СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ КЕРАМИКИ Российский патент 2005 года по МПК C04B41/90 C04B41/88 

Изобретение относится к области производства различных полупроводниковых элементов и предназначено для получения керамики с металлизированной поверхностью.

Известны различные способы металлизации керамики путем нанесения на ее поверхность металлического покрытия, например меди, основанные на том, что на предварительно оксидированную поверхность керамики в виде пластины наносят металлизационную пасту, затем прикладывают к поверхности элемента медные пластины и размещают в литьевой форме вертикально, затем осуществляют двухрежимный нагрев в водородной или вакуумной печи до величины, превышающей температуру плавления меди, и после плавления меди и отекания ее с поверхности керамического элемента осуществляют выдержку при заданных температурных режимах с последующим его охлаждением до заданного уровня (а.с. СССР №564293, М. кл. С 04 В 41/88, 1971 г.; Патент США №4631099, кл. В 32 В 31/24, опубл.1986 г.; Патент РФ №2010784, М. кл. С 04 В 41/88,1994 г.).

К недостаткам известных способов можно отнести то, что при малейшем нарушении режима нагрева происходит разрушение эвтектического адгезионного слоя, находящегося между керамикой и медью, а при нарушении режима охлаждения в медном покрытии образуются усадочные раковины, увеличивающие тепловое сопротивление медно-керамического элемента.

Известен также способ нанесения металлического покрытия на керамический элемент путем напыления слоя металла на покрываемую поверхность, с последующей термообработкой покрытия в восстановительной атмосфере при температуре взаимодействия металла покрытия с компонентами материала изделия повышения прочности сцепления слоя металла с керамической поверхностью (а.с. СССР №346293, М. кл. С 04 В 41/38; С 23 B 5/64,1972 г.).

Однако известный способ имеет один существенный недостаток, который заключается в том, что он может быть использован только при производстве декоративной керамики и не может быть применен в производстве полупроводниковых элементов, поскольку объемный прогрев керамики в печи, с последующим охлаждением, приводит к образованию остаточных напряжений, снижающих прочность керамической основы, а также к потере диэлектрических его свойств.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому объекту является способ нанесения металлического покрытия на керамический элемент путем напыления слоя металла на покрываемую поверхность при заданных режимах, с последующим фотонным отжигом данного покрытия с использованием источников когерентного излучения - лазеров (Верещагин Э.Д., Крысов Г.А., Цехмейстер Е.А., Сергеичев А.С. Импульсное вжигание металлических пленок в кремний // Электронная техника. Сер. Электроника СВЧ, выпуск 10 (358), 1983, с.57-59, прототип).

Наряду с преимуществами способ имеет один серьезный недостаток, который заключается в том, что коэффициенты температурных расширений металлов почти на порядок выше температурного коэффициента расширения керамики, что приводит к деформации керамического изделия при его охлаждении, а следовательно, к снижению его качества. Причем данный недостаток невозможно исключить путем изменения режимов термообработки или охлаждения.

Техническим результатом от использования заявленного способа является повышение качества получаемой металлизированной керамики путем снижения деформаций, обусловленных различием температурных расширений металла и керамики.

Технический результат достигается тем, что в известном способе металлизации керамики путем напыления слоя металла на покрываемую поверхность с последующим фотонным его отжигом и охлаждением, металлизацию керамики осуществляют в два этапа: вначале на покрываемую поверхность керамики наносят буферный слой металлического покрытия с низкой температурой плавления, а затем наносят основной внешний слой металлического покрытия с более высокой температурой плавления, чем у буферного, после чего двухслойное металлическое покрытие подвергают фотонному отжигу и нагревают до температуры плавления основного внешнего слоя, а затем полученную таким образом металлизированную керамику охлаждают в газовой среде без доступа кислорода.

Технический результат достигается также и тем, что толщина буферного слоя металлического покрытия составляет преимущественно 0,1-0,2 мкм, а суммарная толщина буферного и основного слоя металлического покрытия не превышает 0,1 толщины керамической основы.

Технический результат достигается еще и тем, что в качестве охлаждающей газовой среды используется аргон, имеющий комнатную температуру.

Предлагаемое техническое решение существенно снижает деформацию керамики, обусловленную различием температурных коэффициентов расширения металла и керамики, и повышает тем самым качество готового изделия. Это обеспечивается тем, что в процессе охлаждения металлизированной керамики вначале твердеет внешний основной слой металлического покрытия, в то время как буферный слой еще находится в расплавленном жидком состоянии. При этом внешний основной слой по мере охлаждения как бы скользит по буферному еще жидкому слою и не деформирует керамическую основу. И это происходит до тех пор, пока буферный слой будет находиться в расплавленном состоянии. Однако с момента затвердевания этого слоя деформация металлизированной керамики будет иметь место, но оно будет незначительным. Остаточные деформации, обусловленные охлаждением металлизированной керамики от температуры затвердевания буферного слоя и ниже, нейтрализуются правильным подбором толщины металлического покрытия, которое не должно превышать 0,1 толщины керамической основы. В этих условиях усилие сопротивления керамики существенно превышает стягивающее усилие охлаждаемого слоя металла на ее поверхности, и значимой деформации не наблюдается, поскольку слой металла просто механически растягивается по всей поверхности силами сопротивления керамики. При этом усадочных раковин в металлическом покрытии, а также разрушений эвтектического адгезионного слоя, расположенного между металлом и керамикой, не наблюдается.

