СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА ЭТИЛОВОГО АБСОЛЮТИРОВАННОГО Российский патент 2005 года по МПК B01D3/14 C07C31/08 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам производства спирта этилового обезвоженного (абсолютированного).

Известен способ обезвоживания концентрированного водно-спиртового раствора азеотропной ректификацией в отдельной обезвоживающей колонне, а перегонку бражки, концентрирование водно-спиртового раствора и регенерацию вспомогательного разделяющего агента осуществляют в другой колонне (Кизюн Г.А., Михненко Е.А., Хиль Г.Н., Янковая Н.М. Получение обезвоженного спирта. АгроНИИТЭИПП, серия 24, Спиртовая, дрожжевая и ликеро-водочная промышленность, 1995, выпуск 1-2, с.21-27).

Реализация названного способа требует использования вспомогательного разделяющего агента, например циклогексана, отличается высокими металло- и энергоемкостью.

Известен более совершенный способ производства спирта этилового абсолютированного, предусматривающий перегонку бражки, концентрирование полученного водно-спиртового раствора ректификацией, а его обезвоживание адсорбцией, при этом в качестве адсорбента используют молекулярные сита с размером пор 2,7-4,6 Ангстрем (Декларацiйний патент №50390 А, С 12 F 3/00. Спосiб виробництва спирту етилового абсолютованого або паливного етанолу / С.Т.Олiйнiчук, Г.О.Кизюн, О.С.Мiщенко та iнш. - Опубл. 15.10.2002, Бюл. №10) (прототип).

Причиной, препятствующей достижению необходимого технического результата, является большой объем водно-спиртовой жидкости, образующейся на стадии регенерации (десорбции) молекулярных сит, включая и жидкость, направляемую на смачивание этих сит на стадии адсорбции, что, соответственно, увеличивает затраты теплоэнергоресурсов на переработку возвратных потоков, повышенная металлоемкость установки для реализации способа.

В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа обезвоживания этилового спирта путем введения новых технологических приемов и параметров процесса.

Технический результат от реализации предложенного изобретения заключается в интенсификации обезвоживания водно-спиртового раствора за счет исключения смачивания молекулярных сит при адсорбции и высушивания при десорбции, и, соответственно, уменьшения объема водно-спиртовой жидкости, выделяемой на стадии регенерации (десорбции) молекулярных сит и возвращаемой на стадию концентрирования.

Потребительские свойства, связанные с техническим результатом, - сокращение затрат теплоэнергоресурсов на процесс обезвоживания и снижение металлоемкости установки для осуществления способа.

Достигается технический результат тем, что в способе получения спирта этилового абсолютированного, включающем концентрирование очищенного от примесей водно-спиртового раствора ректификацией, его обезвоживание адсорбцией через молекулярные сита и регенерацию десорбцией, концентрирование спирта и его обезвоживание адсорбцией осуществляют при давлении 105-350 кПа, причем паровую фазу после концентрирования перегревают до температуры 96-150°С и проводят адсорбцию, а десорбцию осуществляют при давлении 5-60 кПа с использованием части пара, прошедшего стадию адсорбции, при этом остальную большую часть пара со стадии адсорбции, а также пар со стадии десорбции конденсируют, а водно-спиртовую жидкость направляют на стадию концентрирования спирта и вывода воды из процесса.

Проведение адсорбции и десорбции в паровой фазе в значительной мере интенсифицирует обезвоживание водно-спиртового раствора за счет исключения смачивания молекулярных сит при адсорбции и высушивания при десорбции, уменьшает объем водно-спиртового раствора, который возвращают на регенерацию.

Применение на стадии адсорбции и десорбции, соответственно, давления 105-350 кПа и 5-60 кПа позволяет увеличить перепад давления (температуры) между стадиями адсорбции - десорбции и сократить время на регенерацию молекулярных сит. Величину давления выбирают в зависимости от среднего размера пор молекулярных сит. Например, 300-350 кПа и 5-15 кПа, соответственно, на стадиях адсорбции и десорбции при среднем размере пор 2,7-3,3 Ангстрем и 105-150 кПа и 40-60 кПа - при размере пор 4,0-4,6 Ангстрем.

Перегревание паровой фазы концентрированного водно-спиртового раствора перед адсорбером до температуры 96-150°С позволяет исключить конденсацию пара при нагревании молекулярных сит и их смачивание, так как в данном случае нагревание молекулярных сит происходит за счет тепла охлаждения перегретого пара. Это дает возможность уменьшить объем водно-спиртового раствора, возвращаемого на регенерацию. Выбор температуры перегрева зависит от температуры сит, величины потерь тепла через изоляцию, температуры окружающей среды и др.

Возвращение водно-спиртового раствора, полученного при десорбции молекулярных сит, на стадию концентрирования позволяет возвратить спирт на стадию адсорбции, а воду вывести из процесса.

Использование части пара, прошедшего стадию адсорбции, на стадии десорбции позволяет интенсифицировать десорбцию, за счет дополнительного подвода тепла для обогрева молекулярных сит от безводного пара спирта со стадии адсорбции дополнительно испаряется влага из пор молекулярных сит и увеличивается степень регенерации молекулярных сит, что дает возможность снизить металлоемкость установки.

Проведение концентрирования водно-спиртового раствора и его обезвоживание адсорбцией под одним давлением позволяет снизить металлоемкость установки за счет подачи сразу в паровой фазе концентрированного водно-спиртового раствора на стадию адсорбции прямо со стадии ректификации.

