СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ В МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ФОРМЕ Российский патент 2005 года по МПК C22B26/22 

Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения изотопнообогащенного магния, и может быть использовано для получения стабильных изотопов магния в металлической форме.

Известны способы (Беляев А.И. и др. Металлургия чистых металлов и элементарных полупроводников. - М.: «Металлургия», 1969, с.41-44), с помощью которых можно получать магний в виде металла. Указанные способы включают в себя восстановление магния электролизом или металлотермическое восстановление ферросилицием. Недостатками данных способов являются:

- необходимость дополнительного рафинирования полученного металла;

- невозможность количественно перевести в металл небольшие количества оксида изотопа магния.

Использование ферросилиция не позволяет достигать высоких выходов металла.

В то же время имеется способ получения магния в металлической форме, включающий в себя сушку и прокалку оксида магния, приготовление шихты, содержащей оксид магния и восстановитель, прессование шихты в таблетку, восстановление оксида магния, вакуумную дистилляцию магния (RU 2017844 C1, C 22 B 26/22, 15.08.1994, 5 с.) Указанный способ взят в качестве прототипа как наиболее близкий к заявляемому способу и отличающийся высокой эффективностью.

Существенными недостатками способа-прототипа являются:

- низкий выход магния в виде металла;

- сложность извлечения магния из остатков реакционной массы ввиду образования прочных оксидных соединений магния-алюминия, что приводит к безвозвратным потерям магния.

Таким образом, существует техническая проблема, которая выражается в том, что не существует высокопроизводительного способа получения магния в металлической форме с минимальными потерями.

Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа получения изотопнообогащенного магния в металлической форме.

Поставленная задача решается тем, что магний в металлической форме получают путем сушки и прокалки оксида магния, приготовления шихты MgO-Al-РЗМ (редкоземельного металла), прессования шихты в таблетку, восстановления оксида вакуумной дистилляции магния. При этом редкоземельный металл берут в количестве 10-15 массовых процентов. Прокалку оксида магния проводят при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 часов. Процесс восстановления ведут при остаточном давлении 10^-5-10^-6 мм рт.ст. при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 часов и избытке восстановителя по отношению стехиометрии в количестве 15-20%.

Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить технического решения, тождественного заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «новизна».

Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков неизвестна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию ″изобретательский уровень″.

Ниже приведены примеры реализации заявляемого способа. В качестве представителя группы РЗМ использован неодим.

Пример 1. В табл.1 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10^-5 мм рт.ст. в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии -20%. Варьировали содержание неодима в смеси восстановителя.

Таблица 1Влияние содержания неодима в восстановителе на степень восстановления оксида магнияКонцентрация неодима в сплаве, мас.%051012,51520Степень восстановления, %919597979898

Пример 2. В табл.2 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении в течение 1 часа.

Таблица 2Влияние температуры прокалки на содержание магния в порошке оксида магнияТемпература, °С650700750800850900Концентрация магния в порошке, %59,359,560,060,060,160,1

Пример 3. В табл.3 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении и температуре 800°С.

Таблица 3Влияние времени прокалки на содержание магния в порошке оксидаВремя прокалки, час122,534Концентрация магния в порошке, %60,060,160,260,360,3

Пример 4. В табл.4 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при температуре 800°С в течение 2 часов.

Таблица 4Влияние остаточного давления при прокалке на содержание магния в порошке оксида магнияОстаточное давление, мм рт.ст.7601001051Концентрация магния в порошке, %60,361,461,761,861,8

Пример 5. В табл.5 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии - 20%.

Таблица 5Влияние остаточного давления при восстановлении на степень восстановления оксида магнияОстаточное давление процесса восстановления, мм рт.ст.5·10^-41·10^-45·10^-51·10^-55·10^-61·10^-6Степень восстановления, %939596979797

Пример 6. В табл.6 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2 10^-5 мм рт.ст. в течение 18 часов.

Таблица 6Влияние избытка восстановителя на степень восстановления оксида магнияИзбыток восстановителя, %0510152025Степень восстановления, %758491969797

Пример 7. В табл.7 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10^-5 мм рт.ст. и избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 20%.

Таблица 7Влияние времени восстановления на степень восстановления оксиде магнияВремя восстановления, час121416182022Степень восстановления, %939596969797

Пример 8. В табл.8 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при остаточном давлении 2·10^-5 мм рт.ст. в течение 18 часов и избытке восстановителя в количестве 20%.

Таблица 8Влияние температуры процесса восстановления на степень восстановления оксида магнияТемпература, °ССтепень восстановления, %Концентрация алюминия в конечном продукте, 10² мас.%800110,001900250,0051050950,0191100970,111150980,211200982,0

Уменьшение и увеличение содержания редкоземельного металла в смеси сверх указанных величин нецелесообразно. В первом случае снижается эффективность процесса (уменьшается степень восстановления магния). При увеличении содержания РЗМ сверх указанного содержания не наблюдается увеличения положительного эффекта. При уменьшении температуры прокалки оксида магния, уменьшении времени прокалки и увеличении остаточного давления уменьшается концентрация магния в порошке. Увеличение температуры прокалки, времени прокалки и уменьшение остаточного давления сверх указанных норм также нецелесообразно, так как не приводит к увеличению положительного эффекта (к увеличению содержания магния в порошке). Увеличение остаточного давления при восстановлении магния, уменьшение времени выдержки, уменьшение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии и уменьшение температуры приводит к уменьшению степени восстановления магния. Уменьшение остаточного давления при восстановлении оксида магния, увеличение времени выдержки и увеличение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии сверх указанных не приводит к дальнейшему увеличению степени восстановления и является нецелесообразным. Кроме этого, увеличение температуры восстановления свыше 1150°С приводит к резкому увеличению содержания алюминия в магнии, что является нежелательным.

Использование предлагаемого способа позволяет достичь технический результат, который выражается в:

1. Увеличении степени восстановления оксида магния;

2. Уменьшении безвозвратных потерь дорогостоящего изотопа.

Данные по сравнению заявляемого способа и способа-прототипа приведены в табл.9.

Таблица 9Сравнительные данные по проведению заявляемого способа и способа-прототипаПараметр процессаСпособпрототипзаявляемый1. Степень восстановления оксида магния, %84932. Безвозвратные потери магния, %4,92,3

Заявленный способ может быть реализован на стандартном оборудовании в условиях промышленного предприятия.

Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения изотопнообогащенного магния, и может быть использовано для получения стабильных изотопов магния в металлической форме. Магний в металлической форме получают путем сушки и прокалки оксида магния, приготовления шихты MgO-Al-РЗМ, прессования шихты в таблетку, восстановления оксида, вакуумной дистилляции магния, причем редкоземельный металл берут в количестве 10-15 массовых процентов. Прокалку оксида магния проводят при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 часов. Процесс восстановления ведут при остаточном давлении 10^-5 - 10^-6 мм рт.ст. при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 часов и избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 15-20%. Обеспечивается увеличение степени восстановления оксида магния и уменьшение безвозвратных потерь дорогостоящего изотопа. 9 табл.

Способ получения магния в металлической форме, включающий сушку и прокалку оксида магния, приготовление шихты, содержащей оксид магния и восстановитель, прессование шихты в таблетку, восстановление оксида магния, вакуумную дистилляцию магния, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют смесь алюминия и редкоземельного металла, содержание которого в смеси составляет 10-15 мас.%, восстановление осуществляют при остаточном давлении 10^-5-10^-6 мм рт.ст., при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 ч и при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 15-20%, а прокалку оксида магния осуществляют при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 ч.