ЯЧЕЙКА ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ДЛЯ АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ ФАЗ Российский патент 2003 года по МПК G01N27/12 G01N5/02 

Изобретение относится к аналитической химии газовых фаз с применением метода пьезокварцевого микровзвешивания. Оно может быть применено для паро-фазного анализа и контроля над состоянием газовых выбросов предприятий пищевой, химической, фармацевтической, парфюмерной промышленности.

Анализ газовых фаз методом пьезокварцевого микровзвешивания выполняют в статических и динамических условиях. Динамический анализ предполагает более сложное аппаратурное оформление процесса: кроме ячейки детектирования, необходим газ-носитель и компрессор для продувки его через всю систему с постоянной регулируемой скоростью, устройства контроля за постоянством давления (ротаметры) и ввода пробы.

Известна проточная газовая ячейка детектирования [Edmonds Т.Е., West T. S. A Quartz crystal piezoelectric device for monitoring organic gaseous pollutants // Anal. Chim. Acta, 1980. 117. P.147-157].

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является проточная ячейка детектирования, имеющая форму цилиндра. Сверху ячейка при помощи трех болтов закрывается крышкой с резиновым уплотнением. От крышки отходят выводы на схему возбуждения. Имеются три патрубка: два для ввода и один для выхода анализируемой пробы. Ввод пробы осуществляется через дополнительный инжекционный блок, в котором компоненты пробы смешиваются с потоком газа-носителя. Воздух, содержащий анализируемую смесь паров, продувают через ячейку детектирования. [Кучменко Т.А. Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания в аналитической химии -Воронеж: Изд-во. Воронеж, гос. технол. акад., 2001. с.57].

Недостатками устройства являются:
1) наличие резинового уплотнения между крышкой и корпусом ячейки детектирования, которое разрушается под действием паров анализируемых соединений с последующим загрязнением объема ячейки детектирования продуктами деструкции;
2) наличие трех болтов (для герметичного крепления крышки на корпусе) и необходимость одинаковой и калиброванной затяжки каждого из них для равномерного сжатия резинового уплотнения, частая эксплуатация которых приводит к нарушению целостности уплотнения и, как следствие, к возможности случайной разгерметизации ячейки детектирования;
3) наличие проводов конечной длины (для подвода сигнала от схемы возбуждения к держателю), меняющих свою геометрию и соответственно емкость при замене модифицированного пьезокварцевого резонатора (ПКР) снижает точность измерений особенно при малых концентрациях компонентов в анализируемой пробе;
4) неконтролируемая сорбция определяемых компонентов на газопроводящих трубках существенно отражается на результатах определения микропримесей;
5) необходимость газа-носителя и компрессора для продувки его через всю систему с постоянной регулируемой скоростью, устройства контроля за постоянством давления (ротаметры) и ввода пробы.

Технической задачей предлагаемого технического решения является изменение условий функционирования ячейки детектирования: упрощение конструкции динамической ячейки детектирования, разработка устройства инжекционного ввода пробы, возможность быстрой продувки ячейки детектирования, сокращение времени анализа, повышение точности измерений.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в ячейке детектирования для анализа газовых фаз, состоящей из корпуса цилиндрической формы, выполненного из нержавеющей стали, крышки с держателем модифицированного пьезокварцевого резонатора, схемы возбуждения, патрубков, новым является то, что схема возбуждения непосредственно соединена с держателем и жестко закреплена на крышке, выполненной с внешней резьбой и возможностью вкручивания в корпус, в основании которого имеется патрубок с заглушкой, а патрубок для инжекторного ввода пробы выполнен с насадкой, снабженной полиуретановой прокладкой, и расположен в боковой части корпуса так, что ось симметрии патрубка ввода пробы перпендикулярна оси симметрии ячейки детектирования и проходит через центр, совпадая с плоскостью модифицированного пьезокварцевого резонатора.

На фиг. 1 (фронтальная проекция) и фиг.2 (вид сверху) показаны схемы ячейки детектирования.

