ИНДИКАТОРНЫЙ ЭЛЕМЕНТ Российский патент 2006 года по МПК G01N31/22 G01N33/22 

Предлагаемое изобретение относится к способам определения содержания воды и механических примесей в авиационном топливе и нефтепродуктах, например керосине, авиамаслах.

Так, например, известен индикаторный элемент, состоящий из 2-х слоев пористой основы: первый слой пропитан в соли FeSO₄, второй - К₄[Fe(CN)₆].

Из сопоставления признаков аналога с существенными признаками заявляемого объекта следует, что оба они имеют два слоя пористой основы, пропитанные индикаторными веществами, скрепленные друг с другом.

Недостатком такого элемента является трудность определения механических примесей в топливе, так как при контакте с водой, содержащейся в нефтепродуктах, изменяется окраска обоих слоев, хотя основная реакция происходит во втором слое при вымывании из первого слоя ионов двухвалентного железа. Окрашивание верхнего слоя не позволяет измерить механические частицы в топливе (см. прототип изобретения по а.с. 306416 от 12.06.1970).

За прототип предлагаемого изобретения по количеству совпадающих признаков и достигаемому результату можно принять индикаторный элемент (а.с. 306416 от 12.06.1970, СССР, кл. G 01 N 31/22), сущность которого заключается в том, что он включает в себя три слоя гидрофобной пористой основы, например материалы ФП из перхлорвинила, первый из которых отработан в растворе железа сернокислого, при этом верхний слой обрабатывают в 7-8%-ном растворе Fe₂(SO₄)₃ в растворителе, состоящем из 80% воды и 20% этилцеллозольва. Заключительный слой - в растворе желтой кровяной соли. Слои выдерживают в растворах, сушат, вырезают в виде прямоугольников и скрепляют по три. Снаружи помещают обработанные реактивами слои, а внутри - не обработанный реактивами, который выполняет роль разделительной перегородки, предотвращающей смещение индикаторных веществ и изменение окраски.

Из сопоставления признаков прототипа с существенными признаками заявляемого объекта видно, что оба они имеют два слоя полимерного пористого гидрофобного материала со структурой ультратонких волокон, первый из которых пропитан раствором железа сернокислого (III), причем оба слоя пропитаны растворами с одним и тем же растворителем, содержащим воду дистиллированную и этилцеллозольв, высушены и скреплены между собой.

Недостатком данного индикаторного элемента является неудовлетворительная точность проводимых анализов топлива. Так, отсутствие в растворе красной кровяной соли не позволяет определить наличие ионов двухвалентного железа в воде, присутствующей в топливе, что снижает точность и экспрессность анализов. Также отрицательно влияет на точность анализов наличие в первом растворе соли FeSO₄, где двухвалентное железо неустойчиво и гигроскопично.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение точности и экспрессности анализов топлива за счет новой пропитки пористой основы, экономия материала пористой основы за счет исключения промежуточного слоя.

Указанный технический результат достигается тем, что в индикаторном элементе для определения содержания воды и механических примесей в авиационном топливе, включающем в себя два слоя полимерного пористого гидрофобного материала со структурой ультратонких волокон, имеющей удельную плотность упаковки от 0,013 до 0,066 кг/м²·мм вод.ст., первый слой пропитан раствором железа сернокислого (III), причем оба слоя пропитаны растворами с одним и тем же растворителем, содержащим воду дистиллированную и этилцеллозольв, высушены и скреплены между собой, при этом первый слой пропитан 6-9% раствором железа сернокислого, второй слой пропитан раствором, содержащим красную и желтую кровяную соль, при их соотношении в этом слое 1:(25-35), а растворитель содержит этиловый спирт при следующем содержании компонентов, об.%:

Вода дистиллированная 40-60Спирт этиловый 30-50Этилцеллозольв 5-15

Отличием предлагаемого изобретения от прототипа является то, что структура ультратонких волокон имеет удельную плотность упаковки от 0,013 до 0,066 кг/м²·мм вод.ст., первый слой пропитан 6-9% раствором железа сернокислого, второй слой пропитан раствором, содержащим красную и желтую кровяную соль, при их соотношении в этом слое 1:(25-35), а растворитель содержит этиловый спирт при следующем содержании компонентов, об.%:

Вода дистиллированная 40-60Спирт этиловый 30-50Этилцеллозольв 5-15

Использование указанных признаков в предлагаемом индикаторном элементе для определения содержания воды в авиационном топливе позволяет значительно повысить точность, экспрессность анализов, экономить материал за счет исключения промежуточного слоя.

