СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА НАНОЧАСТИЦ Российский патент 2006 года по МПК B22F9/14 

Изобретение относится к технологии получения металлических или оксидных наночастиц.

В настоящее время наночастицы металлов (с размерами от 5 до 50 нм) широко применяются в электронной и химической промышленности, медицине и ряде других отраслей.

Известен способ производства наночастиц, при котором отрезки металлической проволоки диаметром 7,5-25 мкм помещают в камеру и пропускают через них электрический ток от генератора импульсов с рабочим током 450 кА и длительностью единичного импульса 100 нс. Происходит взрыв отрезка проволоки, при котором образуются наночастицы, см. Р Sen и др. "Preparation of Cu, Ag, Fe and Al nanoparticles by the exploding wire technique", Proc. Indian Sci (Chem. Sci Vol.115, Nos 5&6, October-December 2003, p.p.499-508, Indian Academy of Sciences (копия ссылки прилагается).

Недостатком этого способа является недопустимо большой разброс получаемых частиц по их размерам: наночастицы (1-100 нм), отдельные фрагменты проволоки (10 мкм и более). Кроме того, реализация способа требует наличия весьма прочной камеры, мощного специального генератора; учитывая чрезвычайно высокий уровень рабочих токов (сотни килоампер), процесс крайне сложно автоматизировать в режиме непрерывной работы.

Известен способ производства наночастиц, в котором в камеру с диэлектрической жидкостью помещают электроды и осуществляют между ними импульсный электрический разряд с образованием дуги, см. W.H.Lee и др., "Electro-discharge method to manufacture superparamagnetic iron oxide nanoparticles". International Journal of Nanoscience, Vol 2, Nos 4&5 (2003), p.p.271-282 (копия ссылки прилагается).

Данное техническое решение принято за прототип настоящего изобретения.

При реализации этого способа температура диэлектрической жидкости меняется неконтролируемо в весьма широких пределах. Это приводит к тому, что условия разряда также меняются в широком диапазоне значений. В результате получаемые наночастицы имеют размеры от 5 до 300 нм, в то время как наночастицы проявляют специфические, необходимые для их практического использования, свойства при размерах от 5 до 50 нм.

Кроме того, на качество получаемых наночастиц влияет непостоянство расстояния между электродами, что также резко изменяет параметры разряда; в камере накапливаются продукты эрозии электродов - ионы и микрочастицы, которые в свою очередь негативно влияют на условия разряда и, соответственно, параметры продукта (наночастицы).

В основу настоящего изобретения положено решение задачи повышения качества наночастиц путем увеличения доли наночастиц с размерами 5-50 нм в общей массе получаемых наночастиц.

Согласно изобретению эта задача решается за счет того, что в способе производства наночастиц, в котором в камеру с диэлектрической жидкостью помещают электроды и осуществляют между ними импульсный электрический разряд с образованием дуги, измеряют расстояние между электродами и поддерживают его постоянным, осуществляют проточное движение диэлектрической жидкости через камеру, при этом измеряют температуру диэлектрической жидкости на входе и выходе из камеры и поддерживают в заданных пределах значения температуры как на входе, так и на выходе из камеры, изменяя расход диэлектрической жидкости, проходящей через камеру, при этом обеспечивают разность температур диэлектрической жидкости на выходе из камеры и на входе в камеру не более 7°С; температуру диэлектрической жидкости могут поддерживать в пределах от 5 до 50°С; в диэлектрическую жидкость могут подавать инертный газ; в диэлектрическую жидкость могут подавать кислород.

Заявителем не выявлены источники, содержащие информацию о технических решениях, идентичных настоящему изобретению, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "новизна".

Благодаря реализации отличительных признаков изобретения достигается весьма важный результат, который состоит в значительном повышении удельной доли наночастиц с размерами 5-50 нм, в наибольшей степени проявляющих специфические свойства.

Заявителем не обнаружены какие-либо источники информации, содержащие сведения о влиянии заявленных отличительных признаков на достигаемый вследствие их реализации технический результат. Это, по мнению заявителя, свидетельствует о соответствии данного технического решения критерию "изобретательский уровень".

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором приведена схема установки для реализации способа.

