СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВЯЗКОСТИ КАРБОЦЕПНЫХ КАУЧУКОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ДОБАВОК Российский патент 2006 года по МПК G01N11/00 

Изобретение относится к технологии переработке каучуков и может быть рекомендовано для улучшения комплекса свойств вулканизатов на основе карбоцепных каучуков.

Известен гостированный (ГОСТ 10722-64. Резина методы испытаний. - М., Издательство комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, 1968. - С.228) способ определения вязкости каучуков. Способ включает измерение вязкости на вискозиметре Муни.

Недостатки способа: ухудшение качества резиновых смесей вследствие низкой температуры прогрева в ходе испытаний.

Задачей изобретения является оценка изменения структуры свойств карбоцепных каучуков в широком температурном интервале их переработки в присутствии различных низкомолекулярных соединений, обеспечивающих высокий уровень упругопрочностных свойств вулканизатов, позволяющих максимально улучшить качество резиновых изделий, как на стадии синтеза, так и в процессе переработки полимеров.

Поставленная задача достигается тем, что в способе измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок, включающем прогрев образцов и определение вязкости, новым является то, что прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 минуты, а определение вязкости проводят в течение 30 минут.

Технический результат заключается в том, что предложенный способ измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок моделирует изменение свойств каучуков при переработке в ходе механических и сдвиговых воздействий на них. Используемый способ позволил установить основные закономерности изменения реологических (вязкостных) свойств карбоцепных каучуков с различной структурной неоднородностью макромолекул.

Способ осуществляется следующим образом

Образцы изготовили на лабораторных вальцах Лб 320 при температуре валков 65±5°С в течение 4 минут. Порядок введения компонентов следующий: каучук - 0 мин, персульфат калия и пербензойная кислота (0,5% мас.) - 2 мин, срез - 4 мин. При изготовлении образцов затруднений не наблюдалось.

Температуру в закрытой камере вискозиметра Муни доводят до 100°С. Открывают пресс-форму и, вынув ротор, быстро укладывают в нее кольцевую заготовку образца с исследуемой добавкой. Затем вставляют ротор, укладывают оставшиеся заготовки образца и закрывают форму под давлением, выпрессовывая из нее излишки испытуемого материала. Через 50 сек после закрытия формы устанавливают испытательное давление, которое выбирают с расчетом, чтобы исключить проскальзывание образца при вращении в нем ротора. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ поясняется примерами

Пример №1

Испытания проводили на вискозиметре Муни. Температуру в закрытой испытательной форме доводят до 80°С. Открывают пресс-форму и, вынув ротор, быстро укладывают в нее кольцевую заготовку образца. Затем вставляют ротор, укладывают оставшиеся заготовки образца и закрывают форму под давлением, выпрессовывая из нее излишки испытуемого материала. Через 50 сек после закрытия формы устанавливают испытательное давление, которое выбирают с расчетом, чтобы исключить проскальзывание образца при вращении в нем ротора. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим. Прочностные характеристики увеличиваются незначительно.

Пример №2

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 120°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим.

Результаты исследований приведены в табл.1-5.

Пример №3

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 140°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим. Прочностные характеристики вулканизатов на основе карбоцепных каучуков способствуют заметному росту предела прочности при разрыве образцов, обработанных на вискозиметре Муни, увеличению относительного удлинения, твердости и эластичности по отскоку.

Пример №4

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 70°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ не осуществим. Температура 70°С не определяет возможность реакционной способности карбоцепных каучуков и вводимых добавок - инициаторов. Технические характеристики каучуков с персульфатом калия и пербензойной кислотой не улучшаются.

Пример №5

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 150°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим. При 150°С термопластические свойства смесей обеспечивают повышенную реакционную способность вводимых добавок с последующим структурированием композиций. Происходит сшивание макромолекул исследуемых полимеров.

Предлагаемый способ позволяет установить основные закономерности изменения реологических (вязкостных) свойств карбоцепных каучуков с различной структурной неоднородностью макромолекул.