Ячейка выполнена из нержавеющей стали и представляет собой полый цилиндр корпус 1, сверху закрывающийся герметичной крышкой 2, которая вкручивается вовнутрь. На крышке жестко закреплен держатель 3 для модифицированного ПКР 4 и отводы 5 к схеме возбуждения 6. Патрубок 7 предназначен для быстрой регенерации ячейки детектирования осушенным лабораторным воздухом. При анализе этот патрубок герметично закрыт заглушкой 8. Для регенерации системы открывается заглушка 8 и снимается насадка 9 с патрубка 10.

Ячейка детектирования работает по следующей схеме.

В держатель 3 вставляют модифицированный ПКР 4. Вкручивают в корпус 1 крышку 2, накручивают на патрубок 10 насадку 9 с полиуретановой прокладкой 11, закрывают заглушку 8 и через патрубок 10 вводят анализируемую пробу.

При необходимости возможна продувка ячейки детектирования осушенным воздухом для быстрой регенерации модифицированного ПКР. Для этого снимают насадку 9 с полиуретановой прокладкой 11 и открывают заглушку 8, при этом осушенный лабораторный воздух, подаваемый с помощью компрессора, регенерирует ячейку детектирования и модифицированный ПКР.

После продувки ячейки детектирования и регенерации модифицированного ПКР закрывают заглушку 8, накручивают насадку 9 с полиуретановой прокладкой 11. Ячейка подготовлена к повторной эксплуатации.

Таким образом, предлагаемое техническое решение позволяет
упростить конструкцию ячейки детектирования и всей схемы анализа, исключить резиновое уплотнение,
исключить случайную разгерметизацию ячейки детектирования,
проводить инжекционные анализы газовых фаз,
повысить точность измерения,
быстро регенерировать модифицированный пьезокварцевый резонатор,
сократить время анализа,
вводить анализируемую пробу непосредственно в предэлектродное пространство.

Сравнение некоторых параметров известного и предлагаемого технических решений приведено в таблице.

Использование: изобретение относится к аналитической химии газовых фаз с применением метода пьезокварцевого микровзвешивания и может быть применено для парофазного анализа и контроля состояния газовых выбросов предприятий пищевой, химической, фармацевтической, парфюмерной промышленности. Сущность: ячейка детектирования для анализа газовых фаз состоит из корпуса цилиндрической формы, выполненного из нержавеющей стали, крышки с держателем модифицированного пьезокварцевого резонатора, схемы возбуждения и патрубков. При этом схема возбуждения непосредственно соединена с держателем и жестко закреплена на крышке, выполненной с внешней резьбой и возможностью вкручивания в корпус, в основании которого имеется патрубок с заглушкой. Патрубок для инжекторного ввода пробы выполнен с насадкой, снабженной полиуретановой прокладкой, и расположен в боковой части корпуса так, что ось симметрии патрубка ввода пробы перпендикулярна оси симметрии ячейки детектирования и проходит через центр, совпадая с плоскостью модифицированного пьезокварцевого резонатора. Техническим результатом изобретения является изменение условий функционирования ячейки детектирования: упрощение конструкции динамической ячейки детектирования, разработка устройства инжекционного ввода пробы, возможность быстрой продувки ячейки детектирования, сокращение времени анализа, повышение точности измерения. 1 табл., 2 ил.

Ячейка детектирования для анализа газовых фаз, состоящая из корпуса цилиндрической формы, выполненного из нержавеющей стали, крышки с держателем модифицированного пьезокварцевого резонатора, патрубков, схемы возбуждения, отличающаяся тем, что схема возбуждения непосредственно соединена с держателем и жестко закреплена на крышке, выполненной с внешней резьбой и возможностью вкручивания в корпус, в основании которого имеется патрубок с заглушкой, а патрубок для инжекторного ввода пробы выполнен с насадкой, снабженной полиуретановой прокладкой, и расположен в боковой части корпуса так, что ось симметрии патрубка ввода пробы перпендикулярна оси симметрии ячейки детектирования и проходит через центр, совпадая с плоскостью модифицированного пьезокварцевого резонатора.