СПОСОБ МИКРОТИТРОВАНИЯ Российский патент 2005 года по МПК G01N31/16 G01N31/20 

Настоящее изобретение относится к способам определения количественного состава растворов с помощью химического микроанализа, а более конкретно путем микротитрования. Предлагаемый способ может быть использован при выполнении аналитических работ в химическом производстве, металлургии, пищевой промышленности, медико-биологических исследованиях и т.д.

Известен способ микротитрования, то есть определения состава анализируемого раствора по его реакции с другим раствором, имеющим точно определенную концентрацию [Коренман И.M. Введение в количественный ультрамикроанализ. - М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1963. - с.95-1081]. По известному способу микротитрование осуществляется следующим образом. Точно отмеренный объем испытуемого раствора помещают в стеклянный сосуд, к нему добавляют раствор индикатора, растворы, определяющие водородный показатель среды и другие, необходимые при титровании растворы. Титрант подают к испытуемой жидкости с помощью стеклянной микробюретки при перемешивании. После визуальной индикации точки эквивалентности определяют объем стандартного раствора, пошедшего на титрование.

Однако известный способ обладает рядом недостатков так, например, анализ проб, объем которых не превышает 0,05 мл сопряжен с усложнением аппаратурного оформления анализа и техники его проведения. В частности определение объема титранта, пошедшего на титрование требует специальной аппаратуры для микроскопии.

Целью данного изобретения является упрощение техники проведения микротитрования. Поставленная цель достигается тем, что испытуемый раствор и вспомогательные растворы наносят на гидрофобную поверхность в виде общей капли с известными массами составляющих растворов, к которой при перемешивании добавляют титрант, а массу титранта, пошедшего на титрования определяют последующим взвешиванием капли. Содержание анализируемого вещества в 1 кг пробы рассчитывают по формуле:

где А_N,X - число моль-эквивалентов анализируемого вещества в 1 кг пробы;

a_n,т - число моль-эквивалентов вещества в 1 кг титранта;

m_T - масса титранта;

m_X - масса пробы.

Число моль-эквивалентов анализируемого вещества в 1 л испытуемого раствора определяют по формуле:

где ρ - плотность анализируемого раствора;

C_n,x - число моль-эквивалентов анализируемого вещества в 1 л пробы.

Нанесение капли на гидрофобную поверхность предотвращает ее размазывание по поверхности и существенно повышает точность анализа. Использование гидрофобной поверхности является одним из существенных признаков предлагаемого способа.

Нижеследующие примеры показывают возможности применения предлагаемого способа титрования в капле.

Пример 1. Определяли концентрацию соляной кислоты. Для чего каплю исследуемого раствора массой 0,0354 г нанесли на поверхность фторопласта-4. Затем к ней прибавили каплю раствора фенолфталеина массой 0,0294 г. При перемешивании на магнитной мешалке через капилляр из фторопласта-4 добавляли в качестве титранта раствор гидроксида натрия, содержащий 0,1 моль-эквивалент гидроксида натрия в 1 кг титранта. После достижения точки эквивалентности определяли массу титранта и рассчитывали число моль-эквивалентов соляной кислоты в 1 кг пробы. Параллельно было проведено определение концентрации соляной кислоты по известному способу объемного анализа [Цитович П.К. Курс аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1994, - с.227-276]. Расхождение между результатами предлагаемого способа и известным методом, объем аликвоты для которого составляет 10 мл, не превышало 0,4%.

Пример 2. Определяли концентрацию щелочи. Для чего каплю раствора гидроксида натрия массой 0,0351 г нанесли на поверхность фторопласта-4, добавили каплю раствора метилового оранжевого массой 0,0297 г. При перемешивании на магнитной мешалке через капилляр из фторопласта-4 добавляли в качестве титранта раствор соляной кислоты, содержащий 0,1 моль-эквивалент соляной кислоты в 1 кг титранта. После достижения точки эквивалентности определяли массу титранта и рассчитывали число моль-эквивалентов щелочи в 1 кг пробы. Параллельно проводили титрование по известному способу (см. пример 1). Расхождение в результатах титрования не превышало 0,35%.

Пример 3. Определяли концентрацию соли Мора. Для чего каплю раствора соли Мора с массой 0,0318 г нанесли на поверхность фторопласта-4 и добавили каплю 0,9%-ного раствора серной кислоты массой 0,0323 г.

При перемешивании на магнитной мешалке через капилляр из фторопласта-4 добавляли в качестве титранта раствор перманганата калия, содержащего 0,1 моль-эквивалент перманганата капля в 1 кг титранта. Титрование проводили до появления устойчивой светло-розовой окраски. После чего определяли массу титранта и расчитывали число моль-эквивалентов соли Мора в 1 кг испытуемого раствора. Параллельно проводили анализ пробы по известному способу (см. пример 1). Расхождение в результатах не превышало 0,35%.

Изобретение относится к способам определения количественного состава растворов с помощью химического микроанализа, а более конкретно путем микротитрования. При осуществлении способа испытуемый раствор и вспомогательные растворы наносят на гидрофобную поверхность в виде общей капли с известными массами составляющих растворов, к которой при перемешивании добавляют титрант, а массу титранта, пошедшего на титрование, определяют последующим взвешиванием капли. Содержание анализируемого вещества в 1 кг пробы рассчитывают по формуле:

где А_N,Х - число моль-эквивалентов анализируемого вещества в 1 кг пробы; А_N,Т - число моль-эквивалентов вещества в 1 кг титранта; m_T - масса титранта; m_X - масса пробы. Достигается упрощение техники проведения микротитрования.

Способ микротитрования, включающий добавление к испытуемому раствору вспомогательных растворов, включающих раствор индикатора и растворы, определяющие водородный показатель среды, добавление титранта при перемешивании с визуальной индикацией точки эквивалентности, отличающийся тем, что испытуемый раствор и вспомогательные растворы наносят на гидрофобную поверхность в виде общей капли с известными массами составляющих растворов, определяют массу титранта, пошедшего на титрование, последующим взвешиванием капли, содержание анализируемого вещества в 1 кг пробы рассчитывают по формуле

где А_N,Х - число моль-эквивалентов анализируемого вещества в 1 кг пробы;

А_N,Т - число моль-эквивалентов вещества в 1 кг титранта;

m_T - масса титранта;

m_X - масса пробы.