Способ определения бромидов Советский патент 1988 года по МПК G01N21/75 G01N31/00 C01B7/09 

Изобретение относится к аналити- еской химии, а именно к способам спределения бромидов, и может быть 1:спольэовано для их определения в морской, речной,минеральной дожде- йой и питьевой водах.

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и экс- Прессности анализа.

Пример 1.1 мл анализируе- Його раствора вносят в сосуд для аэрации, содержащий 7 мл окислительного раствора. Состав раствора ),13 моль/л бихромата калия в 3,5 моль/л серной кислоты. Окисли- тельньй раствор с пробой продувают азотом, который проходит черев две промьгоные склянки, заполненные растворами 4 М NaOH и 0,1 М в 0,7 М . Скорость продувки составляет 1,5 л/мин. Вьщеляющийся при окислении бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянной трубке подают через стеклянный барботер в кювете хемилюминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором люминола. Измеряют максимальньй сигнал хемилюминесценции и по градуиро- вочному графику определяют содержание бромидов в пробе.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости чувствительности определения бромидов от значений концентрации хромовой и серной кислот в окислительном растворе и скорости продувки инертным газом.

Как следует из результатовj представленных в таблице, наилучшая чувствительность анализа, обеспечивающего определение 2,0 Нг/мл бромидов, получена при концентрации бихромата

калия 0,1-0,15 моль/л и серной кислоты 7,4-9,2 моль/л в окислительной смеси и скорости продувки ее инертным газом 1,3-1,7 л/мин. Увеличение концентраций бихромата калия и серной кислоты в окислительном растворе невозможно, так как при этих значениях концентраций образуется насыщенный раствор и бихромат калия выпадает в осадок.

Способ определения бромидов поз воляет понизить предел обнаружения в 126 раз. Время анализа уменьшено в 60 раз. Бромид определяют в присутствии 10-кратного количества йодида и 10 -кратного количества хлорида.

Формула изобретения

Способ определения бромидов путем окисления до брома хромовой смесью, отделения брома, взаимодействия его с щелочным раствором люминола и измерения интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и экспрессности анализа, окисление бромидов ведут О,10-0,15 М бихроматом калия в 7,4- 9,2 М серной кислоте, а выделение брома осуществляют продувкой окислительного раствора потоком инертного газа со скоростью 1,3-1,7 л/мин и с потоком газа подают в кювету хемилюминесцентного фотометра.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бромидов, .и может быть использовано для повьшения чувствительности, селективности и экспрессности способа. 1 мл анализируемого раствора вносят в сосуд для аэрации, содержащий 7 мл окислительного раствора. Состав раствора 0,13 моль/л бихромаТа калия в 8,5 моль/л серной кислоты. Окислительный раствор с пробой продувают азотом, который проходит через две промьшные склянки, заполненные растворами 4 М NaOH и 0,1 М в О,7 М . Скорость продувки составляет 1,5 л/мин. Выделяющийся при окислений бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянйой трубке подают через стеклянный бар- ботер в кювету хемилшминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором люминола. Измеряют максималь- ньй сигнал хемилюминесценции и по градуировочному графику определяют содержание бромидов в пробе. Способ позволяет определить до 2,0 jtr бромидов в течение 1,5-12 мин. 1 табл. (Л

8,5 8,5 8,5 8,5

5,0 2,0 2,0 2,0

Продолжение таблицы