РЕАКТОР ДЛЯ ПЛАЗМОХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ИЗ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ Российский патент 2005 года по МПК C23C14/40 

Изобретение относится к области техники, связанной с нанесением покрытий методом газофазного плазмохимического осаждения соединений кремния и может быть использовано для нанесения декоративных покрытий на изделия из стекла, керамики, фарфора и т.п. в массовом производстве товаров народного потребления.

Известно устройство для плазмохимического осаждения веществ на поверхность диэлектриков [1]. Оно содержит вакуумную камеру, снабженную системой возбуждения высокочастотного разряда, включающей в себя высокочастотный генератор. Вакуумная камера является основной рабочей камерой, в которой происходит процесс газофазного плазмохимического осаждения на изделия. Она изготовлена из нержавеющей стали и представляет собой цилиндр с двойной стенкой, приваренным дном и поднимающейся крышкой со смотровым окном, внутри которого установлена электродная система. Электродная система выполнена в виде составной конструкции елочного типа, оконечные элементы которой являются съемными и имеют различную форму. Выбор оконечных элементов зависит от типа симметрии и формы изделия, на которое наносят покрытие.

Устройство также содержит элементы системы подачи газа в реактор, стойки управления и системы создания вакуума в реакторе.

Процесс покрытия изделий пленкой начинают с подборки формы оконечных элементов составной электродной системы елочного типа в соответствии с формой изделий, на которые предстоит нанести покрытия, установки подобранных оконечных элементов на центральном электроде, установки изделий на оконечных элементах и загрузки этой системы в вакуумную камеру реактора, предварительно нагретую до 250-300°С. Затем откачкой воздуха создают необходимый вакуум, закачивают в камеру газ (смесь силана с азотом) под давлением 2×10^-2...5×10^-2 и поджигают высокочастотный разряд. После этого на центральный электрод подают регулируемое напряжение. Для согласования формы и места горения высокочастотного разряда на центральный электрод елочной системы подают постоянную составляющую электрического поля, отталкивающую или притягивающую область горения разряда к поверхности изделия, на которое наносится покрытие, и визуально подбирают полярность и величину этого напряжения по светящейся области горения высокочастотного разряда так, чтобы она была максимально приближена к поверхности изделия. Диссоциируемые молекулы моносилана осаждаются на каждый участок горячей поверхности изделия, покрывая изделие непрерывной пленкой. По окончании процесса прекращают подачу газа, отключают высокочастотный генератор и блок питания. Через некоторое время прекращают откачку воздуха из реактора, открывают клапан впуска атмосферного воздуха, извлекают электродную систему с покрытыми изделиями наружу и разгружают.

Недостатком известного устройства является необходимость подбирать форму оконечных элементов составной электродной системы в соответствии с формой изделия, на которое предстоит нанести покрытие. Для этого необходимо изготовить и иметь в запасе оконечные элементы самых разнообразных форм и при смене формы изделия, например вместо стаканов надо покрывать фужеры, а затем - кувшины, затем - подсвечники и т.д., каждый раз делать дополнительную работу по снятию прежних оконечных элементов и установке новых. Также усложнением является необходимость изготовления оконечных элементов съемными.

Другим недостатком является "подвешенность" изделий на оконечных элементах в неустойчивом состоянии, в котором изделия при существующих вибрациях, присущих процессу газофазного осаждения, смещаются и условие "соответствия форм" пропадает.

Неудобна также система верхней загрузки электрода-"елочки", при которой необходима четкая механическая и электрическая стыковка центрального электрода с контактором высокочастотного разъема, расположенного в днище реактора, что в условиях использования тельфера проблематично и требует дополнительного времени и усилий по центровке опускаемого в реактор центрального электрода.

Еще одним недостатком является то, что конструкция электрода обусловливает размещение его в центре реактора, а нагревательных элементов - возле стенки реактора, через которую имеют место значительные тепловые потери, т.е. снижается к.п.д. системы нагрева. К тому же при выгрузке электрода "елочки" с неустойчиво расположенными изделиями последние нередко падают и разбивают дорогие кварцевые трубки нагревателей.

