СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАЗИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ОДНОФАЗНОГО СПЛАВА СИСТЕМЫ AL-CU-FE В ВИДЕ ПОРОШКА Российский патент 2005 года по МПК C22C1/04 C22C21/12 

Изобретение относится к способам получения квазикристаллических материалов, конкретно, к способам получения квазикристаллического однофазного сплава системы Al-Cu-Fe в виде порошка. Квазикристаллический сплав состава Al_63,5Cu_24,5Fe₁₂ обладает уникальными механическими и теплофизическими характеристиками, что позволяет использовать его в автомобильной промышленности в качестве антифрикционных присадок к маслам, антипригарного покрытия, для создания износоустойчивого инструмента и т.д.

Известен способ получения квазикристаллического сплава системы Al-Cu-Fe плавлением чистых компонентов, в высокочастотной печи [Jean-Marie Dubois, Song Seng Kang and Alain Perrot Material Science and Engineering. A179/A180, 1994, 122-126].

Полученный таким способом продукт содержит, как правило, помимо квазикристаллической фазы Al-Cu-Fe, значительное количество (десятки процентов) других соединений тех же элементов, что является серьезным недостатком.

Известный способ получения квазикристаллической фазы однофазного сплава Al-Cu-Fe с совершенной структурой [С. Janot, M.Audier, M. De Boissieu, J.M. Dubois Europhys. Lett., 14 (4) (1991) 908-911] предполагает после операции переплавки компонентов проведение 24-часового отжига при 730°С, что выдвигает серьезные требования к точности длительного соблюдения температурного режима.

Известен способ получения квазикристаллического однофазного сплава Al-Cu-Fe в виде порошка [Salimon A.I,, Korsunsky A.M., Shelekhov E.V., Sviridova T.A. Mat. Sci. Forum, 1999, v. 321-324, p. 676-681], заключающийся в том, что берут компоненты сплава в виде порошков каждого из них в экспериментально подобранной пропорции Аl₇₀Сu_20,3Fе_9,7, смешивают их, добиваясь однородного распределения компонентов в смеси в шаровой мельнице в остаточной воздушной атмосфере, нагревают полученную смесь до высокой температуры (800°С) в среде аргона и выдерживают ее в течение 10-20 минут при этой температуре. В известном способе добиваются однородности распределения компонентов в смеси в определенном их соотношении, используя так называемый процесс "механического сплавления" порошков соответствующих компонентов, реализуемый в специальной установке, действующей по принципу шаровой мельницы. Данный процесс осуществляется в закрытой стальной камере, заполненной стальными же шарами, в остаточной воздушной атмосфере.

Серьезным недостатком этого способа является сложность обеспечения заданного состава компонентов в смеси порошков при их перемешивании в шаровой мельнице, поскольку перемешиваемые компоненты - Аl, Сu, Fe - значительно отличаются своими характеристиками (плотность, пластичность, трибологические свойства): при перемешивании под воздействием соударений с шариками происходит интенсивное налипание мягких компонентов (в частности, алюминия, меди) на стенку и на шарики. При этом происходит неконтролируемое и невоспроизводимое в последующих процессах изменение состава смеси. Приходится экспериментальным образом подбирать начальный состав загружаемой в камеру порции порошков-компонентов и рабочий режим шаровой мельницы для того, чтобы получить однородную смесь компонентов с заданным их соотношением. Так, для получения сплава требуемого состава Al_63,5Cu_24,5Fe₁₂ по данному способу рекомендуется использовать в качестве исходного состава порошковой смеси - Аl₇₀Сu_20,3Fе_9,7 (этот состав был установлен в результате многочисленных экспериментов, он отличается от искомого состава значительным превышением соотношения алюминия и меди над железом). Указанный состав смеси компонентов не соответствует области существования квазикристаллической фазы сплава Al-Cu-Fe и получить квазикристаллическое вещество из смеси компонентов такого состава нельзя. Это обстоятельство сильно усложняет технологию получения квазикристаллического материала, приводит к неоправданному расходованию порошков-компонентов и не обеспечивает получения стабильных результатов.

Задачами, на решение которых направлено предлагаемое изобретение, являются: упрощение способа получения однофазного квазикристаллического сплава системы Al-Cu-Fe, рациональное расходование исходных компонентов, стабильное получение порошка с квазикристаллической структурой и, в конечном счете, повышение эффективности и удешевление технологии изготовления однофазного квазикристаллической сплава системы Al-Cu-Fe в виде порошка.

Для этого предлагается способ получения однофазного квазикристаллического сплава системы Al-Cu-Fe в виде порошка, заключающийся в перемешивании исходной смеси порошков алюминия, меди и железа, нагревании ее в бескислородной атмосфере и выдержке при повышенной температуре, при этом исходную смесь порошков берут при соотношении алюминия, меди и железа, непосредственно соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe, перемешивание ведут на воздухе в среде жидкого испаряющегося пластификатора до получения однородной смеси и повышения ее вязкости.

При этом смесь порошков нагревают до температуры 800 -1100°С.

Выдерживают смесь порошков при повышенной температуре в течение 1-2 часов.

При этом в качестве пластификатора используют углеводородные жидкости.

В качестве пластификатора можно использовать изопропиловый спирт.

На фиг.1 и 2 представлены дифрактограммы квазикристаллического порошка состава Аl₆₅Сu₂₂Fе₁₃.

Способ осуществляется следующим образом.

