НИЗКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ Российский патент 2005 года по МПК C25D3/12 

Изобретение относится к электролитическому никелированию, в частности к высокопроизводительным низкоконцентрированным электролитам блестящего никелирования.

Известен хлоридный электролит никелирования состава, г/л: хлорид никеля 200-300, ацетат аммония 50-75, при температуре 20-35°С катодная плотность находится в пределах 3-10 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 2,01 мкм/мин (А.с. 541901 СССР. Электролит никелирования / М. - Н.П.Вайилавичене, Р.П.Ширвите, А.И.Бодневас. - Опубл. в БИ 1977, №1).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/л: хлорид никеля 200-275, фторид натрия 1-2, соляная кислота 100-140 при температуре 20-25°С катодная плотность находится в пределах 20-30 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 4,3 мкм/мин (Попилов Л.Я. Советы заводскому технологу. - Л.: Лениздат, 1975. - 264 с.).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/л: хлорид никеля 50-350, сульфат натрия или калия 5-25, хлорамин Б или сахарин 0,5-2,5, Новокор-Н 0,15-9,8 при рН 1,1 и температуре 60°С предельно допустимая плотность тока достигает 26 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 4,37 мкм/мин (Патент 2071996 РФ. Водный электролит блестящего никелирования, его вариант. В.И.Балакай. - Опубл. в БИ 1997, №2).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/л: хлорид никеля 200-300, борная кислота 25-35, сахарин 0,6-1,2, фторид аммония 60-80, 1,4-бутиндиол 0,3-0,8, тетраметилгликоль 0,5-2,0 при температуре 21-25°С и рН электролита 1,0 предельно допустимая катодная плотность тока достигает 42 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 6,8 мкм/мин (А.С. №1737024 СССР. Электролит блестящего никелирования. Ф.И.Кукоз, И.Д.Кудрявцева, В.И.Балакай, В.И.Михайлов. - Опуб. в БИ 1992, №20).

Однако данные электролиты имеют низкие скорости нанесения никелевых покрытий, а также в основном являются высококонцентрированными.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является электролит никелирования следующего состава, г/л:

хлорид никеля 50-100

борная кислота 25-35

сульфат натрия 2-5

сахарин 0,5-1,5

кубовые остатки 1,4-бутиндиола 3-8

фторид аммония 20-60

β-аланин 20-40

при температуре 21-25°С и рН электролита 1,0 предельно допустимая катодная плотность тока достигает 62 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 6,61 мкм/мин (Патент №2213810. Низкоконцентрированный электролит блестящего никелирования. В.И.Балакай, И.Д.Кудрявцева. - Опубл. в БИ 2003, №28).

Однако данный электролит имеет низкий выход по току, является более сложным по составу и имеет недостаточную скорость нанесения никелевых покрытий.

Задачей настоящего изобретения является увеличение скорости нанесения никелевых покрытий из низкоконцентрированных электролитов без перемешивания и принудительного перекачивания электролита.

Указанная задача достигается тем, что в электролит никелирования, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, сульфат натрия, сахарин, дополнительно вводят гликолят калия при следующем соотношении компонентов, г/л:

хлорид никеля 50-100

борная кислота 30-45

сульфат натрия 2-5

сахарин 0,5-2,5

гликолят калия 4-8

Электроосаждение никеля ведется при температуре 18-40°С без перемешивания и перекачивания электролита, аноды никелевые.

Не известны технические решения, в которых гликолят калия использовался бы в качестве увеличения скорости нанесения никелевых покрытий в низкоконцентрированных электролитах.

Порядок приготовления электролита: в дистиллированную воду, нагретую до температуры 100°С, вводили необходимое количество борной кислоты, а затем соли никеля. Сахарин и гликолят калия вводили в электролит при температуре 40-60°С и доводили объем и рН до необходимого. рН электролит доводят либо соляной кислотой, либо раствором гидроокиси натрия или калия (100-150 г/л).

