Способ получения порошка квазикристаллического сплава Al-Cu-Fe Российский патент 2017 года по МПК B22F9/14 C22C1/04 C22C21/12 

Изобретение относится к способам получения порошков металлических сплавов, точнее квазикристаллических однофазных (имеющих однородное строение) сплавов. Способ может быть использован в металлургии или других отраслях в промышленном и полупромышленном масштабе или в лабораторном варианте.

Квазикристаллы алюминия, меди, железа Al-Cu-Fe известны в виде пространственной икосаэдрической структуры. Свойства квазикристаллического сплава - высокая твердость, низкий коэффициент поверхностного натяжения, низкая поверхностная энергия, теплостойкость - обусловливают его использование в виде порошка в составе различных материалов для совершенствования эксплуатационных характеристик машин, механизмов, инструмента, в т.ч. повышение коррозионной стойкости, повышение износостойкости, а также снижение коэффициента трения при добавке в состав моторных масел.

Известен способ получения квазикристаллического порошка сплавов алюминия и металлов переходной валентности, таких как Al-Cu-Fe [US 5433978 Method of making quasicrystal alloy powder, protective coatings and articles, 1995]. Известный способ включает индукционный нагрев, плавление шихты в камере высокого давления, распыление струями газообразного аргона под давлением через форсунку и получение порошка квазикристаллического сплава Al-Cu-Fe. Состав шихты, например, в виде AlCu₂₃Fe₁₂, температура плавления - 1100°C, скорость распыления аргоном - преимущественно, сверхзвуковая.

Известен способ получения квазикристаллического однофазного сплава Al-Cu-Fe в виде порошка (RU 2370567. Способ получения порошка квазикристаллического однофазного сплава Al-Cu-Fe), включающий перемешивание смеси порошков алюминия, меди и железа в барабанном смесителе в течение не менее 8 час при соотношении компонентов, соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe, нагрев в вакуумной камере (печи) в атмосфере инертного газа или в форвакууме до температуры 530-540°C в диапазоне давлений 1-5⋅10^-2 Торр. При этом происходит увеличение скорости повышения температуры до 760-765°C за ~1 мин и самораспространяющийся высокотемпературный синтез с образованием квазикристаллической фазы. Полученный порошок измельчают в барабанном смесителе до необходимых размеров частиц.

Недостатками известного способа являются длительность перемешивания исходных компонентов, сложность управления процессами самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, в частности контроля разогрева шихты до заданной температуры, а также необходимость дополнительного механического измельчения полученного материала, в т.ч. необходимость контроля измельчения, что обусловливает усложнение выполнения способа и снижение качества полученного порошка.

Задачей изобретения является повышение качества полученного сплава квазикристаллического порошка и снижение сложности выполнения способа.

Задача решается тем, что в способе получения порошка квазикристаллического сплава Al-Cu-Fe, включающем шихтование порошков алюминия, меди и железа в соотношении, соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe, плавление шихты в тигле из тугоплавкого материала и диспергирование расплава в вакуумной камере в атмосфере инертного газа, согласно изобретению, плавление шихты и диспергирование расплава выполняют одновременно посредством импульсного разряда электрической дуги. Анодом в электрической дуге является поверхность вакуумной камеры и электропроводное оборудование в ней, катодом - тигель для плавления шихты. Частота импульсов электрической дуги 0,5 кГц и их длительность от 10 до 300 мкс. Конденсирование порошка квазикристаллического сплава выполняют посредством теплообмена на поверхности теплообменника охлаждения вакуумной камеры.

Тигель для расплава выполняют, преимущественно, алундовым. В качестве инертного газа в вакуумной камере используют, например, аргон. Поверхность теплообменника выполнена, например, в виде диска, установленного в камере с возможностью вращения.

Техническим результатом является повышение качества полученного однофазного сплава квазикристаллического порошка Al-Cu-Fe - повышение степени однородности, сокращение диапазона дисперсности, совершенствование сферической формы частиц порошка, обусловленное одновременностью плавления и диспергирования расплава посредством импульсных разрядов электрической дуги. В потоке плазмы электрической дуги происходит формирование макрокапель расплавленных порошков металлов, диспергирование в плазменном состоянии, столкновение с электронами, ионизация, нагревание до критической температуры начала их каскадного деления. Быстрорасширяющийся поток расплавленных частиц взаимодействует с потоком плазмообразующего газа, при этом одновременно происходит сверхбыстрая кристаллизация частиц получаемого квазикристаллического порошка. Происходит образование квазикристаллической структуры Al-Cu-Fe. Далее происходит быстрое - за время около 10^-7 с - охлаждение этих частиц за счет радиационного и молекулярного теплообмена и затвердевание частиц порошка квазикристаллической структуры. Энергетическая однородность зоны электрической дуги и фазовая однородность плазменного состояния расплавленных и кристаллизующихся металлов, а также максимальное сокращение времени процесса способствует совершенствованию образования сферической формы квазикристаллических частиц.