Из научно-технической литературы авторам не известен индикаторный элемент для определения содержания воды в авиационном топливе, содержащий заявленные признаки.

В результате многочисленных опытов установлено, что применение в качестве индикаторного вещества на первом слое 6-9% раствора железа сернокислого окисного, а на втором слое смеси красной и желтой кровяной соли позволяет повысить точность и воспроизводимость результатов анализов.

Уменьшение количества железа сернокислого окисного при пропитке первого слоя пористой основы снижает качество анализов из-за недостатка ионов трехвалентного железа, а увеличение количества железа сернокислого окисного также снижает точность анализов из-за выделения избыточного количества кристаллогидратов Fe₂(SO₄)₃·9Н₂О на поверхность пористой основы, что ведет к преждевременной качественной реакции на ионы трехвалентного железа, т.е. второй слой окрашивается в местах выделения кристаллогидратов Fe₂(SO₄)₃·9Н₂О в синий цвет преждевременно.

Уменьшение количества красной кровяной соли ниже заявленного и увеличение количества желтой кровяной соли выше заявленного снижает качество индикации, и воспроизводимость результатов анализов в таком случае затрудняется из-за неустойчивости двухвалентного железа, присутствующего в желтой кровяной соли, к кислороду воздуха.

Увеличение количества красной кровяной соли выше заявленного и уменьшение количества желтой кровяной соли ведет к появлению на желтом фоне пористого носителя красноватой кристаллической формы, что также снижает качество индикации и ее чувствительность.

Введение в растворитель индикаторных веществ спирта этилового с его гидрофильными свойствами позволило увеличить скорость пропитки пористой основы (пропитка происходит мгновенно) и распределить индикаторные вещества более равномерно по глубине слоя материала, что способствует повышению качества индикации.

Уменьшение количества воды дистиллированной ниже заявленного и увеличение количества спирта этилового выше заявленного ведет к ухудшению растворения твердых компонентов и снижению фильтрующих свойств пористой основы, а увеличение количества воды дистиллированной выше заявленного и уменьшение количества спирта этилового ниже заявленного ведет к ухудшению проникающих свойств растворов, т.е. после высыхания пористой основы соли осаждаются в основном на ее поверхности, что резко снижает воспроизводимость результатов анализа, а увеличение - ухудшит свойства пористой основы.

Снижение содержания этилцеллозольва ниже заявленного ведет к повышенному испарению спирта этилового в процессе пропитки пористой основы, т.к. температура раствора в этой операции 40-70°С, а увеличение содержания этилцеллозольва выше заявленного снижает растворимость твердых компонентов и ведет к образованию кристаллов красного цвета, что снижает точность анализов.

Пористую основу предлагаемого индикаторного элемента с диаметром пор не более 2 мкм и удельной поверхностной плотностью от 0,013 до 0,066 кг/м²·мм вод.ст. изготавливают из ультратонких полимерных волокон, например перхлорвиниловых или на основе сополимера стирола с метилметакрилатом и нитрилом акриловой кислоты или поликарбоната.

В таблице 1 представлены состав и свойства пористой основы предлагаемого индикаторного элемента.

Таблица 1
Состав и свойства пористой основыПримерСоставКачественные показателиУдельная поверхностная плотность, кг/м²·мм вод.ст.Диаметр пор, мкмРазрывная нагрузка, кгТолщина, мм1Ультратонкие волокна на основе перхлорвинила, поликарбонатной смолы или сополимера стирола0,0100,60,400,1520,0131,00,500,2030,0451,50,800,3040,0662,01,200,5050,0702,51,250,55ПрототипУльтратонкие волокна на основе перхлорвинила-3,00,50,50

Из приведенных данных следует, что предлагаемая пористая основа обладает более высокими качественными показателями по сравнению с прототипом за счет структуры слоя ультратонких волокон, позволяющей при удельной плотности упаковки волокон от 0,013 до 0,066 кг/м²·мм вод.ст. иметь диаметр пор не более 2 мкм, при толщине слоя от 0,20 до 0,50 мм и механической прочности (разрывной нагрузке) от 0,5 до 1,2 кг.

