СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА ИЛИ НИКЕЛЯ Российский патент 2006 года по МПК C22B5/02 C22B23/02 C21B15/00 

Изобретение относится к способу получения никеля, железа или кобальта и может быть использовано как в лабораторной практике для получения свободных от углерода перечисленных металлов, так и при их крупномасштабном производстве.

Способы получения железа из оксидов железа известны с глубокой древности, а кобальта и никеля - более сотни лет (Н.В.Гудима, Я.П.Шейн. Краткий справочник по металлургии цветных металлов - М.: Металлургия, 1975, стр.181-182, стр.228-229).

Известен способ получения металлов: железа, кобальта или никеля, включающий приготовление шихты из оксида получаемого металла и углерода и его производных, выдержку при нагревании и разделение продуктов (Г.Реми. Курс неорганической химии, том 2 - М.: Мир, 1966, стр.272-280, стр.311-312, стр.331-332).

В процессе взаимодействия при нагревании оксидов железа, никеля или кобальта углеродом и его производными неизбежно происходит науглероживание металла, что ведет к дополнительной процедуре очистки металла от примеси углерода.

Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, заключается в получении металлов: железа, никеля или кобальта, свободных от примеси углерода.

Технический результат достигается способом получения железа, кобальта или никеля, включающим приготовление шихты из оксида получаемого металла, выдержку при нагревании и разделение продуктов, согласно которому при приготовлении шихты оксид железа, оксид кобальта или оксид никеля смешивают с галогенидом металла и процесс нагревания и выдержки проводят в контейнере из железа, кобальта или никеля соответственно в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферным кислородом.

Использование металла контейнера, соответствующего оксиду металла, приводит к созданию буфера Ме-МеО, что обеспечивает протекание реакции взаимодействия оксида металла с галогенидами и исключает возможность протекания обменных реакций между оксидом металла шихты и иным металлом контейнера.

Установка для проведения экспериментов представляет собой вертикальную трубчатую печь (П.И.Воскресенский. Техника лабораторных работ, Ленинградской отделение, Химия, 1970, стр.192), состоящую из нагревателя, алундовой трубы, один конец которой заглушен, а другой сообщается с атмосферой через гидравлический затвор. При этом предотвращается попадание кислорода из атмосферы в реакционный объем.

Получение металлов проводят по единообразной схеме.

Пример конкретного выполнения способа: 2 г оксида никеля и 8 г хлористого натрия тщательно перемешивают в ступке, переносят в контейнер из металлического никеля, который помещают в вертикальную трубчатую печь и выдерживают при температуре 1100°С в течение 40 час. Затем продукты реакции отмывают в воде от растворимых компонентов. Из нерастворимого в воде остатка отмагничивают металлическую фазу и взвешивают. Выход никеля составляет 0,62 г. Никель, получающийся в результате его взаимодействия с хлористым натрием, реализуется в виде индивидуальных кристаллов. Достоверность получения металлической фазы подтверждена рентгеноспектральным методом анализа.

На фиг.1 и 2 показаны полученные кристаллы металлического никеля, снятые на сканирующем электронном микроскопе, в обратнорассеяных электронах.

В таблице представлены примеры получения железа, кобальта или никеля при различных параметрах.

Таблица№ ОпытаОксид металла, %вес.Галоген металла, % вес.Общий вес шихты, граммТемпература эксперимента, °СВремя выдержки, часВыход металл. фазы, грамм1ОксидФтористый10,01000500,19 Железанатрий     2575    2ОксидФтористый10,01000500,2 Железакальций     2575    3ОксидХлористый10,0900600,24 железанатрий     3070    4ОксидХлористый10,01000500,31 железанатрий     2575    5ОксидХлористый10,01100400,58 железа
20натрий
80      6Оксид кобальта 25Фтористый кальций 7510,01000500,177Оксид кобальтаХлористый натрий10,0900600,22 3070    8Оксид кобальтаХлористый натрий10,01000500,29 2575    9Оксид кобальта 20Хлористый натрий 8010,01100400,5710Оксид никеляФтористый кальций10,01000500,23 2575    11Оксид никеля 30Хлористый натрий 7010,0900600,2412Оксид никеляХлористый натрий10,01000500,34 2575    13Оксид никеляБромистый калий10,01000500,30 2575    14Оксид никеля 25Йодистый калий 7510,01000500,2715Оксид никеляФтористый магний101000500,17 2575    16Оксид никеляФтористый алюминий10,01000500,15 2575    

Предложенный способ позволяет получить металлическое железо, или кобальт, или никель, полностью свободные от примеси углерода, используя процесс взаимодействия оксида получаемого металла с галогенидом металла. Получаемые металлы являются индивидуальными кристаллами. Известно, что при кристаллизации, растущие кристаллы отторгают примеси от граней растущих кристаллов, следовательно, можно ожидать повышения чистоты конечного продукта при использовании "грязного" сырья.

Изобретение относится к способу получения железа, кобальта или никеля. Способ заключается в смешении оксидов получаемых металлов с галогенидами металлов, проведении процесса в контейнере из металла, соответствующего восстанавливаемому оксиду, выдержке при нагревании и разделении продуктов. Процесс ведут в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферой. Предложенный способ позволяет получить металлы в виде индивидуальных кристаллов, свободных от примесей, например от углерода, и может быть использован как в лабораторной практике, так и при крупномасштабном производстве. 2 ил., 1 табл.

Способ получения железа, кобальта или никеля, включающий приготовление шихты из оксида получаемого металла, выдержку при нагревании и разделение продуктов, отличающийся тем, что при приготовлении шихты оксид железа, оксид кобальта или оксид никеля смешивают с галогенидом металла и процесс нагревания и выдержки проводят в контейнере из железа, кобальта или никеля, соответственно, в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферным кислородом.