Электролит стабилен в работе. Компоненты корректируются на основании химического анализа электролита.

Примеры составов предлагаемого электролита и электролита-прототипа для осаждения никелевых покрытий и режимы осаждения приведены в табл.1.

Граничные концентрации компонентов электролита определены экспериментально.

1. Увеличение содержания хлорида никеля выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с уменьшением рассеивающей способности электролита, увеличением уноса никеля вместе с деталями после их покрытия.

2. Уменьшение содержания хлорида никеля ниже нижнего заявляемого предела приводит к резкому уменьшению скорости нанесения никелевых покрытий, выхода по току никеля.

3. Увеличение содержания борной кислоты выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с предельной растворимостью борной кислоты.

Таблица 1
Состав предлагаемого электролита и электролита-прототипа и режимы электролизаСостав электролитов и режимы электролизаКонцентрация компонентов, г/л12345прот.Хлорид никеля405075100125100Борная кислота203038454635Сульфат натрия123,5575Гликолят калия246810-Сахарин0,20,51,52,53,01,5Фторид аммония-----60Кубовые остатки 1,4-бутиндиола-----8β-аланин-----40рН электролита2,72,51,81,21,01,0Температура, °С161829404521

4. Уменьшение содержания борной кислоты ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению скорости нанесения никелевых покрытий, уменьшению выхода по току, ухудшению качества осаждаемого покрытия.

5. Увеличение содержания сульфата натрия выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что приводит к уменьшению скорости нанесения никелевых покрытий.

6. Уменьшение содержания сульфата натрия ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению скорости нанесения никелевых покрытий.

7. Увеличение содержания сахарина выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с предельной растворимостью хлорамина Б.

8. Уменьшение содержания сахарина ниже нижнего заявляемого предела приводит к ухудшения качества осаждаемого покрытия.

9. Увеличение содержания гликолята калия выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с уменьшением выхода по току, ухудшением качества осаждаемого покрытия.

10. Уменьшение содержания гликолята калия ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению скорости нанесения никелевых покрытий и ухудшению качества осаждаемого покрытия.

В табл. 2 представлены сравнительные эксплуатационные характеристики электролитов и физико-механические свойства никелевых покрытий, осажденных из низкоконцентрированного электролига при температуре (18-40°С), без перемешивания и циркуляции электролита.

Таблица 2
Свойства электролитов и покрытийХарактеристики электролита и никелевых покрытийЭлектролиты12345прот.Максимальная скорость осаждения, мкм/мин0,31,23,76,946,86,61Выход по току, %818789928652Микротвердость, ГПа3,43,53,74,44,75,2Пористость при толщине 4-5 мкм, пор/см²112580Сцепление с основной из стали, меди и ее сплавовУдовлетворяет ГОСТ 9.302-88Стабильность электролита, %100100100100100100

Как видно из табл. 2, скорость нанесения никелевых покрытий из низкоконцентрированного хлоридного электролита при температуре 18-40°С без перемешивания и перекачивания электролита по сравнению со скоростью нанесения покрытий из электролита прототипа в 1,1 раза выше. Физико-механические свойства осаждаемых покрытий из предлагаемого электролита достаточно высокие.

Изобретение относится к области электрохимии, в частности к электрохимическому нанесению блестящих никелевых покрытий. Состав электролита, г/л: хлорид никеля 50-100, борная кислота 30-45, сульфат натрия 2-5, сахарин 0,5-2,5, гликолят калия 4-8. Использование электролита позволяет наносить блестящие никелевые покрытия при высоких плотностях тока из низкоконцентрированных электролитов без перемешивания и принудительного перекачивания раствора при температуре 18-40°С. 2 табл.

Низкоконцентрированный электролит блестящего никелирования, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, сульфат натрия, сахарин, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гликолят калия при следующем соотношении компонентов, г/л:

хлорид никеля 50-100,

борная кислота 30-45,

сульфат натрия 2-5,

сахарин 0,5-2,5,

гликолят калия 4-8.