С уменьшением удельной поверхностной плотности ниже 0,013 кг/м²·мм вод.ст. уменьшается механическая прочность и толщина пористой основы, что приводит к осаждению на поверхности индикатора кристаллов солей, ухудшающих точность анализа.

С увеличением удельной поверхностной плотности пористой основы выше 0,066 кг/м²·мм вод.ст. увеличивается диаметр пор и уменьшается концентрация солей в индикаторе, что приводит к уменьшению точности анализа и сложности воспроизведения.

Кроме того, пористая основа с внутренней поверхности имеет тонкий уплотненный слой, затрудняющий прохождение ионов двухвалентного железа, что позволяет исключить промежуточный слой.

Для придания свойств индикатора описанному выше материалу, его пропитывают в растворах водочувствительных солей. Первый слой - в растворе железа сернокислого окисного в смеси воды дистиллированной, спирта этилового и этилцеллозольва. Материал при этом сохраняет белый цвет. Второй слой пропитывают в растворе смеси красной и желтой кровяной соли в том же растворителе. Материал приобретает цвет от светло-желтого до желтого. Слои высушивают, вырезают в виде прямоугольников, скрепляют между собой.

Индикаторный элемент работает следующим образом. Авиационное топливо, содержащее свободную воду в небольших количествах, проходит через первый слой индикатора, оставляет на его поверхности имеющиеся механические примеси и одновременно вымывает ионы железа (цвет материала при этом остается белым), которые участвуют в химической реакции во втором слое, изменяя цвет индикатора на синий или бледно-голубой, голубой - в зависимости от количества содержащейся в топливе воды.

Таким образом, предложенный индикаторный элемент для определения содержания воды в авиационном топливе позволяет при меньших затратах гидрофобного полимерного материала (отсутствует разделительный промежуточный слой) значительно повысить точность анализов, воспроизводимость результатов и уменьшить время индикации.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение технического результата, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Изобретение относится к определению содержания воды и механических примесей в авиационном топливе и нефтепродуктах, например керосине, авиамаслах. Индикаторный элемент для определения содержания воды в авиационном топливе включает в себя два слоя полимерного пористого гидрофобного материала со структурой ультратонких волокон, первый из которых пропитан раствором железа сернокислого (III), причем оба слоя пропитаны растворами с одним и тем же растворителем, содержащим воду дистиллированную и этилцеллозольв, высушены и скреплены между собой, причем структура ультратонких волокон имеет удельную плотность упаковки от 0,013 до 0,066 кг/м²·мм вод.ст., первый слой пропитан 6-9% раствором железа сернокислого, второй слой пропитан раствором, содержащим красную и желтую кровяную соль, при их соотношении в этом слое 1:(25-35), а растворитель содержит этиловый спирт при следующем содержании компонентов, об.%: вода дистиллированная 40-60, спирт этиловый 30-50, этилцеллозольв 5-15.

Достигается экспрессность индикации и повышение точности анализов топлива, а также экономия материала пористой основы. 1 табл.

Индикаторный элемент для определения содержания воды в авиационном топливе, включающий в себя два слоя полимерного пористого гидрофобного материала со структурой ультратонких волокон, первый из которых пропитан раствором железа сернокислого (III), причем оба слоя пропитаны растворами с одним и тем же растворителем, содержащим воду дистиллированную и этилцеллозольв, высушены и скреплены между собой, отличающийся тем, что структура ультратонких волокон имеет удельную плотность упаковки от 0,013 до 0,066 кг/м²·мм вод.ст., первый слой пропитан 6-9%-ным раствором железа сернокислого, второй слой пропитан раствором, содержащим красную и желтую кровяную соль, при их соотношении в этом слое 1:(25-35), а растворитель содержит этиловый спирт при следующем содержании компонентов, об.%:

Вода дистиллированная 40-60Спирт этиловый 30-50Этилцеллозольв 5-15