НИЗКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО НИКЕЛИРОВАНИЯ Российский патент 2003 года по МПК C25D3/12 

Изобретение относится к электролитическому никелированию, в частности к высокопроизводительным низкоконцентрированным электролитам блестящего никелирования.

Известен хлоридный электролит никелирования состава, г/л: хлорид никеля 20-300, ацетат аммония 50-75, при температуре 20-35^oС катодная плотность находится в пределах 3-10 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 2,1 мкм/мин (а. с. 541901 СССР. Электролит никелирования / М.-Н.П Вайилавичене, Р.П. Ширвите, А.И. Бодневас. - Опубл. в БИ 1977, 1).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/г: хлорид никеля 200-275, фторид натрия 1-2, соляная кислота 100-140 при температуре 20-25^oС катодная плотность находится в пределах 20-30 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 4,3 мкм/мин (Попилов Л.Я. Советы заводскому технологу. - Л. : Лениздат, 1975, 264 с.).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/л: хлорид никеля 50-350, сульфат натрия или калия 5-25, хлорамин Б или сахарин 0,5-2,5, Новокор-Н (кубовые остатки 1,4-бутиндиола) 0,15-9,8 при рН 1,1 и температуре 60^oС предельно допустимая плотность тока достигает 26 А/дм² (патент 2071996 РФ. Водный электролит блестящего никелирования, его вариант. Балакай В.И. - Опубл. в БИ 2, 1997).

Однако данные электролиты, работающие при комнатной температуре (18-25^oС), имеют низкие предельно допустимые плотности тока электроосаждения никелевых покрытий, также в основном являются высококонцентрированными.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является электролит никелирования следующего состава, г/л:
Хлорид никеля - 200-300
Борная кислота - 25-35
Сахарин - 0,6-1,2
Фторид аммония - 60-80
1,4-бутиндиол - 0,3-0,8
Тетрамегилгликоль - 0,5-2,0
при температуре 21-25^oС и рН электролита 1,0 предельно допустимая катодная плотность тока достигает 42 А/дм² (А.С. 1737024 СССР. Электролит блестящего никелирования. Кукоз Ф.И., Кудрявцева И.Д., Балакай В.И., Михайлов В.И. - Опуб. в БИ 20, 1992).

Однако данный электролит является высококонцентрированным и имеет недостаточные предельно допустимые катодные плотности тока осаждения никелевых покрытий.

Задачей настоящего изобретения является увеличение предельно допустимых плотностей тока для осаждения никелевых покрытий при комнатной температуре (18-25^oС) без перемешивания и принудительного перекачивания электролита.

Указанная цель достигается тем, что в известный электролит никелирования содержащий хлорид никеля, борную кислоту, сульфат натрия, сахарин, фторид аммония, кубовые остатки 1,4-бутиндиол, дополнительно вводят β-аланин при следующем соотношении компонентов, г/л:
Хлорид никеля - 50-100
Борная кислота - 25-35
Сульфат натрия - 2-5
Сахарин - 0,5-1,5
Фторид аммония - 20-60
Кубовые остатки 1,4-бутиндиола - 3-8
β-аланин - 10-40
Электроосаждение никеля ведется при температуре 18-25^oС без перемешивания и перекачивания электролита, аноды никелевые.

Неизвестны технические решения, в которых β-аланин использовался бы в этом качестве в разбавленных электролитах никелирования при комнатной температуре.

Электролит готовят следующим образом. В воде при температуре 60-70^oС растворяют хлорид никеля, сульфат натрия, борную кислоту, сахарин, фторид аммония, после охлаждения раствор вводят кубовые остатки 1,4-бутиндиола и β-аланин. рН электролит доводят либо соляной кислотой, либо раствором гидроокиси натрия или калия (100-150 г/л).

Электролит стабилен в работе и при пропускании 200-230 А•ч/л количества электричества необходимо корректировать по блескообразующей добавке - кубовые остатки 1,4-бутиндиола и β-аланин в количестве 2 и 5 г/л соответственно. Остальные компоненты корректируются на основании химического анализа электролита.

