Способ осушки газа Советский патент 1975 года по МПК C07C17/38 B01D53/26 

точки росы, его переключают на регенерацию, а второй начинает работать. Окись алюминия для регенерации продувают воздухом или азотом при 200-400°С. Пример 1. 90 см прокаленной при 250°С активной окиси алюминия заливают равным объемом 15%-ного водного раствора хлористого кальция, выдерживают под раствором 18 час, сливают 37 мл раствора, прокаливают окись алюминия при 250°С с продувкой воздухом. Осушку хлористого метила (исходное влагосодержание 0,7 вес. %, относительная влажность 75%) проводят при атмосферном давлении, температуре 20°С и фиктивной скорости газа 0,2 л/мин-см в стеклянной колонке ( диаметр 22 мм, высота слоя 230 мм). Содержание влаги в осушенном хлористом метиле непрерывно контролируют влагомером. Глубина осушки -80°С точки росы, влагоемкость до проскоковой концентрации, соответствующей -60°С точки росы, составляет 17,2 вес. %, диметиловый эфир в осушенном хлористом метиле отсутствует на протяжении всего цикла. Окись алюминия после цикла осушки продувают азотом и регенерируют при 250°С с продувкой воздухом. Степень поглощения хлористого метила в начале процесса 4 вес. %. При регенерации адсорбента регенерируется 0,4 вес. % хлористого метила от веса окиси алюминия. Емкость регенерированного адсорбента По диметиловому эфиру при начальной концентрации его 0,005 вес. % составляет 0,12 вес. %. В тех же условиях емкость окиси алюминия, используемой для очистки газа рецикла от ядов полимеризации, составляет 0,11 вес. %. При начальной влажности газа, состоящего из 90% хлористого метила, 9,5% изобутилена и 0,5% изопрена, равной 0,7 вес. %, влагоемкость регенерированной окиси алюминия составляет 16,8 вес. %, глубина осущки -80°С точки росы. В осушенном газе обнаружено до 0,2 вес. % димеров изобутилена. Во время регенерации при 200°С с продувкой воздухом окись алюминия темнеет. Для восстановления первоначального веса и цвета температуру повышают до 350°С. Пример 2. Свежую окись алюминия заливают 5%-ным раствором едкого натра, выдерживают 2 час, полностью сливают раствор, продувают воздухом до отсутствия капельной жидкости, прокаливают при 200°С с продувкой воздухом, охлаждают и обрабатывают 15%-ным раствором хлористого кальция, как в примере 1. При осушке газа, состоящего из 90% хлористого метила, 9,5% изобутилена и 0,5 изопрена, влагоемкость модифицированной окиси алюминия составляет 18% при Глубине осущки - 80°С точки росы. Диметиловый эфир и димеры изобутилена в осущенном газе отсутствуют на протяжении всего цикла осушки. На протяжении тринадцати циклов работы влагоемкость, глубина осушки, цвет и вес окиси алюминия сохраняются на первоначальном уровне. После тринадцати циклов емкость регенерированного образца модифицированной окиси алюминия по диметиловому эфиру при очистке газа с начальным содержанием 0,005 вес. % эфира и фиктивной скорости газа 0,2 л/миН-см составляет 0,23 вес. %. Пример 3. Обрабатывают окись алюминия, как в примере 2, но используя 30%-ный раствор хлористого кальция. Проводят осушку газа с начальной влажностью 0,7 вес. %, как в примере 1. Влагоемкость 24,6 вес. %, глубина осушки 75°С точки росы. В начале цикла степень поглощения хлористого метила 1,2 вес. %, в конце -0,25 вес. %. Диметиловый эфир и димеры изобутилена в осушенном газе не обнаружены. После регенерации окиси алюминия при 250°С ее емкость по диметиловому эфиру составляет 0,07 вес. %. Пример 4. 34,8 м окиси алюминия загружают в четырехсекционный адсорбер (диаметр 2400 мм), полностью заливают 5%-ным раствором едкого натра, выдерживают 2 час, полностью сливают раствор, продувают адсорбер воздухом в течение 5 час и прогревают при 250°С с продувкой воздухом в течение 4 час. После охлаждения до 25°С окись алюминия заливают 15%-ным раствором хлористого кальция, выдерживают 24 час и раствор полностью сливают, продувают адсорбер воздухом и прогревают, как указано выше. Через адсорбер с модифицированной окисью алюминия, подключенный в схему осушки вместо двух адсорберов с синтетическими цеолитами и адсорбера с немодифицированной окисью алюминия, пропускают 15 г/час газа рецикла производства бутилкаучука, содержащего 0,06 вес. % воды и до 0,002 вес. % диметилового эфира, с линейной скоростью 0,25 м/сек, при давлении 2,5 ати. В течение 180 час получают продукт, содержащий 0,002 вес. % воды (по методу Фищера) и не содержащий диметилового эфира (чувствительность методики 0,0005 вес. %) и димеров изобутилена (чувствительность методики 0,01 вес. %). Влагоемкость адсорбента 7 вес. %. Предмет изобретения 1. Способ осушки газа, содержащего хлористый метил, изобутилен и изопрен, например газа рецикла производства бутилкаучука, путем адсорбции окисью алюминия, отлнчающийся тем, что, с целью улучщения ка5чества газа, процесс ведут в присутствии окиси алюминия, модифицированной хлористым кальцием. 2. Способпо п. 1, отличающийся тем, 6 что, процесс зедут в присутствий окиси алюминия, предварительно модифицированной едкой щелочью перед модифицированием хлористым кальцием.