УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2006 года по МПК C01B33/107 

Изобретение относится к производству поликристаллического кремния по замкнутому циклу и касается устройств для конверсии образующегося в процессе получения поликристаллического кремния тетрахлорида кремния в трихлорсилан, являющийся исходным компонентом для получения поликристаллического кремния водородным восстановлением.

Известно устройство для гидрирования тетрахлорида кремния, включающее стальной корпус, графитовый цилиндр, установленный внутри корпуса и образующий реакционную камеру. Пространство между корпусом и реакционной камерой заполнено огнеупорным материалом - карбидом кремния. Устройство снабжено камерой предварительного нагрева реагентов и использует ВЧ-нагрев (см. Япония, заявка №62-21707, опубл. 30.01.87, С 01 В 33/107).

Устройство не позволяет достигнуть высокой степени конверсии тетрахлорида кремния в трихлорсилан, т.к. не обеспечивает равномерности температуры по всему объему реактора (в результате образуется много побочных продуктов). Использование ВЧ-нагрева приводит к существенному увеличению расхода электроэнергии.

Известно также устройство для получения трихлорсилана гидрированием тетрахлорида кремния водородом, которое представляет собой корпус, выполненный из нержавеющей стали, внутренняя поверхность которого имеет теплоизоляционный слой из углеродных материалов. Внутри корпуса установлена реакционная камера, представляющая собой "трубу в трубе". Внешняя цилиндрическая камера образована расстоянием между трубами, а внутренняя камера образована внутренней трубой. Между корпусом и наружной камерой реактора установлены по окружности через равные промежутки нагреватели, выполненные в виде стержней или пластин из углекомпозита с покрытием из карбида кремния. Нагреватели связаны с токоподводом от наружного источника питания и электрически изолированы от поверхности стенки наружной камеры реактора с помощью изоляторов, выполненных из нитрида кремния. Изоляторы нагревателей установлены в нижней и верхней части реактора.

Внутренняя и наружная камеры выполнены сообщающимися и имеют общую крышку. Камеры реактора и крышка выполнены из углеродных материалов, покрытых карбидом кремния. Реактор связан с теплообменником, где исходные компоненты - водород и тетрахлорид кремния нагревают за счет тепла отходящей парогазовой смеси (см. патент США №5906799, Н.кл. 422-241, опубл 25.05.1999 г.). Устройство принято за прототип.

Недостатком конструкции является использование дорогостоящей оснастки внутри реактора, т.к. обе реакционные камеры, крышка, нагреватели выполнены с покрытием из карбида кремния, а изоляторы выполнены из нитрида кремния.

Техническим результатом, достигаемым заявленным устройством для гидрирования тетрахлорида кремния, является повышение выхода трихлорсилана, снижение стоимости конструкции за счет исключения использования дорогостоящей оснастки, снижение расхода энергии на единицу получаемого трихлорсилана.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для гидрирования тетрахлорида кремния, включающем корпус с патрубками для подачи и вывода парогазовой смеси в реакционную камеру, нагреватели, выполненные в виде пластин, соединенные с изолированными от корпуса токовводами, отличающееся тем, что корпус выполнен водоохлаждаемым и установлен на водоохлаждаемом поддоне, внутри корпуса коаксиально установлены два цилиндрических экрана колпакового типа, наружный экран выполнен из нержавеющей стали, внутренний экран - из углерод-углеродного композита и образует реакционную камеру, а пространство между экранами образует камеру предварительного нагрева парогазовой смеси, экраны выполнены с отверстиями для прохождения парогазовой смеси, причем наружный экран имеет отверстие в нижней части для подачи парогазовой смеси в камеру предварительного нагрева снизу вверх, а внутренний экран - в верхней колпаковой части для подачи ее в реакционную камеру сверху вниз; нагреватели выполнены из углерод-углеродного композита, установлены внутри реакционной камеры, расположены равномерно по объему камеры по окружности и под углом друг к другу, установлены на водоохлаждаемых токовводах, изолированных от поддона реактора втулками из фторопласта, помещенными в кварцевые изоляторы, при этом нагреватели выполнены в виде U-образных пластин, отношение общей площади поверхностей нагревателей к свободному сечению реакционной камеры составляет 0,12÷0,18; поддон реактора внутри реакционной камеры изолирован, например, графитовым войлоком.