Ограничения толщины буферного слоя пределами 0,1-0,2 мкм, и суммарной толщины слоя металлического покрытия пределом, не превышающим 0,1 толщины керамической основы, исключают деформации, обусловленные различием температурных расширений металла и керамики. В результате качество конечного продукта резко возрастает.

Данные пределы ограничений найдены опытным путем на примере хрома, имеющего достаточно высокую температуру плавления (1440°С) и алюминия, имеющего температуру плавления 660°С. Хром использовался в качестве основного внешнего слоя, а алюминий - в качестве буферного слоя.

Пример выполнения способа.

Металлическое покрытие на керамический элемент наносят следующим образом.

На кремниевый элемент в форме пластинки, диаметром 60 мм и толщиной 200 мкм методом вакуумного напыления наносят металлическое покрытие. Процесс осуществляется в два этапа. В начале формируют буферный слой толщиной 0,2 мкм из металла с низкой температурой плавления, а затем формируют основной внешний слой толщиной 20 мкм из металла с более высокой температурой плавления. При формировании буферного и внешнего основного слоя использовали соответственно алюминий с температурой плавления 660°С, и хром с температурой плавления 1440°С.

Вакуумное напыление металлов на поверхность керамики осуществляют на установке УВН-2М-2 при давлении 8-10^-4 Па. Толщина слоя металла на поверхности керамического элемента при этом контролируется по сопротивлению спутника либо другим методом. Полученный таким образом образец размещают внутри вакуумной камеры. Затем осуществляют фотонный отжиг слоя металла на поверхности керамики сфокусированным некогерентным излучением от ксеноновой лампы при удельной энергии облучения 4 Дж/ (см²·с) (могут быть использованы и другие источники излучения). При фотонном отжиге источник излучения устанавливают вне вакуумной камеры, а воздействие тепловым потоком на металлизированную керамику осуществляют через иллюминатор вакуумной камеры в течение времени, обеспечивающем плавление внешнего основного слоя металла (контролируется приборными методами). По достижении плавления верхнего основного слоя покрытия керамический элемент охлаждают в газовой среде без доступа кислорода до температуры порядка 25-30°С. Для этого используется аргон комнатной температуры, который напускается в вакуумную камеру при режимах, обеспечивающих изменение давления в ней до атмосферного в течение 15 минут. Данного промежутка времени оказывается достаточным для охлаждения металлизированной керамики до уровня температуры порядка 25-30°С.

Таким образом, предлагаемый способ практически исключает деформации изделия, обусловленные различием температурных расширений металла и керамики и тем самым повышает качество готового продукта.

Предлагаемый способ металлизации керамики может успешно использоватся в лабораторной практике при проведении различных исследований, а также в сфере промышленного производства различных полупроводниковых элементов.

Изобретение относится к области производства различных полупроводниковых элементов и предназначено для получения керамики с металлизированной поверхностью. На поверхность керамики методом вакуумного напыления наносят буферный слой металлического покрытия с низкой температурой плавления, а затем наносят основной внешний слой металлического покрытия с более высокой температурой плавления, чем у буферного слоя. Двухслойное металлическое покрытие размещают в вакуумной камере и подвергают фотонному отжигу, в результате которого металлическое покрытие нагревают до температуры плавления основного внешнего слоя. Металлизированную керамику охлаждают в газовой среде без доступа кислорода. В качестве охлаждающей газовой среды используется аргон, имеющий комнатную температуру. Толщина буферного слоя металлического покрытия составляет преимущественно 0,1-0,2 мкм, а суммарная толщина буферного и основного слоя металлического покрытия не превышает 0,1 толщины керамической основы. Технический результат изобретения - исключение деформаций, обусловленных различием температурных расширений металла и керамики, и повышение качества конечного продукта. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ металлизации керамики путем напыления слоя металла на покрываемую поверхность с последующим фотонным его отжигом и охлаждением, отличающийся тем, что металлизацию керамики осуществляют в два этапа: вначале на покрываемую поверхность керамики наносят буферный слой металлического покрытия с низкой температурой плавления, а затем наносят основной внешний слой металлического покрытия с более высокой температурой плавления, чем у буферного, после чего двухслойное металлическое покрытие подвергают фотонному отжигу и нагревают до температуры плавления основного внешнего слоя, а затем полученную таким образом металлизированную керамику охлаждают в газовой среде без доступа кислорода.2. Способ металлизации керамики по п.1, отличающийся тем, что толщина буферного слоя металлического покрытия составляет преимущественно 0,1-0,2 мкм, а суммарная толщина буферного и основного слоев металлического покрытия не превышает 0,1 толщины керамической основы.3. Способ металлизации керамики по п.1, отличающийся тем, что в качестве охлаждающей газовой среды используется аргон, имеющий комнатную температуру.