В табл. 1 приведены примеры составов электролитов для осаждения никелевых покрытий и режимы осаждения.

Граничные концентрации компонентов электролита определены экспериментально.

1. Увеличение содержания никеля выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с уменьшением рассеивающей способности электролита, увеличением уноса никеля вместе с деталями после их покрытия.

2. Уменьшение содержания никеля ниже нижнего заявляемого предела приводит к резкому уменьшению предельно допустимой плотности тока, выхода по току никеля.

3. Увеличение содержания борной кислоты выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с предельной растворимостью борной кислоты (при комнатной температуре примерно 35 г/л).

4. Уменьшение содержания борной кислоты ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению предельно допустимой плотности тока, уменьшению выхода по току, ухудшению качества осаждаемого покрытия.

5. Увеличение содержания сульфата никеля выше верхнего заявляемого предела приводит к уменьшению предельно допустимой плотности тока.

6. Уменьшение содержания сульфата никеля ниже нижнего заявляемого предела приводит к уменьшению предельно допустимой плотности тока.

7. Увеличение содержания хлорамина Б или сахарина ниже нижнего заявляемого предела приводит к ухудшению качества осаждаемого покрытия.

8. Уменьшение содержания хлорамина Б или сахарина выше верхнего заявляемого предела приводит к ухудшению качества осаждаемого покрытия.

9. Увеличение содержания фторида аммония выше верхнего заявляемого предела приводит к ухудшению качества осаждаемого покрытия и уменьшения выхода по току никеля.

10. Уменьшение содержания фторида аммония ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению предельно допустимой плотности тока.

11. Увеличение содержания кубовых остатков 1,4-бутиндиола выше верхнего заявляемого предела приводит к ухудшению качества осаждаемого покрытия, снижению выхода по току никеля и предельно допустимых плотностей тока.

12. Уменьшение содержания кубовых остатков 1,4-бутиндиола приводит к ухудшению качества осаждаемого покрытия.

13. Увеличение содержания β-аланина выше верхнего заявляемого предела приводит к ухудшению качества осаждаемого покрытия, снижению выхода по току никеля.

14. Уменьшение содержания β-аланина ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению предельно допустимой плотности тока.

В табл. 2 представлены сравнительные эксплуатационные характеристики электролитов и физико-механические свойства никелевых покрытий, осажденных из низкоконцентрированного электролита при комнатной температуре (18-25^oС), без перемешивания и циркуляции электролита.

Как видно из табл. 2, предельно допустимая плотность тока при осаждении никелевых покрытий из низкоконцентрированного хлоридного электролита при температуре 18-25^oС без перемешивания и перекачивания электролита по сравнению с производительность электролита прототипа в 1,1 раза выше, хотя концентрация основного компонента (хлорида никеля) в 3 раза ниже у заявляемого электролита по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к области электрохимии, в частности к электрохимическому нанесению блестящих никелевых покрытии. Электролит содержит, г/л: хлорид никеля 50-100, борную кислоту 25-35, сульфат натрия 2-5, сахарин 0,5-1,5, фторид аммония 20-60, кубовые остатки 1,4-бутиндиола 3-8, β-аланин 10-40. Использование электролита позволяет наносить блестящие никелевые покрытия при высоких плотностях тока из низкоконцентрированных электролитов при комнатной температуре без перемешивания и принудительного перекачивания раствора. 2 табл.

Низкоконцентрированный электролит блестящего никелирования, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, сульфат натрия, сахарин, фторид аммония, кубовые остатки 1,4-бутиндиола, отличающийся тем, что он дополнительно содержит β-аланин при следующем соотношении компонентов, г/л:
Хлорид никеля - 50-100
Борная кислота - 25-35
Сульфат натрия - 2-5
Сахарин - 0,5-1,5
Фторид аммония - 20-60
Кубовые остатки 1,4-бутиндиола - 3-8
β-аланин - 10-40р