Конденсация паровой фазы со стадии адсорбции позволяет получить готовый продукт, отвечающий требованиям нормативных документов на спирт этиловый безводный (абсолютированный), а со стадии десорбции - водно-спиртовую жидкость, удобную для учета и транспортирования для повторной переработки.

Заявленный способ осуществляют следующим образом.

В случае производства спирта этилового обезвоженного высокого качества водно-спиртовой раствор очищают от головных и промежуточных примесей и концентрируют в ректификационной колонне до объемной доли спирта этилового в нем 90-97% под давлением 105-350 кПа. При этом часть (3/4) спиртового пара из верхней части ректификационной колонны конденсируют и возвращают на верхнюю тарелку колонны в виде флегмы, а остаток (1/4) перегревают до температуры 96-150°С и направляют в адсорбер с молекулярными ситами. Молекулы воды проникают в поры молекулярных сит и адсорбируются там. Из адсорбера выходит обезвоженный спиртовой пар при давлении 100-340 кПа и температуре 85-140°С. Часть обезвоженного пара направляют на стадию десорбции, а остальную часть конденсируют. Спирт этиловый абсолютированный высокого качества с объемной долей воды в соответствии с действующим нормативным документом, например 0,2%, отводят из процесса. Водно-спиртовый раствор после десорбции направляют для повторной переработки на стадию концентрирования, где спирт концентрируют и возвращают на стадию адсорбции, а воду выводят из нижней части колонны.

В случае производства спирта этилового обезвоженного для топлива или иных технических нужд, где не требуется очистка от сопутствующих этиловому спирту примесей, бражку перегоняют и концентрируют полученный водно-спиртовой раствор в одной колонне под давлением 105-350 кПа до объемной доли спирта в нем 90-97%. Аналогично первому варианту часть спиртового пара из верхней части брагоректификационной колонны конденсируют и возвращают на верхнюю тарелку колонны в виде флегмы, а остаток перегревают до температуры 96-150°С и направляют в адсорбер с молекулярными ситами. Молекулы воды проникают в поры молекулярных сит и адсорбируются там.

Из адсорбера выходит обезвоженный спиртовой пар при давлении 100-340 кПа и температуре 85-140°С. Часть обезвоженного пара используют для улучшения регенерации молекулярных сит на стадии десорбции, а из остальной части после конденсации получают спирт этиловый обезвоженный для добавки к топливу или иных технических нужд с объемной долей воды в соответствии с действующим нормативным документом, например, 0,5%.

После окончания процесса адсорбции прекращают подачу перегретого водно-спиртового пара в адсорбер, а молекулярные сита подвергают десорбции при давлении 5-60 кПа. Из-за значительного перепада давления изменяются температуры кипения воды и спирта этилового, молекулярные сита освобождаются от воды, и полученные водно-спиртовые пары направляют на конденсацию. После конденсации водно-спиртовой раствор повторно перерабатывают на стадии концентрирования. Сконцентрированный спирт возвращают на стадию адсорбции, а воду выводят из процесса.

Данные, подтверждающие достижение технического результата и преимущества предложенного способа в сравнении с прототипом, представлены в таблице.

ТаблицаНаименование показателяСпособ-прототипЗаявленный способОбъем водно-спиртового раствора со стадии десорбции, % к объему целевого продукта40,030,0Объемная доля спирта в водно-спиртовом растворе со стадии адсорбции, %88-9080-82Удельный расход греющего пара, кг/дал29,027,0Объемная доля воды в конечном продукте, %0,20,2

Данные таблицы свидетельствуют о том, что при одинаковом содержании воды в конечном продукте объем водно-спиртового раствора со стадии адсорбции уменьшается на 10% по отношению к объему целевого продукта. Удельный расход греющего пара на процесс уменьшается на 1-2 кг/дал.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает концентрирование очищенного от примесей водно-спиртового раствора ректификацией, его обезвоживание адсорбцией через молекулярные сита и регенерацию десорбцией. Концентрирование водно-спиртового раствора и его обезвоживание адсорбцией осуществляют при давлении 105-350 кПа, часть образовавшихся при концентрировании паров перегревают до температуры 96-150°С и направляют на стадию обезвоживания адсорбцией; часть обезвоженного пара, прошедшего адсорбцию, направляют на стадию десорбции, которую осуществляют при давлении 5-60 кПа. Оставшуюся часть паров со стадии адсорбции и десорбции конденсируют, водно-спиртовую жидкость направляют на стадию концентрирования спирта с выводом воды из процесса. Изобретение позволит интенсифицировать процесс обезвоживания и снизить расход теплоэнергоресурсов. 1 табл.

Способ получения спирта этилового абсолютированного, включающий концентрирование очищенного от примесей водно-спиртового раствора ректификацией, его обезвоживание адсорбцией через молекулярные сита и регенерацию десорбцией, отличающийся тем, что концентрирование водно-спиртового раствора и его обезвоживание адсорбцией осуществляют при давлении 105-350 кПа, часть образовавшихся при концентрировании паров перегревают до температуры 96-150°С и направляют на стадию обезвоживания адсорбцией, часть обезвоженного пара, прошедшего адсорбцию, направляют на стадию десорбции, осуществляют при давлении 5-60 кПа, оставшуюся часть паров со стадии адсорбции и стадии десорбции конденсируют, водно-спиртовую жидкость направляют на стадию концентрирования спирта с выводом воды из процесса.