Исходные порошки, взятые в соотношении компонентов, непосредственно соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe, помещаются в открытый сосуд (ступку), в нее же добавляется смачивающая порошки жидкость, характеризующаяся заметной испаряемостью при температуре выполнения операции перемешивания, - пластификатор. В качестве пластификатора может использоваться подходящая органическая жидкость, например, изопропиловый спирт (а также - этиловый спирт, бензин "калоша" и др.), в среде которого, под тягой, и производятся все операции перемешивания. После окончания операции перемешивания смесь извлекается из ступки и окончательно высушивается. Нагрев Al-Cu-Fe смеси (до температуры = или > 800°С) и выдержку при высокой температуре производят в бескислородной атмосфере, например, в атмосфере инертного газа или в вакууме в интервале давлений 10^-5-10^-4 мм рт. ст. Выдержка при температуре > или=800°С в течение 2 часов приводит практически к 100%-му преобразованию Al-Cu-Fe сплава в квазикристаллическое однофазное состояние, что подтверждается рентгенограммой фиг.2.

Пример 1

Исходную смесь порошков берут при следующем соотношении компонентов, % ат: состав: алюминий - 65, медь - 22, железо - 13. Средний размер порошков составляет 100 мкм. Полная порция Al-Cu-Fe порошка составляет 50 г. Исходные порошки помещаются в алундовую ступку, в нее же добавляется изопропиловый спирт, в среде которого, под тягой, и проводятся все операции смешивания. Перемешивание производится алундовым пестиком. Общая длительность операции перемешивания составляет не менее 1 ч. За это время консистенция смеси, главным образом за счет испарения изопропилового спирта, изменяется, вязкость смеси значительно повышается. После окончания операции перемешивания смесь извлекается из ступки и окончательно высушивается под тягой. Из высушенной смеси формуют таблетки (в пресс-форме одностороннего действия при давлении 500 кг/см²). Затем эти таблетки в алундовом тигле в вакуумной печи (вакуум 5·10^-5 мм рт. ст.) нагревают до 800°С. Выдержка при температуре 800°С в течение 2 часов приводит практически к полному преобразованию Al-Cu-Fe сплава в квазикристаллическую фазу. После завершения процесса полученное спекшееся образование механически измельчают в порошок необходимых размеров. Дифрактограмма полученного вещества, свидетельствующая о его квазикристаллической структуре, приведена на фиг.1.

Пример 2

Исходную смесь порошков компонентов берут в том же составе, что и в примере 1. Выполняются те же операции, как в примере 1, до окончания операции сушки смеси порошков. Далее указанную смесь свободно засыпают в алундовый тигель и помещают в вакуумную печь, производя те же операции, которые указаны в примере 1. Результатом также является практически полное получение Al-Cu-Fe сплава в квазикристаллической фазе.

Пример 3

Исходную смесь порошков берут при следующем соотношении компонентов, % ат: алюминий - 63, медь - 22, железо - 15. Последовательность, длительность и значения параметров производимых операций полностью соответствуют примерам 1 и 2. Дифрактограммы получаемых в результате проведения этих операций веществ также свидетельствуют об их квазикристалличности в полном объеме.

Пример 4

Те же результаты получаются при применении предлагаемого способа для обработки смеси порошков компонентов Al-Cu-Fe сплава при следующем соотношении компонентов, % ат: алюминий - 66, медь - 20, железо - 14.

Было отмечено, что при нагревании смеси порошков указанного состава до температуры, меньшей 800°С (в диапазоне 600-750°С), доля вещества, преобразованного в квазикристаллическую фазу, при 2-х часовой длительности нагрева составляла от 60 до 90%. В то же время нагрев и выдержка при более высокой, чем 800°С температуре (до температуры плавления сплава Al-Cu-Fe, равной 1135°С), приводили к получению квазикристаллической фазы практически в полном объеме сплава.

Таким образом, данным способом получают квазикристаллический однофазный сплав системы Al-Cu-Fe в виде порошка со стабильной квазикристаллической структурой, способ является экономичным в части расходования исходных компонент, что удешевляет конечный продукт (масла, инструмент и пр.), в состав которых входит данный порошок.

Изобретение относится к получению квазикристаллических сплавов, в частности, к получению квазикристаллического однофазного сплава системы Al-Cu-Fe в виде порошка. Сплав может применяться в качестве антифрикционных присадок, антипригарных покрытий, для создания износостойкого инструмента и т. д. Предложен способ получения квазикристаллического однофазного сплава системы Al-Cu-Fe в виде порошка. Исходную смесь порошков берут при соотношении алюминия, меди и железа, непосредственно соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава Al-Cu-Fe. Проводят перемешивание исходной смеси порошков на воздухе в среде жидкого испаряющегося пластификатора до получения однородной смеси и повышения ее вязкости. Затем осуществляют нагрев в бескислородной атмосфере и выдержку. 4 з. п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения квазикристаллического однофазного сплава системы Al-Cu-Fe в виде порошка, заключающийся в перемешивании исходной смеси порошков алюминия, меди и железа, нагревании ее в бескислородной атмосфере и выдержке при повышенной температуре, отличающийся тем, что исходную смесь порошков берут при соотношении алюминия, меди и железа, непосредственно соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава Al-Cu-Fe, а перемешивание ведут на воздухе в среде жидкого испаряющегося пластификатора до получения однородной смеси и повышения ее вязкости.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагревают смесь порошков до температуры 800-1100°С.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что выдерживают смесь порошков при повышенной температуре в течение 1-2 ч.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве пластификатора используют углеводородные жидкости.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве пластификатора используют изопропиловый спирт.