение прочностных характеристик гранул готового продукта и упрощение процесса гранулирования по сравнению с известным способом. При увеличении концентрации распыляемого раствора свыше 18% AlF₃ процесс гранулирования становится неустойчивым, при этом увеличение прочности гранул не наблюдается. Использование растворов концентрацией ниже 10% AlF₃ экономически нецелесообразно. Подача раствора в смеси с порошкообразным продуктом в соотношении выше, чем 100:1, не приводит к заметному упрочнению гранул, а при соотношении ниже 30: 1 процесс гранулирования затрудняется вследствие образования кускового материала. Получение гранул продукта с другим диапазоном размеров, например 1-8 мм, затрудняет гидродинамический режим кипящего слоя и повышает пылеунос.

В таблице представлены данные по прочности гранул по известному и предложенному способам получения гранулированного фторида алюминия.

Как следует из данных, приведенных в таблице, предложенная совокупность существенных признаков является достаточной для достижения технического результата в виде повышения прочности гранул фторида алюминия при одновременном упрощении процесса гранулирования.

П р и м е р 1. Взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты B₂SiF₆ с гидроксидом алюминия и отделением кремнистого остатка получили 100 мас.ч. раствора фторида алюминия концентрацией 10% В раствор подали 3,3 мас.ч. порошкообразного фторида алюминия (соотношение 30:1) и распыляли на твердый продукт, пульсирующий в аппарате кипящего слоя в потоке газообразного теплоносителя при 190^оС. Процесс гранулирования протекает стабильно. Получили 12 мас. ч. гранулированного полупродукта с размером гранул 1-4 мм и 3,1 мас.ч. пылевидного продукта (пыли). После прокалки гранул при 550^оС продукт содержал 96,3% AlF₃. Прочность гранул составила в среднем 1,55 кг, что выше, чем в известном способе (0,35 кг).

П р и м е р 2. 100 мас.ч. раствора фторида алюминия концентрацией 18% полученного как в примере 1, после добавления в него 1 мас.ч. пыли, улавливаемой после гранулятора (соотношение 100:1), распыляли при 200^оС. Получили 19 мас.ч. гранулированного полупродукта с размером гранул 1-4 мм и 3 мас.ч. пылевидного продукта. После прокалки содержание AlF₃ в продукте составило 97% Прочность гранул составила в среднем 1,17 кг, что выше, чем в известном способе (0,35 кг).

П р и м е р 3. Взаимодействием фтористоводородной кислоты (HF) с гидроксидом алюминия получили 100 мас.ч. раствора фторида алюминия концентрацией 10% В раствор подали 1 мас. ч. порошкообразного фторида алюминия (соотношение 100:1) и распыляли на твердый продукт в кипящем слое при 185^оС. Получили 11,2 мас.ч. гранулированного полупродукта с размером гранул 1-4 мм и 1,6 мас. ч. порошкообразного продукта. После прокалки гранул продукт содержал 96,5% AlF₃. Прочность гранул составила в среднем 1,18 кг, что выше, чем в известном способе (0,35 кг).

Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает:
получение гранулированного продукта с более высокими прочностными характеристиками;
упрощение процесса гранулирования за счет использования менее концентрированных растворов фторида алюминия, получаемых непосредственно в результате реакции исходных компонентов (без стадии выпарки растворов);
возможность транспортировки продукта экологически безопасными гидродинамическими способами;
создание условий хранения продукта в бункерах и силосах без образования пыли.

Использование: в производстве гранулированного фторида алюминия. Сущность: способ включает обработку гидрооксида алюминия кремнефтористоводородной или фтористоводородной кислоты и гранулирование путем распыления вещества, содержащего смесь раствора фторида алюминия концентрацией 10 - 18% с порошкообразным фторидом алюминия при массовом соотношении соответственно (30 - 100) : 1, на кипящий слой твердого фторида алюминия. При гранулировании улавливают отходящую пыль. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ, включающий приготовление раствора фторида алюминия путем обработки гидроксида алюминия неорганической фторсодержащей кислотой и гранулирование путем распыления вещества, содержащего раствор фторида алюминия, при 110 350^oС на твердый фторид алюминия, отличающийся тем, что в качестве вещества, содержащего раствор фторида алюминия, берут смесь раствора фторида алюминия концентрацией 10 18% с порошкообразным фторидом алюминия при массовом соотношении соответственно 30 100 1, а гранулирование ведут в условиях кипящего слоя твердого фторида алюминия с улавливанием отходящей пыли. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неорганической фторсодержащей кислоты используют кремнефтористо-водородную или фтористо-водородную кислоту. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве порошкообразного фторида алюминия используют отходящую со стадии гранулирования пыль.