Целью изобретения является упрощение конструкции электродной системы плазмохимического реактора.

Дополнительной целью изобретения является повышение к.п.д. нагревательной системы.

Еще одной целью изобретения является предотвращение возможности повреждения нагревательных элементов в процессе загрузки-выгрузки изделий.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для нанесения декоративных покрытий способом газофазного плазмохимического осаждения веществ на изделие из стеклообразных материалов, содержащем: а) плазмохимический реактор, включающий вакуумную камеру, имеющую основание и корпус, и расположенный в камере электрод; б) систему возбуждения высокочастотного разряда с блоком питания, имеющим возможность регулирования как полярности его подключения к электроду, так и величины подаваемого напряжения; в) систему вакуумной откачки; г) систему подачи газа и д) систему нагрева изделий, включающую нагревательные элементы, основание вакуумной камеры имеет вертикальный полый выступ внутрь камеры, электродная система выполнена в виде несущей плоскости, закрепленной между вертикальной стенкой указанного выступа и боковой стенкой камеры, а нагревательные элементы расположены внутри упомянутого вертикального выступа.

Оптимальным вариантом воплощения изобретения в конкретном устройстве является придание вертикальному полому выступу цилиндрической формы и расположение его в центре основания камеры, а также выполнение электрода в виде кольцеобразной плоскости вокруг указанного выступа. При этом нагревательные элементы расположены внутри указанного выступа.

Для избежания неудобств, связанных с загрузкой изделий в вакуумную камеру и выгрузки их из нее, корпус вакуумной камеры выполнен съемным относительно основания.

Таким образом, сравнивая заявляемое устройство с прототипом, мы приходим к выводу, что оно имеет отличия от последнего, связанные с изменением геометрической формы вакуумной камеры и электродной системы. И это изменение обеспечивает ряд преимуществ перед прототипом: 1) максимально упрощается изготовление электрода, форма которого не зависит от типа симметрии и формы изделия, на которое наносится покрытие; 2) стало возможным расположить нагревательные элементы в середине вакуумной камеры, тем самым избежать непроизводительного нагрева стенок камеры и повысить к.п.д. нагревательной системы; 3) такая конструкция реактора позволила до минимума сократить неиспользуемый объем вакуумной камеры, что дает возможность увеличить количество загружаемых изделий и повысить к.п.д. установки; 4) теперь возможно жестко закрепить электрод на основании вакуумной камеры в виде кольцеобразной плоскости, что исключило проблему постоянной стыковки-расстыковки электрода с контактором высокочастотного разъема; 5) стало возможным сделать корпус вакуумной камеры в виде съемного колпака и тем самым упростить процесс загрузки-выгрузки изделий.

При этом обеспечивается лучший по сравнению с прототипом конечный результат.

Более подробно изобретение поясняется в описании с приложением чертежей, где

фиг.1 - схематическое изображение вида сбоку устройства,

фиг.2 - вертикальное сечение аксонометрического изображения части схематического изображения фиг.1.

Устройство для плазмохимического осаждения веществ из газовой фазы содержит вакуумную камеру 1, имеющую корпус-колпак 2, покоящийся на уплотнительном кольце из вакуумной резины основания 3. Основание 3 имеет цилиндрический выступ 4, образующий полость 5, в которой размещен нагреватель 6. Выступ 4 огибает полка-электрод 7, жестко прикрепленная диэлектрическими опорными элементами к основанию 3 и электрически соединенная с высокочастотным генератором 8. С пространством камеры 1 сообщаются трубопровод 9 системы создания вакуума и трубопровод 10 системы нагнетания газовой смеси. Через основание 3 к камере 1 подсоединены также вакуумметр 11 для измерения величины вакуума и термопара 12 для измерения температуры в этой камере.

