СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ ОТХОДОВ Российский патент 2005 года по МПК C22B11/00 C22B3/04 C22B7/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к прямым способам извлечения палладия из отходов электронной, химической, электрохимической и ювелирной промышленности.

Известны способы растворения палладия в концентрированной серной кислоте, азотной кислоте, смеси азотной и соляной кислот [1, 2]. Незначительные количества палладия (не более 5-10%) переходят в раствор в йод-йодидной среде [3]. Для выделения палладия из полученных растворов к ним добавляют либо различные восстановители (органические и неорганические), либо вещества, дающие нерастворимые соединения с палладием. Процесс полного растворения палладия осуществляется, как правило, при повышенной температуре (70-90°С), в течение длительного времени (2-3 часа, а иногда и значительно дольше).

Недостатками этих способов являются: низкая селективность процессов (наряду с палладием в раствор переходят практически все сопутствующие ему элементы), что значительно усложняет, а значит, делает более дорогим процесс извлечения палладия из раствора; высокая коррозионная агрессивность растворов; токсичность растворов и паров. Известно, что электронный лом с покрытиями из драгоценных металлов в основе своей имеет бериллиевые бронзы, содержащие от 0,7% до 2,5% бериллия. Практически весь бериллий при известных способах растворения палладия переходит в раствор вместе с палладием, что в значительной мере обусловливает токсичность получаемых технологических растворов и паров.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения палладия из шлама электролитических производств, основанный на растворении шлама 3-4 моль/л азотной кислотой в присутствии щавелевой кислоты при температуре 80-90°С, и с последующим восстановлением палладия из раствора водородом или цинком [4].

Недостатками способа-прототипа являются низкая селективность растворения, высокая коррозионная агрессивность технологических растворов, а также токсичность технологических растворов и паров.

Техническим результатом изобретения является повышение селективности растворения палладия, снижение коррозионной агрессивности и токсичности получаемых технологических растворов и паров.

Технический результат достигается тем, что в способе извлечения палладия из отходов, включающим растворение палладия и его восстановление, растворение ведут водным раствором, содержащим 100-140 г/л йодида калия, 60-80 г/л йода, 20-40 г/л триэтаноламина и 5-20 г/л гидроксида калия. Процесс ведут при рН=7-11 и температуре 20-40°С.

Основным отличием данного изобретения является то, что в предлагаемом способе для прямого растворения палладия с поверхности отходов электронной, химической, электрохимической и ювелирной промышленности используют водный раствор йодида калия, йода и триэтаноламина.

Способ позволяет проводить растворение палладия в щелочной среде при комнатной температуре. При этом процесс проходит более селективно (в раствор почти не переходят цветные металлы), а коррозионная агрессивность и токсичность технологических растворов и паров значительно снижены, что важно при эксплуатации предлагаемого способа.

При использовании способа за 20 мин извлечение палладия достигает 90%, медь переходит в раствор всего лишь в количестве 2%-3%, олово - 2%, бериллий - в раствор практически не переходит.

При этом значительно снижаются коррозионная агрессивность и токсичность технологических растворов и паров. Кроме того (при обработке катализаторов на основе окиси алюминия), не образуется труднофильтруемого осадка.

Согласно изобретению способ осуществляют следующим образом. Навеску электронного лома или другого вторичного сырья обрабатывают водным раствором йодида калия, йода, триэтаноламина и гидроксида калия указанной концентрации при комнатной температуре в течение 15-20 мин. Затем отфильтрованный продуктивный раствор смешивают с гидразином для восстановления растворенного йодида палладия до металла и осаждения металлического палладия из раствора.

ПРИМЕР

100 г электронного лома, содержащего 1,5-1,7% палладия, нанесенного на бериллийсодержащую основу из медного сплава, обрабатывали водным раствором йодида калия, йода, триэтаноламина и гидроксида калия различного состава в течение 20 мин при температуре 22°С. Степень извлечения палладия, состав раствора и концентрация бериллия в растворе указаны в табл.1-3.

Таблица 1Влияние содержания KJ и J₂ в растворе на степень извлечения палладия(%) 20 г/л КОН, 40 г/л триэтаноламинаKJ г/л/J₂ г/л506080909075838586100788889901408189909015081899090

Таблица 2Влияние содержания КОН и триэтаноламина (ТЭА) в растворе на степень извлечения палладия (%) 140 г/л KJ, 70 г/л J₂ТЭА (г/л)/КОН (г/л)05102030101957596053206089909080405989909081505983838180

Таблица 3Концентрация бериллия (мг/л) в растворе различного состава 20 г/л КОН; 40 г/л триэтаноламинаKJ (г/л) КОН (г/л)60801000,0370,0381400,0380,038

При концентрации йодида калия и йода меньше соответственно 100 и 60 г/л извлечение палладия уменьшается (табл.1). Верхние значения указанных диапазонов (150 и 90 г/л) вышеупомянутого процесса определяют экономически целесообразную границу параметров осуществления. При концентрации триэтаноламина меньше 20 г/л и в отсутствие КОН извлечение палладия уменьшается. То же наблюдается при концентрации триэтаноламина и КОН соответственно больше 40 г/л и 20 г/л (табл.2). Содержание бериллия в растворе при использовании предлагаемого метода меньше 0,04 мг/л и мало меняется с изменением состава раствора (табл.3).

При температуре менее 20°С скорость растворения палладия начинает заметно уменьшаться. Увеличение температуры раствора выше 40°С заметного повышения скорости растворения палладия не дает. Ведение процесса при повышенной температуре экономически нецелесообразно.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ имеет следующие преимущества:

- осуществляют селективное растворение палладия, практически не допуская перехода бериллия в раствор, кроме того, содержание цветных металлов в шламовом осадке уменьшилось до 2-3%;

- процесс ведут в неагрессивной щелочной среде;

- процесс ведут при низкой температуре.

Все это позволяет резко снизить коррозионную активность и токсичность получаемых технологических растворов и паров.

ЛИТЕРАТУРА

1. Гинзбург С.И., Гладышевская К.А., Езерская Н.А. и др. “Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота”. М.: “Наука”, 1965, с.10.

2. Патент РФ №2140877, кл. С 01 G 55/00, 1999.

3. Патент США №4319923, кл. С 22 В 11/04.

4. Патент РФ №2085497, кл. С 01 G 55/00, С 22 В3/00, 1997 (прототип).

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к прямым способам извлечения палладия из отходов электронной, химической, электрохимической и ювелирной промышленности. Способ включает растворение палладия и восстановление его из растворов. Растворение ведут водным раствором, содержащим 100-140 г/л йодида калия, 60-80 г/л йода, 20-40 г/л триэтаноламина и 5-20 г/л гидроксида калия, при этом процесс ведут при рН=7-11. Температура процесса 20-40°С. Техническим результатом является повышение селективности растворения палладия. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ извлечения палладия из отходов, включающий растворение палладия и его восстановление, отличающийся тем, что растворение ведут водным раствором, содержащим 100-140 г/л иодида калия, 60-80 г/л йода, 20-40 г/л триэтаноламина и 5-20 г/л гидроксида калия.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при рН 7-11.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 20-40°С.