Способ приготовления индикатора влажности Советский патент 1991 года по МПК G01N33/18 

Ё

Изобретение относится к способам приготовления индикатора влажности и позволяет повысить чувствительность анализа и ускорить определение. Способ включает обработку высококремнеземного цеолита 0,05 - 0,2М раствором хлорида кобальта при соотношении цеолита и раствора 1:5 - 20, отделение твердой фазы, сушку при 350 - 400°С, смешивание полученного кобальтового цеолита с 8 - 16% раствором кремнезоля при следующем соотношении компонентов: 20 - 35% цеолита, 7 - 10% кремнезоля, вода - остальное, полученную массу наносят на подложку в виде пленки толщиной 0,1 - 0,3 мм и сушат при 350 - 400°С. Чувствительность определения 0,5%. Время изменения окраски 7 - 10 мин.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления индикатора влажности, и может быть использовано для контроля степени осушки и для количественной регистрации влажности внутри требующих глубокой осушки полостей, в том числе оптических, полупроводниковых и других, что необходимо для защиты оптических, «электронных, полупроводниковых приборов от атмосферной влаги.

Целью изобретения является повышение чувствительности и ускорение определения влажности.

П р и м е р 1. Для приготовления индикатора 195 г эрионита пропитывают 0,05 М раствором хлорида кобальта в соотношении 1:5, фильтруют и сушат при 350°С.

10 г полученного кобальтового эрионита смешивают с 8%-ным раствором кремнезоля при следующем соотношении компонентов, %: цеолит 20, кремнезоль 7, вода 73.

Полученную суспензию наносят на стеклянную подложку размером 2x5 см в виде пленки толщиной 0,1 мм и сушат при 350°С.

Приготовленный индикатор помещают во влажную среду. Определенная влажность среды составляет 0,5% (определить такую низкую влажность известным индикатором невозможно).

Время изменения окраски 15 мин.

П р и м е р 2. Индикатор готовят как в примере 1. Для пропитки цеолита используют 0,1 М раствор хлорида кобальта в соотношении с цеолитом 10:1.

Для приготовления суспензии используют 12%-ный раствор кремнезоля при еле(

vj СО Ю

дующем соотношении компонентов, %: цеолит 35, кремнезоль 10 и вода 55. Суспензию наносят в виде пленки толщиной 0,2.мм и сушат при 370°С.

Индикатор помещают во влажную среду. Определенная влажность составляет 3,5%. (Известным индикатором определена влажность 3,5%).

Время изменения окраски 7 мин (в известном способе 60 мин).

П р и м е р 3. Готовят индикатор, как описано в примере 1.

Для пропитки цеолита используют 0.2 М раствор хлорида.кобальта, который берут в соотношении с цеолитом 1:20. Для приготовления суспензии используют 10%-ный раствор кремнезоля при следующем соотношении компонентов: цеолит 27, кремнезоль 9 и вода 64.

Суспензию наносят в виде пленки толщиной 0,3 мм и сушат при 400°С.

Индикатор помещают во влажную среду. Определенная влажность 0,5% (известным индикатором не удается определить такую низкую влажность).

Время изменения окраски 7 мин. Применение высококремнеземного це олита вместо низкокремнеземного в известном способе предотвращает образование основных солей кобальта, снижающих чувствительность индикатора, и сдвигает область инверсии цвета в сторону низких влажностей.

Снижение концентрации раствора хлорида кобальта 0.05 М и соотношения, цеолита и раствора меньше 1:5, приводит к получению цеолитов, недостаточно окрашенных, повышение концентрации раствора хлорида кобальта выше 0,2 М и соотношения цеолита и раствора, больше 1:20 не приводит к повышению окраски.

Использование кремнезоля в составе индикатора обеспечивает остаточную прочность индикаторной пленки и не затушевывает цвет индикатора.

При использовании индикаторного состава с концентрацией цеолита 35% суспензия теряет подвижность, и ее невозможно равномерно наносить на подложку. При концентрации кобальтового цеолита менее

20% уменьшается количество индикатора, приходящееся на единицу поверхности подложки, что уменьшает чувствительность анализа.

При содержании кремнезоля в суспензии менее 7% уменьшается склеивающая способность и суспензия не закрепляется на подложке. Увеличение содержания связующего приводит к уменьшению чувствительности. При использовании раствора кремнезоля с концентрацией менее 8% образуется текучая масса, нанести которую в виде тонкой пленки не удается. При концентрации кремнезоля более 16% образуется

слишком густая масса, которая отслаивается с подложки.

При толщине индикаторной пленки менее 0,1 мм индикатор окрашен недостаточно интенсивно, и его равномерное

нанесение затруднительно. При толщине слоя более 0,3 мм увеличивается время изменения окраски.

Способ приготовления позволяет повысить чувствительность определения воды до

0,5% (в известном способе чувствительность определения 3,5%), при этом время изменения окраски уменьшается в 10-20 раз.

Формула изобретения

Способ приготовления индикатора

влажности, включающий обработку кремнеземного цеолита раствором соли кобальта, отделение твердой фазы и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения

чувствительности и ускорения определения влажности, в качестве цеолита используют высококремнеземный цеолит, для обработки используют 0,005-0,20 М раствор хлорида кобальта при массовом соотношении

цеолита и раствора 1:5-20, после сушки кобальтовый цеолит смешивают с 8-16%-ным раствором кремнезоля при следующем соотношении компонентов, мас.%: Высококремнеземный

5кобальтовый цеолит20-35

Кремнезоль7-10

Вода55-73

полученную массу наносят на твердую подложку в виде пленки толщиной 0,1-0,3 мм и

0 сушат при 350-400°С.