Изделия любой, даже самой сложной формы, просто устанавливают на полку-электрод 7. При этом полка имеет достаточный размер, чтобы на ней могли устойчиво стоять самые большие изделия, например, кувшины. Затем электрод 7 с изделиями накрывают корпусом-колпаком 2 и ведут процесс диссоциации и осаждения молекул газа на изделия в виде пленки по известной технологии, используя импульсную модуляцию генератора с регулировкой по частоте от 500 Гц до 100 кГц и по скважности от 0,95 до 1000. При этом оказалось, что визуальный подбор полярности и величины напряжения от блока питания по светящейся области горения высокочастотного разряда можно произвести так, что указанная область горения максимально близко повторяет рельеф изделия любой сложной поверхности без необходимости повторения формы изделия оконечными элементами. Объяснение этому дано в книге Осипова К.А. и Фолманиса Г.Э. "Осаждение пленок из низкотемпературной плазмы и ионных пучков", М.: Наука. - 1973 г. - С.50: "... состав конечного продукта разложения (осаждения) определяется поглощенной разрядом высокочастотной мощностью, которая обусловливается и регулируется концентрацией и температурой электронов, напряженностью и частотой переменного электрического поля, а также давлением исходного вещества в разрядном объеме".

При этом обеспечивается более равномерное осаждение пленки на изделия по сравнению с прототипом.

В конкретном примере воплощения изобретения корпус 2 вакуумной камеры выполнен в виде колпака из нержавеющей стали диаметром у основания 880 мм и высотой 540 мм при толщине стенки 5 мм. Основание 3 также выполнено из нержавеющей стали толщиной 20 мм и имеет кольцевой паз, в котором размещено уплотнительное кольцо из вакуумной резины.

Корпус 2 и основание 3 выполнены с возможность отделения друг от друга. Внутренний цилиндрический выступ 4, расположенный по центру круглого основания 3, имеет высоту 400 мм при внутреннем диаметре 310 мм. Этого вполне достаточно для размещения в полости 5 нагревателя 6 в виде керамического цилиндра, на внешней стенке которого имеется винтовая канавка, в которой находятся нагревательные элементы - нихромовые спирали. Нагреватель 6 имеет центральное отверстие для прохода участка трубы 9 системы создания вакуума в камере 1. Полка-электрод 1 имеет ширину 290 мм (внешний диаметр 710 мм, внутренний диаметр 420 мм) и замкнутым кольцом огибает цилиндрический выступ 4, не касаясь ни его, ни колпака 2, а лишь опираясь на три керамические стойки-опоры. В основании 3 смонтирован высокочастотный электрический ввод (не показан), электрически соединенный с генератором 8 для передачи на электрод 7 высокочастотных электрических разрядов. Высокочастотный ввод изолирован от основания 3 посредством фторопластовой втулки и соединен с электродом 7 медной шиной. С камерой 1 также сообщаются труба 10 системы подачи в камеру газовой смеси, вакуумметр 11 для определения величины вакуума в камере 1 и термопара 12 для измерения температуры в камере 1.

Устройство работает следующим образом. Тельфером или иным грузоподъемным устройством поднимают корпус 2. Предварительно подготовленные изделия устанавливают на электрод 7 с небольшим зазором между собой. Затем корпус 2 опускают на место - на уплотнительное кольцо из вакуумной резины на основании 3 и производят предварительный нагрев камеры 1 с помощью нагревателя 6 до 180...200°С. Одновременно через патрубок 9 посредством вакуумного насоса 2НВР 5ДМ (не показан) производят предварительную откачку воздуха из камеры 1 до ˜ 20...22 Па. Это занимает около 4 минут. Далее открывается электромагнитный клапан основной откачки (не показан) и вакуумный ротационный агрегат АВР-50 производит откачку до достижения основного вакуума ˜ 1...9×10^-1 Па в течение 10 минут. Предварительная откачка воздуха нужна для предотвращения быстрого выхода из строя насосов агрегата АВР-50 (состоящего из двух насосов: верхнего ДВН-50 и нижнего 2НРВ 5ДМ) из-за того, что в нижнем насосе 2НРВ 5ДМ этого агрегата вакуумное масло насыщается моносиланом и при непосредственной откачке воздуха из камеры 1 агрегатом АВР-50 происходит самовозгорание смеси.

