СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ МИНЕРАЛОВ Российский патент 2005 года по МПК C01B13/28 

Изобретение относится к области получения синтетических минералов и может быть использовано в технике и ювелирном деле.

В настоящее время существует ряд способов изготовления синтетических минералов, такие как способы Вернейля, Чохральского, гидротермальный способ, способ по патенту РФ №2104942.

Известен способ синтеза чистых кристаллических материалов по патенту РФ №2104942, включающий смешивание компонентов шихты, брикетирование, плавление брикета плазменным факелом под давлением плазмообразующего газа 0,24-0,26 МПа, обработку полученного расплава с целью гомогенизации плазменным факелом в течение всего процесса синтеза. Однако, несмотря на неплохое качество конечного продукта, способ имеет следующие недостатки: длительность и трудоемкость брикетирования, растрескивание в процессе плавления брикета шихты и выдувание ее плазмообразующими газа из тигля.

Наиболее близким техническим решением является способ получения синтетических минералов по методу Вернейля, заключающийся в смешивании компонентов шихты заданного состава, подаче в печную камеру шихты из воронки, просыпании тонкодисперсного порошка через плазменный факел до спекания и кристаллизации на керамическом штифте ("свече"), на который заранее помещают затравку. При этом кристалл "растет" в вертикальном направлении по мере подачи материала. Отжиг осуществляют в печной камере путем выведения (опускания) штифта с затравкой из зоны синтеза [1].

Недостатками известного способа являются: длительность синтеза, значительные напряжения в растущих кристаллах, возникающие при высоких температурах обычного пламени Н₂-О₂, в результате чего образуется большое количество отходов при вырезке деталей из конечного продукта.

Технической задачей данного изобретения является расширение арсенала способов получения синтетических минералов с повышенным качеством конечного продукта.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является сокращение времени процесса, снижение напряжений в конечном продукте - кристалле и, как следствие, - увеличение выхода конечного продукта.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения синтетических минералов, заключающемся в приготовлении шихты путем смешивания компонентов заданного стехиометрического состава, обработке шихты факелом плазмы под давлением плазмообразующего газа, порошок тонкодисперсной шихты предварительно смешивается с вспомогательным потоком плазмообразующего газа - аргоном и поступает дополнительным потоком на линию подачи плазмообразующего газа в зону плазменного факела плазменной горелки, где под давлением 0,22-0,24 МПа и при расходе аргона 2,2-2,4 м³/час происходит синтез с последующим сбором расплава и его кристаллизации в тигле.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются предварительное смешивание порошка тонкодисперсной шихты с плазмообразующим газом и ввод на линию подачи плазмообразующего газа в зону плазменного факела плазматрона тонкодисперсного порошка шихты за счет вспомогательного потока плазмообразующего газа без нарушения режима и стабильности работы плазматрона. В результате существенно увеличивается время пребывания шихты в аргоновой плазме, что ускоряет ее плавление и выход конечного продукта.

Таким образом, основным отличительным признаком предлагаемого изобретения является способ подачи шихты в плазменную горелку, позволяющий сократить расход плазмообразующего газа, а также время синтеза с одновременным получением синтетических минералов повышенного качества.

Проведенный анализ известных способов получения синтетических минералов позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого изобретения критерию “новизна”.

Изобретательский уровень подтверждается тем, что изменение способа подачи шихты в плазменную горелку не только позволяет получить высококачественный конечный продукт с гораздо более низкими напряжениями, но и сократить время синтеза, а также расход плазмообразующего газа.

Оптимальными условиями синтеза, экспериментально полученными, являются давление аргона 0,22-0,24 МПа при его расходе 2,2-2,4 м³/час. При данных параметрах работы плазматрона время синтеза составляет 0,15-0,20 часа (8-12 мин) (см. табл.1).

На чертеже показана схема получения синтетических минералов.

Тонкодисперсный порошок шихты подается порошковым питателем 1 по трубопроводу 2 на линию подачи плазмообразующего газа 3 вспомогательным потоком плазмообразующего газа 4 в плазменную горелку 5, где происходит плавление шихты в плазменном факеле 6, сбор и кристаллизация расплава 7 в тигле 8.

Пример 1. Синтез сапфира синего цвета

Как известно [1], сапфир является разновидностью корундов и является драгоценным минералом. Красящими компонентами в сапфире являются оксиды железа (Fe₂ О₃) и титана (TiO₂) в соотношении 9:1, которые окрашивают сапфир в синие и фиолетовые цвета.

Исходным материалом служил порошок оксида алюминия зернового состава от 20 до 100 мкм. Красящими компонентами служили оксиды титана (ТiO₂) и оксиды железа (Fе₂О₃), которые брали в соотношении 1:9. Компоненты смешивали в шаровой мельнице с уралитовыми шарами в течение 30 мин. Исходный состав шихты составлял (маc.%): Аl₂О₃ - 99,88; ТiO₂ - 0,012; Fе₂О₃ - 0,108. Шихту помещали в порошковый питатель и вводили на линию подачи плазмообразующего газа в зону синтеза (зону плазменного факела) с помощью вспомогательного потока плазмообразующего газа. Для синтеза сапфира использовали электродуговой плазмотрон УПУ - 8М. Параметры работы плазмотрона следующие: рабочее напряжение 30-32 В, ток - 400-500 А. Плазмообразующим газом служил аргон, расход которого составил 2,2-2,4 м³/час при давлении в зоне плазменного факела 0,22-0,24 МПа. Расход воды на охлаждение - 0,6 м³/час. Полученный расплав в виде диспергированных капель накапливался в корундовом тигле, расположенном от среза плазменной горелки на расстоянии 10-12 мм. В тигле происходила кристаллизация конечного продукта.

