СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ Российский патент 2006 года по МПК C23C18/32 

Изобретение относится к области технологий получения защитных покрытий и может быть использовано для нанесения металлических покрытий на микроизделия для микроэлектроники методом химического никелирования.

Известен способ получения покрытий методом химического никелирования на подложках, включающий подготовку поверхности деталей, химическое травление, промывку, активацию поверхности изделий и химическое осаждение никеля в рабочей камере (а.с. СССР №1804274, МПК Н 05 К 3/18. Способ химической металлизации диэлектриков, публ. БИ №20/96 г., от 20.07.96 г.).

Недостатком известного способа является необходимость в проведении дополнительных операций по удалению излишков покрытия на несанкционированных участках поверхности, что проблематично для микроизделий, к которым предъявляются жесткие требования по геометрическим параметрам. Кроме того, использование мероприятий известного способа не обеспечивает достаточно высокой адгезии при нанесении покрытий на такие микроизделия, какими являются пьезоэлементы для микроэлектроники.

Известен в качестве наиболее близкого по сущности и достигаемому результату способ химического никелирования, включающий подготовку поверхности деталей, химическое травление, промывку, активацию поверхности изделий и химическое осаждение никеля в рабочей камере (а.с. СССР №1200778, МПК Н 01 L 21/308. Способ никелирования кремниевых полупроводников, публ. БИ №16/00 г., от 10.06.2000 г.).

К недостаткам прототипа относится также необходимость в проведении дополнительных операций по удалению излишков покрытия на несанкционированных участках поверхности, что проблематично для микроизделий, к которым предъявляются жесткие требования по геометрическим параметрам и отсутствие в известном способе мероприятий, обеспечивающих достаточно высокую адгезию при нанесении покрытий на такие микроизделия, как пьезоэлементы для микроэлектроники.

Задачей авторов предлагаемого изобретения является разработка способа химического никелирования пьезоэлементов, обеспечивающего эффективное повышение адгезии и высокого качества покрытия на микроизделиях.

Новый технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в повышении адгезии слоя покрытия к подложке, повышении качества покрытия за счет обеспечения сплошности и непрерывности пленки покрытия и уменьшения брака появления покрытия на несанкционированных участках.

Указанные задача и новый технический результат, обеспечиваемые предлагаемым способом, достигаются тем, что в известном способе химического никелирования, включающем подготовку поверхности деталей, химическое травление, промывку и обезжиривание в водном растворе моющего средства в сочетании с ультразвуковой обработкой, активацию поверхности изделий и последующее химическое осаждение никеля в рабочей камере, в соответствии с предлагаемым способом, после травления и промывки изделия подвергают дополнительной ультразвуковой обработке, после чего изделия собирают в виде стопки с возможностью взаимного торцевого перекрытия собственными основаниями этих деталей участков, покрытие которых не предусмотрено, с использованием устройства, имеющего опорную поверхность, на которой установлен штырь или ось для насадки мелких изделий по вертикали, юстировочный элемент и элемент для фиксации мелких изделий в заданном положении с последующим перемещением полученной сборки в рабочую камеру для обезжиривания в водном растворе моющего средства в сочетании с ультразвуковой обработкой, далее сборку подвергают обработке в водном растворе поверхностно-активного вещества в сочетании с ультразвуковым воздействием, а после промывки в воде с ультразвуковой обработкой сборку подвергают сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, после чего проводят активацию в растворе, содержащем ионы палладия, и никелируют, при этом промывку водой ведут после каждой операции.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующим образом.

На фиг.1 представлена схема осуществления способа, где 1 - этап химического травления пьезоэлементов, 2 - этап сборки в приспособление, 3 - обезжиривание в водном растворе моющего средства (МС) в сочетании с ультразвуковой обработкой (УЗО), 4 - дополнительное обезжиривание в водном растворе поверхностно-активного вещества (ПАВ) (средства ТМС-31), в сочетании с УЗО, 5 - промывка в воде в сочетании с УЗО, 6 - сенсибилизация в водном растворе двухлористого олова, 7 - активация в растворе двухлористого палладия, 8 - этап химического никелирования.

Первоначально микроизделия из пьезокерамики подвергают механической очистке для удаления излишков серебра с этой поверхности и доведения габаритных показателей до заданных. Затем изделия подвергают промывке в обезжиривающем растворе в емкости, оборудованной ультразвуковой приставкой, что повышает значительно эффективность процесса. Микроизделия после промывки подвергают химическому травлению для глубокой очистки поверхности микроизделий, что может быть эффективнее всего достигнуто в среде концентрированных минеральных кислот (например, азотной кислоты).

Перед этапом дополнительной промывки микроизделия собирают на приспособлении, позволяющем экранировать торцевые поверхности, нанизывая их на центральной оси с последующей юстировкой и фиксацией их относительно последней. На фиг.2 схематично изображено используемое устройство, где 1 - элементы фиксации, 2, 3, 5 - юстировочные элементы, 4, 7 - (в плане) штырь для вертикальной сборки микроизделий, 8 - диск опорной поверхности, 6 - прижимной элемент для фиксации 2, 3, 5, 9 - гайка для фиксации 8.

Затем микроизделия подвергают операции промывки и обезжиривания в водном растворе моющего средства (МС) в емкости, оборудованной ультразвуковой приставкой, что значительно повышает эффективность процесса очистки.

Микроизделия помещают в рабочую емкость для проведения указанной операции промывки и обезжиривания в водном растворе МС, в качестве которого применена смесь тринатрийфосфата, соды и щелочи в оптимальном соотношении (в равных массовых долях) при нагревании.