Сущность устройства поясняется чертежом.

На чертеже схематически представлено устройство для гидрирования тетрахлорида кремния водородом с получением трихлорсилана.

Устройство содержит водоохлаждаемый корпус 1, установленный на водоохлаждаемом поддоне 2. Внутри корпуса 1 коаксиально размещены два цилиндрических экрана 3, 4 колпакового типа. Экран 3 выполнен из нежавеющей стали, экран 4 выполнен из углеродуглеродного композита. Пространство между экранами 3 и 4 образует промежуточную камеру 5 для предварительного нагрева исходной паргоазовой смеси, а экран 4 образует реакционную камеру 6. Внутри реакционной камеры 6 установлены нагреватели 7, выполненные из пластин U-образной формы. Нагреватели 7 установлены по окружности реакционной камеры 6 и под углом друг к другу.

Корпус 1 выполнен с патрубками 8 и 9. Патрубок 8 служит для подачи исходной парогазовой смеси в устройство, патрубок 9 - для выхода отходящей парогазовой фазы после гидрирования. Экран 3 имеет отверстие 10 в нижней части для поступления исходной парогазовой смеси в камеру 5 для предварительного нагрева. Экран 4 выполнен с множественными отверстиями (12 отверстий, позиция 11) в верхней колпаковой части для подачи предварительно нагретой исходной парогазовой смеси в реакционную камеру 6. Нагреватели 7 соединены с токовводами 12, установленными в поддоне 2, и изолированы от поддона 2 втулками 13 из фторопласта, которые помещены в кварцевые изоляторы 14.

Отличительные признаки устройства обеспечивают максимально возможную полноту прохождения реакции:

SiCl₄+Н₂→SiHCl₃+HCl.

Размещение нагревателей внутри реакционной камеры по окружности и под углом друг к другу обеспечивает создание однородного температурного поля во всем реакционном объеме, что приводит к преимущественному образованию трихлорсилана и подавлению реакций образования других хлорсиланов, например дихлорсилана.

Сокращение количества побочных продуктов реакции упрощает последующее разделение образовавшихся компонентов.

Конструкция устройства позволяет наиболее рационально расходовать тепло нагревателей, т.к. этим теплом осуществляют предварительный нагрев исходной парогазовой смеси, исключая таким образом непроизводительный расход электроэнергии.

Для обеспечения электрической изоляции нагревателей от поддона корпуса используют фторопластовые втулки, помещенные в кварцевые изоляторы.

Это также существенно удешевляет конструкцию по сравнению с прототипом, где применяют в качестве материала изоляторов нитрид кремния.

Для увеличения площади реакционных поверхностей нагреватели выполнены в виде U-образных пластин, расположены по окружности и под углом друг к другу, а также соблюдается соотношение поверхности нагревателей к свободному сечению реакционной камеры.

Расположение отверстий 10 и 11 в экранах 3 и 4, соответственно, позволяет достичь необходимой температуры парогазовой смеси, входящей в реакционную зону. Таким образом достигается максимальное использование тепловой энергии.

Устройство работает следующим образом.

Через патрубок 8 в устройство подают парогазовую смесь тетрахлорида кремния и водород. Смесь движется вдоль экрана 3 вниз и через отверстие 10 поступает в камеру предварительного нагрева 5, образованную двумя экранами 3 и 4. Нагреватели 7, установленные внутри экрана 4, нагревают экраны 3 и 4, одновременно нагревая входящую исходную парогазовую смесь. Поскольку реакция образования трихлорсилана эндотермическая, то возможность предварительно подогревать парогазовую смесь использованием уже затраченной энергии существенно снижает энергоемкость процесса в целом. После предварительного нагрева парогазовая смесь поднимается вверх и через множественные отверстия 11 поступает в реакционную камеру 6, на поверхности нагревателей происходит реакция гидрирования тетрахлорида кремния до трихлорсилана.