Аналогично проводили синтез сапфира из шихты ранее указанного состава по известному способу (патент №2104942). Затем рентгенофазовым анализом определяли фазовый состав сапфира, плотность, микротвердость, показатель преломления и напряжения в конечном продукте.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов получения сапфира представлена в табл.2.

Пример 2. Синтез шпинели красного цвета

Как известно, благородная шпинель красного цвета состава MgAl₂O₄ является драгоценным минералом (1).

Исходным материалом служила стехиометрическая смесь оксида алюминия и магния (Al₂O₃·_{MgO) зерновым составом от 20 до 100 мкм, красящим компонентом - оксид хрома (Сr2О3). Компоненты смешивали в шаровой мельнице с уралитовыми шарами в течение 30 минут. Исходный состав шихты составлял (мас.%) Аl2O3 - 72,85; MgO - 27,05; Сr2О3 - 0,1.}

Шихту помещали в порошковый питатель и вводили на линию подачи плазмообразующего газа в зону синтеза (зону плазменного факела) с помощью вспомогательного потока плазмообразующего газа. Для синтеза шпинели был использован электродуговой плазматрон УПУ - 8М со следующими параметрами работы: рабочее напряжение 30-32 В, ток 400-500 А. Плазмообразующим газом служил аргон, общий расход которого составил 2,2 м/час при давлении в зоне плазменного факела 0,22-0,24 Мпа. Расход воды на охлаждение - 0,6 м³/час.

Полученный расплав в виде диспергированных частиц накапливался в корундовом тигле, расположенном на расстоянии 10-20 мм, где и происходила кристаллизация конечного продукта.

Свойства благородной шпинели красного цвета, полученной известным методом и предлагаемым способом, представлены в таблице 3.

Литература

1. Вильке К.Т. Выращивание кристаллов. - М.: Недра, 1977. - с.388-402.

2. Патент РФ №2104942. Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов. / Крохин В.П., Бессмертный B.C., Пучка О.В. - Бюл. №5. - 20.02.98.

Таблица 1Влияние параметров синтеза на выход конечного продукта№№ п/пДавление газа, МПаРасход газа для гомогенизации расплава или плавления шихты, м³/часВремя синтеза, час1. Предлагаемый способ0,181,80,24 0,202,00,21 0,222,20,15 0,242,40,20 0,262,60,23 0,282,80,25Таблица 2Характеристика предлагаемого и известных способов получения сапфира№ п/пСвойства и параметрыЕд. изм.Патент №2104942Метод ВернейляПредлагаемый способ1Зерновой состав исходных продуктовмкм20-100≤ 2020-1002Показатель преломления-1,760-1,7621,87-1,881,763-1,7653Плотностькг/м³3,9913,9933,9944МикротвердостьМПа2359023610236305Время синтезачас0,5-0,65-100,15-0,206Напряжение в монолитеМПа2-310-201,0-1,87Отходы при вырезке деталей%30-4075-8020-258Цвет сапфира Синий (темно-синий)СинийСиний (темно-синий)9Плазмообразующий газ-аргонН₂О₂аргон

Таблица 3№п/пСвойства и параметрыЕд.изм.Метод ВернейляПредлагаемый способ1Зерновой состав исходных продуктовмкм≤ 2020-1002Показатель преломления-1,723-1,7261,722-1,7303ПлотностьКг/м³3591-35943590-36404Микротвердостьмпа16040-17850180805Время синтезачас5-100,15-0,206Напряжение в монолитеМПа10-201,2-1,97Отходы при вырезке деталей%75-8020-258Цвет шпинели-красныйкрасный9Плазмообразующий газ-ацетиленаргон

Изобретение может быть использовано в технике и ювелирном деле. Тонкодисперсный порошок шихты смешивают с вспомогательным потоком плазмообразующего газа - аргоном и подают на линию подачи плазмообразующего газа в высокотемпературную зону плазменного факела плазменной горелки. Синтез проводят при давлении аргона 0,22-0,24 МПа и его расходе 2,2-2,4 м³/час. Предложенный способ позволяет повысить качество синтетических минералов, а также сократить длительность процесса производства. 3 табл., 1 ил.

Способ получения синтетических минералов, включающий смешение компонентов шихты, обработку шихты плазменным факелом, отличающийся тем, что тонкодисперсный порошок шихты предварительно смешивают с вспомогательным потоком плазмообразующего газа - аргоном, и подают на линию подачи плазмообразующего газа в высокотемпературную зону плазменного факела плазменной горелки, а синтез производят при давлении аргона 0,22-0,24 МПа и его расходе 2,2-2,4 м³/ч.