СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ТРИНИТРАТА ГЛИЦЕРИНА Российский патент 2005 года по МПК G01N21/76 

Изобретение относится к аналитическим измерениям и может быть использовано для количественного определения, а также при разработке датчиков (сенсоров) следовых количеств тринитрата глицерина (ТНГ). ТНГ является как активным началом ряда медицинских препаратов, так и основным компонентом взрывчатых веществ на его основе (динамитов), в силу чего изобретение может найти применение как в фармацевтической промышленности, так и в криминалистике.

Известны газохроматографические способы обнаружения ТНГ, основанные на хроматографическом разделении паров веществ с последующим их детектированием. При работе с микроколичествами вещества предел обнаружения ТНГ составляет 0.5 нг [1, 2]. Недостатком этих способов обнаружения является сложность их технической реализации.

Наиболее близким по физико-химическому содержанию к предлагаемому способу обнаружения ТНГ является способ количественного определения ТНГ [3, 4], в котором пробу подвергают кислотному гидролизу в водно-спиртовой среде. Затем добавляют раствор фенолдисульфоновой кислоты, которая нитруется азотной кислотой, образовавшейся в результате гидролиза ТНГ, при этом получают нитропроизводное. Содержание ТНГ в пробе определяют по оптической плотности раствора на длине волны максимума поглощения нитропроизводного (410 нм).

Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения ТНГ (~10^-4 г ТНГ в пробе) и многостадийность аналитической процедуры.

Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения ТНГ и устранение многостадийности аналитической процедуры.

Способ обнаружения тринитрата глицерина включает добавление к пробе раствора химического реагента и определение содержания искомого вещества по результату его взаимодействия с реагентом, при этом в качестве реагента добавляют щелочной раствор производного фталгидразида и определяют содержание тринитрата глицерина по интенсивности хемилюминесценции.

Предлагаемый способ основывается на регистрации хемилюминесцентного излучения, возникающего в ходе взаимодействия химического хемилюминесцентного реагента - производного фталгидразида, добавляемого к пробе, с продуктами щелочного гидролиза ТНГ. Аналитическая процедура состоит из одной стадии.

Пример №1 выполнения способа.

К 20 мкл раствора ТНГ в воде добавляют 50 мкл раствора 3-аминофталгидразида (люминола) концентрацией 0,1 г/л в 1 н. КОН. Регистрируют интенсивность возникающего оптического излучения. В таблице №1 представлены результаты измерений.

 
Таблица №1
Обнаружение ТНГ посредством взаимодействия пробы со щелочным раствором люминола№ опытаколичество ТНГ в пробе (г)Интенсивность хемилюминесценции (условные единицы)*10 (холостой опыт)58±9210^-8162±17310^-71595±92410^-614700±270*указано среднее значение для 6 измерений и 95% доверительный интервал

Предел обнаружения - менее 10^-8 г ТНГ в пробе.

Пример №2 выполнения способа.

К 20 мкл раствора ТНГ в воде добавляют 50 мкл раствора 4-диметиламинофталгидразида концентрацией 0,1 г/л в 1 н. КОН. Регистрируют интенсивность возникающего оптического излучения. В таблице №2 представлены результаты измерений.

Таблица №2
Обнаружение ТНГ посредством взаимодействия пробы со щелочным раствором 4-диметиламинофталгидразида№ опытаколичество ТНГ в пробе (г)Интенсивность хемилюминесценции (условные единицы)*10 (холостой опыт)61±822·10^-10141±16310^-9236±19410^-82225±61510^-722850±409610^-6221000±307076,6·10^-61480000±18700*указано среднее значение для 6 измерений и 95% доверительный интервал

Предел обнаружения - менее 2·10^-10 г ТНГ в пробе.

Библиографические данные

1. Spanggord R.J., Keck R.G. // Journal of pharmaceutical science. - 1980. - V.69, №4. - Р.444.

2. Lafleur A.L., Morriseau B.D. // Analytical Chemistry. - 1980. - V.52, №8. - P.1313.

3. Меленьева Г.А., Антонова Л.А. Фармацевтическая химия. - М.: Медицина, 1985.

4. Государственная фармакопея СССР. 10-е издание. М.: Медицина, 1987.

Изобретение относится к аналитическим измерениям. Способ основывается на регистрации хемилюминесцентного излучения, возникающего в ходе взаимодействия химического хемилюминесцентного реагента - производного фталгидразида, добавляемого к пробе, с продуктами щелочного гидролиза ТНГ. Аналитическая процедура состоит из одной стадии. Технический результат - снижение предела обнаружения ТНГ и устранение многостадийности аналитической процедуры. 2 табл.

Способ обнаружения тринитрата глицерина, включающий добавление к пробе раствора химического реагента и определение содержания искомого вещества по результату его взаимодействия с реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента добавляют щелочной раствор производного фталгидразида и определяют содержание тринитрата глицерина по интенсивности хемилюминесценции.