Далее изделия (пьезоэлементы) подавали на этап дополнительного обезжиривания путем обработки их в среде ПАВ в сочетании с УЗО. При этом, как показали эксперименты, была обеспечена полнота очистки поверхности микроизделий в большей степени, чем в прототипе.

Микроизделия на промежуточных этапах подвергают тщательному визуальному контролю для достижения полноты проведения подготовительных этапов.

Микроизделия перед этапом химического никелирования подвергали сначала операции сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, затем активированию в растворе, содержащем ионы палладия, что приводило к активированию поверхности микроизделий и впоследствии к значительному увеличению адгезии целевого покрытия.

Обработанные изделия подвергали химическому никелированию в камере при повышенной температуре.

Использование заявляемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает повышение адгезии слоя покрытия к подложке, повышение качества покрытия за счет обеспечения сплошности и непрерывности пленки покрытия и уменьшения брака появления покрытия на несанкционированных участках.

Пример. Предлагаемый способ опробован в лабораторных условиях на микроизделиях типа пьезоэлементы.

Пьезоэлемент представляет собой микровтулку размером 4×2,5×1,6 мм, состоящую, в основном, из оксида свинца (PbO).

Первоначально были выбраны в качестве пьезоэлементов мелкие микровтулки, выполненные из керамики, с изоляцией торцевой поверхности, которые были подвергнуты сначала шлифовке, для удаления излишков серебра с этой поверхности и доведения габаритных показателей до заданных по КД для элементов радиоэлектроники данного вида, затем микроизделия подвергали травлению в концентрированной азотной кислоте с последующей промывкой в проточной воде, затем сборке на приспособлении, позволяющем экранировать торцевые поверхности, нанизывая их на центральной оси с последующей фиксацией их относительно последней.

После чего сборку перемещали на этап промывки в обезжиривающем растворе в емкости, оборудованной ультразвуковой приставкой.

Для проведения операции промывки и обезжиривания в водном растворе моющего средства (МС) применена смесь тринатрийфосфата, соды и щелочи в соотношении 1:1:1, при температуре 60°С, после чего изделия промывали в проточной воде и просушивали. Промывку водой ведут после каждой операции.

Контроль качества подготовленной поверхности микроизделий осуществляли на микроскопе (ГОСТ 15150-69). Микроизделия подвергали контролю на отсутствие сколов, повреждений, деформаций, недопустимых по требованиям КД.

Далее микроизделия (пьезоэлементы) подавали на этап дополнительного обезжиривания путем обработки их в среде ПАВ (поверхностно-активного вещества, представляющего собой водный раствор средства ТМС-31, который впоследствии смывали проточной, сначала горячей, затем холодной водой в емкости, также оборудованной ультразвуковой приставкой.

Микроизделия перед этапом химического никелирования подвергали сначала сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, затем активированию в растворе, содержащем ионы палладия, что приводило к активированию поверхности микроизделий и впоследствии к значительному увеличению адгезии целевого покрытия.

Обработанные изделия подвергали химическому никелированию в камере с нагревом.

Затем изделия промывались в проточной воде, сборка демонтировалась и готовые изделия контролировались на соответствие требованиям качества покрытия.

Результаты экспериментов сведены в следующую таблицу.

Как показали опыты, реализация предлагаемого способа позволила улучшить адгезию слоя покрытия к подложке, обеспечивает повышение качества покрытия за счет разрешения проблем сплошности и непрерывности пленки покрытия на регламентированных участках поверхности и уменьшения брака, характеризующегося появлением покрытия на несанкционированных участках.

Способ относится к области технологий получения защитных покрытий и может быть использован для нанесения металлических покрытий на микроизделия для микроэлектроники методом химического никелирования. Способ включает подготовку поверхности изделий, химическое травление, промывку с ультразвуковой обработкой (УЗО), активацию поверхности изделий и последующее химическое никелирование, при этом после травления изделия собирают в виде стопки с возможностью взаимного перекрытия торцевых участков изделий с использованием устройства, имеющего опорную поверхность, на которой установлен штырь или ось для насадки мелких изделий по вертикали, котировочный элемент и элемент для фиксации мелких изделий в заданном положении с последующим перемещением полученной сборки в рабочую камеру для обезжиривания в водном растворе моющего средства в сочетании с УЗО, далее сборку подвергают обработке в водном растворе поверхностно-активного вещества в сочетании с УЗО, а после промывки в воде с УЗО сборку подвергают сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, после чего проводят активацию в растворе, содержащем ионы палладия, и никелируют. Технический результат: повышение адгезии слоя покрытия к подложке, повышение качества покрытия за счет обеспечения сплошности и непрерывности пленки покрытия и уменьшения появления брака на несанкционированных участках. 2 ил, 1 табл.

Способ химического никелирования, включающий подготовку поверхности изделий, химическое травление, промывку с ультразвуковой обработкой, активацию поверхности изделий и последующее химическое никелирование, отличающийся тем, что после травления изделия собирают в виде стопки с возможностью взаимного перекрытия торцевых участков изделий, покрытие которых не предусмотрено, с использованием устройства, имеющего опорную поверхность, на которой установлен штырь или ось для насадки мелких изделий по вертикали, юстировочный элемент и элемент для фиксации мелких изделий в заданном положении с последующим перемещением полученной сборки в рабочую камеру для обезжиривания в водном растворе моющего средства в сочетании с ультразвуковой обработкой, далее сборку подвергают обработке в водном растворе поверхностно-активного вещества в сочетании с ультразвуковым воздействием, а после промывки в воде с ультразвуковой обработкой сборку подвергают сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, после чего проводят активацию в растворе, содержащем ионы палладия, и никелируют.