В камере 1, выполненной из прочного диэлектрического материала, в частности поликарбоната, размещены металлические электроды 2 и 3. Электрод 2 снабжен приводом 4, обеспечивающим его перемещение с целью поддержания заданного постоянного значения межэлектродного расстояния. Контроль этого расстояния осуществляется с помощью оптического сенсора 5, который связан с контроллером 6. При изменении межэлектродного расстояния сенсор 5 подает соответствующий сигнал в контроллер 6, который управляет приводом 4 электрода 2. Электроды 2, 3 соединены с генератором 7 высоковольтных импульсов (напряжение холостого хода 50 кВ, ток 20 А). Диэлектрическая жидкость, например деионизированная вода, подается в магистраль 8 и затем с помощью насоса 9 через входную часть 10 камеры поступает внутрь камеры. Насос 9 управляется приводом 11, связанным с контроллером 6. В камере 1 расположены датчик 12 (на выходе) и датчик 13 (на входе) температуры жидкости в камере, связанные с контроллером 6. В выходной части 14 камеры 1 установлен сепаратор 15, из которого по патрубку 16 после сепарирования поступают произведенные наночастицы. Вода и микрочастицы удаляются через патрубок 17.

При периодическом осуществлении электрических разрядов между электродами 2 и 3 происходит их эрозия, в результате которой образуются наночастицы, а также ионы и микрочастицы. При повышении температуры диэлектрической жидкости сигналы от датчиков 12 и 13 поступают в контроллер 6, который управляет приводом 11 насоса 9. Расход диэлектрической жидкости через камеру 1 возрастает, и температура жидкости на выходе камеры понижается, оставаясь в заданных пределах, практически не выше 50°С. Поддержание температуры диэлектрической жидкости в камере 1 ниже 5°С нецелесообразно, поскольку не приводит к заметному улучшению качества продукта, но при этом нерационально увеличивается расход диэлектрической жидкости. При температуре свыше 50°С резко уменьшается удельная доля наночастиц с требуемыми размерами. Кроме того, контроллер 6 обеспечивает разность температур на входе и выходе камеры 1 не более 7°С, так как при превышении этого значения происходит газовыделение из диэлектрической жидкости с образованием пузырьков, что отрицательно влияет на условия разряда и, соответственно, на качество наночастиц.

В случае необходимости получения преимущественно металлических наночастиц в диэлектрическую жидкость подают инертный газ, например аргон.

При необходимости получения преимущественно оксидных наночастиц в диэлектрическую жидкость подают кислород.

Результаты испытаний способа приведены в таблице. Были использованы электроды из меди.

Таким образом, установлено существенное увеличение доли наночастиц с размерами 5-50 нм при реализации заявленного способа в сравнении со способом-прототипом.

Для реализации способа использовано известное оборудование и материалы, что обусловливает соответствие изобретения критерию "промышленная применимость".

Изобретение относится к порошковой металлургии, к способам получения металлических и оксидных наночастиц. В предложенном способе, включающем помещение в камеру с диэлектрической жидкостью электродов и осуществление между ними импульсного электрического разряда с образованием дуги, согласно изобретению измеряют расстояние между электродами и поддерживают его постоянным, осуществляют проточное движение диэлектрической жидкости через камеру, при этом измеряют температуру диэлектрической жидкости на входе и выходе из камеры и поддерживают в заданных пределах значения температуры как на входе, так и на выходе из камеры, изменяя расход диэлектрической жидкости, проходящей через камеру, при этом обеспечивают разность температур диэлектрической жидкости на выходе из камеры и на входе в камеру не более 7°С. Обеспечивается повышение качества наночастиц и увеличение доли наночастиц с размерами 5-50 нм. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ производства наночастиц, в котором в камеру с диэлектрической жидкостью помещают электроды и осуществляют между ними импульсный электрический разряд с образованием дуги, отличающийся тем, что измеряют расстояние между электродами и поддерживают его постоянным, осуществляют проточное движение диэлектрической жидкости через камеру, при этом измеряют температуру диэлектрической жидкости на входе и выходе из камеры и поддерживают в заданных пределах значения температуры как на входе, так и на выходе из камеры, изменяя расход диэлектрической жидкости, проходящей через камеру, при этом обеспечивают разность температур диэлектрической жидкости на выходе из камеры и на входе в камеру не более 7°С.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что поддерживают температуру диэлектрической жидкости в пределах от 5 до 50°С.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в диэлектрическую жидкость подают инертный газ.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в диэлектрическую жидкость подают кислород.