Отходящая парогазовая смесь, содержащая трихлорсилан, тетрахлорид кремния, водород и хлористый водород, выходит из реактора через водоохлаждаемый патрубок, установленный в центре водоохлаждаемого поддона 2, и направляется на разделение компонентов.

Заявленное устройство позволяет проводить процесс с высокой степенью конверсии тетрахлорида кремния в трихлорсилан, при этом практически полностью использовать всю тепловую энергию от нагревателей, расходуемую как на сам процесс гидрирования, так и на предварительный нагрев входящей в реактор парогазовой смеси.

Изобретение относится к производству поликристаллического кремния по замкнутому циклу и касается устройств для конверсии образующегося в процессе получения поликристаллического кремния тетрахлорида кремния в трихлорсилан. Устройство для гидрирования тетрахлорида кремния включает: корпус с патрубками для подачи и вывода парогазовой смеси в реакционную камеру; нагреватели, выполненные в виде пластин, соединенные с изолированными от корпуса токовводами; корпус выполнен водоохлаждаемым и установлен на водоохлаждаемом поддоне, внутри корпуса коаксиально установлены два цилиндрических экрана колпакового типа; наружный экран выполнен из нержавеющей стали, внутренний экран - из углерод-углеродного композита и образует реакционную камеру, а пространство между экранами образует камеру предварительного нагрева парогазовой смеси; экраны выполнены с отверстиями для прохождения парогазовой смеси, причем наружный экран имеет отверстие в нижней части для подачи парогазовой смеси в камеру предварительного нагрева снизу вверх, а внутренний экран - в верхней колпаковой части для подачи ее в реакционную камеру сверху вниз; нагреватели выполнены из углерод-углеродного композита, установлены внутри реакционной камеры, расположены равномерно по объему камеры по окружности и под углом друг к другу, установлены на водоохлаждаемых токовводах, изолированных от поддона реактора втулками из фторопласта, помещенными в кварцевые изоляторы, при этом нагреватели выполнены в виде U-образных пластин. Отношение общей площади поверхностей нагревателей к свободному сечению реакционной камеры составляет 0,12-0,18. Результат изобретения: повышение выхода трихлорсилана, снижение стоимости конструкции за счет исключения использования дорогостоящей оснастки, снижение расхода энергии на единицу получаемого трихлорсилана. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для гидрирования тетрахлорида кремния, включающее корпус с патрубками для подачи и вывода парогазовой смеси в реакционную камеру, нагреватели, выполненные в виде пластин, соединенные с изолированными от корпуса токовводами, отличающееся тем, что корпус выполнен водоохлаждаемым и установлен на водоохлаждаемом поддоне, внутри корпуса коаксиально установлены два цилиндрических экрана колпакового типа, наружный экран выполнен из нержавеющей стали, внутренний экран - из углерод-углеродного композита и образует реакционную камеру, а пространство между экранами образует камеру предварительного нагрева парогазовой смеси, экраны выполнены с отверстиями для прохождения парогазовой смеси, причем наружный экран имеет отверстие в нижней части для подачи парогазовой смеси в камеру предварительного нагрева снизу вверх, а внутренний экран - в верхней колпаковой части для подачи ее в реакционную камеру сверху вниз, нагреватели выполнены из углерод-углеродного композита, нагреватели установлены внутри реакционной камеры и расположены равномерно по объему камеры по окружности и под углом друг к другу, установлены на водоохлаждаемых токовводах, изолированных от поддона реактора втулками из фторопласта, помещенными в кварцевые изоляторы.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что нагреватели выполнены в виде U-образных пластин.3. Устройство по любому из пп.1 и 2, отличающееся тем, что отношение общей площади поверхностей нагревателей к свободному сечению реакционной камеры составляет 0,12-0,18.4. Устройство по любому из пп.1 и 2, отличающееся тем, что поддон реактора внутри реакционной камеры изолирован, например, графитовым войлоком.