СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕПТАФТОРИДА ИОДА Российский патент 2006 года по МПК C01B7/24 

Изобретение относится к технологии получения галогенфторидов, а именно к способу получения гептафторида иода.

Известен способ получения гептафторида иода (Руководство по неорганическому синтезу / Под ред. Г.Брауера, Том 1, - М.: Мир, 1985, сс.196-197), который осуществляют следующим образом.

В реакционный сосуд загружают иод и пропускают фтор, очищенный от фторида водорода. В реакционном сосуде на первой стадии иод сгорает до пентафторида иода. Реакция проводится при интенсивном пропускании воды через охладительную рубашку реакционного сосуда. Затем водяную рубашку нагревают пламенем газовой горелки, так что рубашка работает как водяная баня. Насадку на выходе из реакционного сосуда (ее высота около 30 см) нагревают до 300°С. В потоке фтора пентафторид переходит в гептафторид иода. Последний удаляется через железный холодильник и собирается в кварцевой ловушке. Непрореагировавший пентафторид иода конденсируется в холодильнике и возвращается в реакционный сосуд, стекая по насадке. Полученный гептафторид иода очищают перегонкой.

Выход 83% в расчете на иод.

Известен способ получения гептафторида иода (Я.А.Фиалков. Межгалоидные соединения. Киев: Изд-во Академии наук Украинской ССР, 1958, сс.98-100).

Согласно способу сначала образуется пентафторид иода при взаимодействии иода и фтора при охлаждении нижней части реакционного сосуда, а затем в насадке, нагретой до 250-270°С, из смеси паров пентафторида иода и фтора происходит образование гептафторида иода. Смесь газов, содержащая гептафторид и непрореагировавший пентафторид иода, фтор, а также примеси, поступает из насадки в обратный холодильник. Непрореагировавший пентафторид иода конденсируется в холодильнике и стекает из него обратно в реакционный сосуд не через насадку, а по специальной трубке, подсоединенной к нижней части реакционного сосуда. Гептафторид иода и примеси конденсируются в двух приемниках, установленных за холодильником; гептафторид иода с некоторыми примесями - в первом, а избыточный фтор и другие примеси - во втором. Полученный продукт очищают перегонкой.

Выход гептафторида иода 83%, считая на взятое количество иода (прототип).

Недостатками обоих способов являются высокая температура на стадии получения гептафторида иода из пентафторида (250-300°С) и недостаточно высокий выход продукта.

Задачей изобретения является устранение указанных недостатков.

Задачу изобретения решают тем, что в способе получения гептафторида иода, включающем взаимодействие иода с фтором с образованием пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида при повышенной температуре, конденсацию целевого продукта и возвращение на дофторирование непрореагировавшего пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида осуществляют в присутствии катализатора из фторида магния.

Катализатор из фторида магния применяют в виде гранул с удельной поверхностью 70-120 м²/г.

Газовую смесь после конденсации целевого продукта восполняют фтором и направляют в голову процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор загружают иод в заданном количестве и подают фтор с заданным расходом. В результате взаимодействия фтора с иодом образуется парогазовая смесь, состоящая из пентафторида иода, иода и фтора.

Насадочную колонну, установленную на выходе из реактора, заполненную гранулами фторида магния с удельной поверхностью 70-120 м²/г, нагревают до 150-200°С. Парогазовая смесь поступает в насадочную колонну, где в присутствии высокоразвитой каталитической поверхности фторида магния при температуре 150-200°С происходит превращение (дофторирование) пентафторида иода в целевой продукт - гептафторид иода. Использование фторида магния позволяет снизить температуру дофторирования до 150-200°С по сравнению с известными способами (250-300°С) и способствует более полному превращению пентафторида иода в гептафторид иода, увеличивая выход последнего. Снижение температуры дофторирования до 150-200°С. позволяет уменьшить коррозию оборудования.

Парогазовую смесь, содержащую гептафторид иода, небольшую часть непрореагировавшего пентафторида иода и примеси, направляют в конденсатор, где при температуре 0-10°С конденсируют пентафторид иода, который самотеком стекает в реактор.

Далее смесь поступает в конденсатор, охлаждаемый до температуры кипящего азота, в котором происходит конденсация целевого продукта - гептафторида иода и примеси - фторида водорода. Очистку гептафторида иода осуществляют перегонкой. Выход гептафторида иода составляет 85-90% в расчете на иод.

Отходящая из конденсатора парогазовая смесь содержит фтор, несконденсированную часть гептафторида йода и некоторые неконденсируемые примеси. Эту смесь с помощью циркуляционного устройства после восполнения израсходованного фтора возвращают в реактор, в зону взаимодействия иода и фтора. Возврат хвостового газового потока в голову процесса позволяет избежать потерь гептафторида иода с газовыми сбросами, что позволяет еще повысить выход продукта - до 95-98%.

Примеси, накапливающиеся в газовой смеси вследствие циркуляции (поступившие с фтором - кислород, азот и некоторые другие примеси), периодически, по мере их накопления, выводятся из установки в систему обезвреживания и санитарной очистки сбросных фторсодержащих газов.

Изобретение относится к технологии получения галогенфторидов, а именно к способу получения гептафторида иода. Способ получения гептафторида иода включает взаимодействие иода с фтором с образованием пентафторида иода. Дофторирование пентафторида иода до гептафторида иода осуществляют при повышенной температуре в слое гранул фторида магния. Далее следует конденсация целевого продукта и возвращение на дофторирование непрореагировавшего пентафторида иода. Технический результат заключается в снижении температуры на стадии получения гептафторида иода из пентафторида и повышении выхода продукта. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гептафторида иода, включающий взаимодействие иода с фтором с образованием пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида иода при повышенной температуре, конденсацию целевого продукта и возвращение на дофторирование непрореагировавшего пентафторида иода, отличающийся тем, что дофторирование пентафторида иода осуществляют в слое гранул фторида магния.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют гранулы фторида магния с удельной поверхностью 70-120 м²/г.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что газовую смесь после конденсации целевого продукта восполняют фтором и направляют в голову процесса.