Техническим результатом изобретения также является снижение сложности выполнения способа.

Способ осуществляют следующим образом в периодическом режиме. Готовят шихту. Порошки алюминия, меди и железа в соотношении, соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe, перемешивают в инерционном смесителе с барабанным вращающимся корпусом в течение 20-30 мин. Шихту плавят и диспергируют следующим образом в вакуумной камере.

Вакуумная камера представляет собой корпус, оборудованный блоком электропитания, системами термостатирования, создания и поддержания вакуума, подачи инертного газа, а также вакуумными уплотнительными вводами и выводами. В корпусе установлен тигель из тугоплавкого материала, например алундовый, и теплообменник-холодильник, оборудованный электромеханическим приводом вращения. Корпус камеры, а также поверхность электропроводного оборудования в ней является анодом, тигель - катодом.

Шихту помещают в алундовый тигель. Вакуумную камеру откачивают до давления 10^-3 Па, подают инертный газ, например аргон. Давление в камере при этом устанавливается в пределах 100-200 Па. Подают электропитание при величине тока до 3 кА. Зажигают и поддерживают импульсную электрическую дугу. Частота импульсов электрической дуги 0,5 кГц, их длительность от 10 до 300 мкс. Получают расплав алюминия, меди и железа в алундовом тигле с диспергированием его в макрокапли. Полученные макрокапли поступают в плотную эрозионную плазму катодного пятна, с формированием частиц с квазикристаллической фазой. Полученные частицы охлаждаются до затвердевания и конденсируются в виде порошка на поверхности вращающегося теплообменника-холодильника. Порошок снимают, например, скребком и собирают в бункере.

Пример. Получение квазикристаллического порошка системы Al₆₅Cu₂₂Fe₁₃. Смешали 453 г порошка алюминия, 376 г меди и 171 г железа в барабанном смесителе в воздушной среде в течение 30 мин. Получили 1000 г шихты. Средний размер порошков - 70 мкм. Шихту загрузили в алундовый тигель и поместили в вакуумную камеру. Установили давление 1,33⋅10^-3 Па. Подали аргон, при этом давление в камере 100 Па. Зажгли электрическую дугу, создали импульсный дуговой разряд с частотой 0,5 кГц и длительностью импульса 300 мкс. Получили расплав, получили поток диспергированных макрокапель, содержащий образующиеся квазикристаллические частицы. Получили охлажденный конденсированный порошок Al₆₅Cu₂₂Fe₁₃ на поверхности вращающегося теплообменника-холодильника. Порошок снимают, например, скребком и собирают в бункере.

Выполнен рентгенофазовый анализ полученного квазикристаллического порошка Al₆₅Cu₂₂Fe₁₃. Результаты исследования показали следующее:

- сплав представляет собой однофазную структуру;

- частицы порошка имеют квазикристаллическую структуру и правильную сферическую форму с размером 20-40 мкм с узким диапазоном дисперсии.

Представлена микрофотография дисперсных частиц квазикристаллического сплава Al₆₅Cu₂₂Fe₁₃, иллюстрирующая сферическую форму полученных частиц.

Изобретение относится к получению порошка квазикристаллического сплава Al-Cu-Fe. Порошки металлов шихтуют в соотношении, соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe. Ведут одновременное плавление шихты в тигле с одновременным диспергированием посредством импульсного разряда электрической дуги в вакуумной камере в атмосфере инертного газа, причем анодом является поверхность вакуумной камеры и электропроводное оборудование в ней, а катодом - тигель для плавления шихты. Частота импульсов электрической дуги составляет 0,5 кГц, а их длительность от 10 до 300 мкс. Конденсирование порошка квазикристаллического сплава выполняют посредством теплообмена на поверхности охлаждения вакуумной камеры. Обеспечивается повышение качества сферического порошка квазикристаллического сплава, в том числе повышение степени однородности, сокращение диапазона дисперсности. 1 ил., 1 пр.

Способ получения порошка квазикристаллического сплава Al-Cu-Fe, включающий шихтование порошков алюминия, меди и железа в соотношении, соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe, плавление шихты в тигле из тугоплавкого материала и диспергирование расплава в вакуумной камере в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что плавление шихты и диспергирование расплава выполняют одновременно посредством импульсного разряда электрической дуги при частоте импульсов 0,5 кГц и их длительности от 10 до 300 мкс, при этом анодом является поверхность вакуумной камеры и электропроводное оборудование в ней, катодом - тигель для плавления шихты, а конденсирование порошка квазикристаллического сплава выполняют посредством теплообмена на поверхности охлаждения вакуумной камеры.