После достижения необходимого вакуума и температуры (200°С) изделий через патрубок 10 в камеру подают газ (смесь аргона с моносиланом) под давлением 12...6 Па в зависимости от габаритов покрываемых изделий и требуемого насыщения покрытия и одновременно с этим поджигают высокочастотный разряд. На электрод 7 подают регулируемое напряжение с ВЧ-генератора. В генераторе используется импульсная модуляция с регулировкой как частоты модуляции от 500 Гц до 100 кГц, так и скважности от 0,95 до 1000. Затем визуально подбирают частоту модуляции и скважность импульсов этого напряжения по светящейся области горения высокочастотного разряда так, чтобы она была максимально приближена к поверхности изделия, на которое наносится покрытие. Для визуального контроля имеется смотровое окно в корпусе.

В результате действия высокочастотного поля разряда на молекулы моносилана происходит их диссоциация и осаждение на горячую поверхность изделия. Толщина покрытия и его цветовая насыщенность зависят, главным образом, от мощности ВЧ-разряда, количества газа и времени осаждения. Процесс осаждения длится ˜ 20 мин. После этого прекращают подачу газа в систему, отключают высокочастотный генератор и регулируемый блок питания и через некоторое время прекращают откачку реактора. Открывается клапан впуска атмосферного воздуха и корпус поднимают с помощью тельфера. Готовые изделия снимают с электрода 7. После этого на полку-электрод 7 устанавливают новую партию подлежащих покрытию изделий, корпус 2 опускают на место и цикл нанесения покрытия повторяют.

Изделия имеют равномерное покрытие, чем выгодно отличаются от изделий, полученных на устройстве по прототипу.

Изобретение не ограничено приведенным примером, который служит исключительно для пояснения, а охватывает все возможные модификации (например, корпус может быть не съемным, а загрузку-выгрузку изделий можно производить через специальные окна; или нагреватель может быть выполнен иначе и т.д.), подпадающие под объем притязаний, границы которого очерчены в приведенной ниже формуле изобретения.

ЛИТЕРАТУРА

1. Описание изобретения к патенту РФ №2192685 "Устройство для плазмохимического осаждения веществ из газовой фазы", МПК: H 01 J 17/00, С 23 С 14/06.

Изобретение относится к области нанесения декоративных покрытий на изделия из стекла, керамики, фарфора и т.п. в массовом производстве товаров народного потребления. Реактор содержит вакуумную камеру с электродом и нагревателем внутри нее и ВЧ-генератор, электрически соединенный с указанным электродом. В дне вакуумной камеры выполнен полый выступ, внутри которого расположен нагреватель. Электрод выполнен в виде полки, окружающей кольцом указанный выступ. В результате такого выполнения реактора достигается упрощение конструкции электродной системы плазмохимического реактора и повышение его к.п.д. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для нанесения декоративных покрытий способом газофазного плазмохимического осаждения веществ на изделия из стекла, керамики, фарфора и других стеклообразных материалов, содержащее плазмохимический реактор, включающий вакуумную камеру, имеющую основание и корпус, и расположенный в камере электрод, систему возбуждения высокочастотного разряда и блок питания с возможностью регулирования как полярности его подключения к электроду, так и величины подаваемого напряжения, систему вакуумной откачки, систему подачи газа и систему нагрева изделий, включающую нагреватель, отличающееся тем, что основание вакуумной камеры имеет вертикальный выступ внутрь камеры, электродная система выполнена в виде несущей плоскости, жестко закрепленной между вертикальной стенкой указанного выступа и боковой стенкой камеры, а нагреватель расположен внутри упомянутого вертикального выступа.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что вертикальный выступ имеет цилиндрическую форму и расположен в центре вакуумной камеры, а электрод выполнен в виде кольцеобразной плоскости вокруг указанного выступа.3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что корпус вакуумной камеры выполнен съемным относительно ее основания.