Способ определения вещества Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения веществ путем титрования.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

П р и м е р 1 (анализ по известному способу). В коническую колбу помещают 5,0см раствора гидроксид натрия, добавляют 20 см дистиллированной воды, 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина. Пробу титруют при 20°С раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента С(НС1) 3,0005 моль/дм3 из микробюретки вместимостью 0,5 см со стеклянным наконечником, кончик которого смазан парафином, до перехода окраски индикатора из малинового в бесцветную. Титрование проводят несколько раз. Результаты наблюдений рассчитывают по формуле моль/дм ;

CNaOH

CHCI VHCI

VNaOH

Из результатов наблюдений рассчитывают доверительные границы случайной погрешности результата измерения е при доверительной вероятности Р 0,95.

Пример 2. В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят50 см раствора соляной кислоты С(НС1) 6 моль/дм3, 35-40 см3 дистиллированной воды, добавляют 1,2 см изоамилового спирта (ч.д.а.), после смешивания объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента С(НС1) 3,0005 моль/дм3 и содержанием 1,2 об.% изоамилового спирта используют в качестве титранта.

В коническую колбу помещают 5 см раствора гидроксида натрия, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, каплю раствора фенолфталеина. Пробу титруют раствором соляной кислоты С(НС1) 3,0005 моль/дм3, содержащим 1,2 об.% изоамилового спирта, из микробюретки вместимостью 0,5 см3 со стеклянным наконечником до перехода окраски индикатора из розовой в бесцветную. Результаты наблюдений и доверительные границы случайW

fe

О

со ю о ю

СА)

ной погрешности измерения рассчитывают аналогично примеру 1.

П р и м е р 3. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 1,5 см3 изоамилового спирта, что составляет 1,5 об.%.

П р и м е р 4. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 1,8 см3 изоамилового спирта, что составляет 1,8 об.%.

П р и м е р 5. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 2,0 см3 изоамиловогр спирта, что составляет 2,0 об.%.

П р и м е р 6. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 2,5 см изоамилового спирта, что составляет 2,5 об.%.

Как видно из приведенных результатов табл.1, добавка в титрант изоамилового спирта в количестве 1,5-2,0 об.% приводит к повышению точности с 1,69 до 0,62 (примеры 1, 3-5). Добавка изоамилового спирта в меньшем количестве приводит к снижению точности определения (пример 2). Увеличение концентрации изоамилового спирта более 2 об.% не приводит к дальнейшему существенному повышению точности (пример 6), но связано, в то же время, с трудностью растворения спирта в воде.

В табл. 2 приведены результаты титрования 0,00985 моль/дм3 раствора натрия хлористого 0,05 моль/дм3 раствором серебра азотнокислого, не со держащего и содержащего 1,5% (по объему) изоамилового спирта.

В табл. 3 приведены результаты титрования 5 см3 0,02252 моль/дм раствором

трилона Б без добавки к титранту и с добавкой 1,5% (по объему) изоамилового спирта. Индикатор - сульфосалициловая кислота. В табл. 4 приведены результаты

титрования раствора иода С(1/2 12) 0,00520 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия С(1/2 Ыаг520з) 0,02 моль/дм3, несодержащего и содержащего 1,5% (по объему) изоамилового спирта. Индикатор крахмал.

В табл. 5 приведены результаты титрования раствора серной кислоты С(1/2 H2S04) 0,00210 моль/дм3 раствором гидроксида натрия c(NaOH)

0.01052 моль/дм . Индикатор - метилоранж, к титранту добавляют 2% (по объему) изоамилового спирта.

В табл.6 приведены результаты титрования 5 см3 раствора гидроксида натрия раствором соляной кислоты С(НС1) 3 моль/дм . содержащим 1,5% (по объему) различных спиртов. Индикатор - фенолфталеин с различными спиртами.

Кроме спиртов, испытаны кетоны (ацетон, метилэтилкетон), ацетонитрил, диме- тилформамид, глицерин, этиленгликоль, диоксан и др. Ни один растворитель не позволяет повысить точность анализа.

Таким образом, предлагаемый способ

повышает точность в 2,5 раза путем резкого уменьшения величины капли титранта при добавлении изоамилового спирта.

Формула изобретения

Способ определения веществ путем титрования водным раствором титранта и расчета концентрации по формуле, включающей объем или массу титранта,-о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целы& повышения точности анализа, в водный раствор вводят 1,5-2,0 об.% изоамилового спирта.

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к способам определения веществ путем титрования и позволяет повысить точность анализа. Анализируемую пробу титруют водным раствором титранта с добавлением 1,2- 2,0 об.% изоамилового спирта. За счет уменьшения капли титранта при добавлении изоамилового спирта точность повышается в 2,5 раза. 6 табл.

Примэчание. Х- среднее значение измерения, моль/дм . S- стандартное отклонение, моль/дм3 е- относительная погрешность при Р 0,95, %.

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5

Таблицаб