Таблица 1
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКИ-3 с добавкамиХарактеристика способаИзвестный без добавокПредлагаемыйВводимые добавки при разных температурах80° - ПСК*80° - ПБ**100° - ПСК100° - ПБ120° - ПСК120° - ПБ140° - ПСК140° - ПБВремя испытаний, мин303030303030303030Вязкость по Муни, усл. ед.10710598888888817671Технические свойства:         Условная прочность при растяжении, МПа28,526,733,825,628,736,128,837,032,3Относительное удлинение при разрыве, %719752783764793768797732734Эластичность по отскоку, %747878808082828282Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.161818202022222424Примечание: * персульфат калия
** пербензойная кислота

Таблица 2
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКД с добавкамиХарактеристика способаИзвестный без добавокПредлагаемыйВводимые добавки при разных температурах80° - ПСК*80° - ПБ**100° - ПСК100° - ПБ120° - ПСК120° - ПБ140° - ПСК140° - ПБВремя испытаний, мин303030303030303030Вязкость по Муни, усл. ед.847981636453554843Технические свойства:         Условная прочность при растяжении, МПа12,312,715,515,314,415,612,613,612,8Относительное удлинение при разрыве, %330357343352337348335358340Эластичность по отскоку, %727474787880808282Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.323434343434343636Примечание: * персульфат калия
** пербензойная кислота

Таблица 3
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКС-30АРКП с добавкамиХарактеристика способаИзвестный без добавокПредлагаемыйВводимые добавки при разных температурах80° - ПСК*80° - ПБ**100° - ПСК100° - ПБ120° - ПСК120° - ПБ140° - ПСК140° - ПБВремя испытаний, мин303030303030303030Вязкость по Муни, усл. ед.1009797747865615053Технические свойства:         Условная прочность при растяжении, МПа13,314,315,715,514,013,516,116,413,5Относительное удлинение при разрыве, %313354331377347340327320397Эластичность по отскоку, %222222222224242424Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.303030323234343636Примечание: * персульфат калия
** пербензойная кислота

Таблица 4
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКН-18АСМ с добавкамиХарактеристика способаИзвестный без добавокПредлагаемыйВводимые добавки при разных температурах80° - ПСК*80° - ПБ**100° - ПСК100° - ПБ120° - ПСК120° - ПБ140° - ПСК140° - ПБВремя испытаний, мин303030303030303030Вязкость по Муни, усл. ед.979580827876716363Технические свойства:         Условная прочность при растяжении, МПа23,724,521,624,025,125,425,824,224,8Относительное удлинение при разрыве, %343367348383350352356349350Эластичность по отскоку, %384046404042404242Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.323838383842424242Примечание: * персульфат калия
** пербензойная кислота

Таблица 5
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКН-40АСМ с добавкамиХарактеристика способаИзвестный без добавокПредлагаемыйВводимые добавки при разных температурах80° - ПСК*80° - ПБ**100° - ПСК100° - ПБ120° - ПСК120° - ПБ140° - ПСК140° - ПБВремя испытаний, мин303030303030303030Вязкость по Муни, усл. ед.12812614911310892988890Технические свойства:         Условная прочность при растяжении, МПа11,614,313,212,416,715,414,112,612,8Относительное удлинение при разрыве, %425497456457557485431452446Эластичность по отскоку, %606262626264646262Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.424242444444464848Примечание: * персульфат калия
** пербензойная кислота

Изобретение относится к технологии переработке каучуков и может быть рекомендовано для улучшения комплекса свойств вулканизатов на основе карбоцепных каучуков. Технический результат заключается в том, что способ моделирует изменение свойств каучуков при переработке в ходе механических и сдвиговых воздействий на них. Сущность изобретения: в способе измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 минуты, а определение вязкости проводят в течение 30 минут. 5 табл.

Способ измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок, включающий прогрев образцов и определение вязкости, отличающийся тем, что прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 мин, а определение вязкости проводят в течение 30 мин.