СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ФУЛЛЕРЕНА Российский патент 2006 года по МПК C01B31/02 

Изобретение относится к химической промышленности, а более конкретно к способам получения растворов фуллеренов в жидких средах, содержащих в своем составе ненасыщенные карбоновые кислоты, масла, их содержащие, жиры и подобные вещества, которые могут быть использованы при приготовлении косметических и лекарственных средств, биологически активных препаратов.

Фуллерены являются биологически активными веществами, но целевая доставка их к клеткам живых организмов затруднена вследствие того, что порошкообразные твердые фуллерены гидрофобны и нерастворимы в водных средах при обычных условиях, которыми, в основном, являются биологические жидкости. Кроме того, порошкообразные фуллерены обладают очень высокой способностью к агломерации (слипанию) и в молекулярной фазе при обычных условиях не существуют.

Известно, что фуллерены растворяются в органических растворителях, таких как толуол, бензол, ортоксилол, сероуглерод (см., например, патент РФ №2224714, МПК С 01 В 31/02, опубликован 27.02.2004.02.27, патент США №5786309, МПК С 10 М 131/02, опубликован 28.07.1998).

Все эти органические растворители являются высокотоксичными веществами. Поэтому важным направлением являются поиски биологически совместимых растворителей фуллеренов, которые могут быть использованы в биологии, медицине, фармацевтике и косметологии.

Известен способ получения растворов фуллеренов в растворителях, в том числе толерантных по отношению к биологическим структурам (см. патент РФ №2198136 МПК С 01 В 31/02, опубликован 16.10.2001), совпадающий с заявляемым решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип.

Известный способ получения растворов фуллеренов включает смешивание исходных компонентов путем введения фуллеренов в объем растворителя, в качестве которого выбирают ненасыщенную жирную кислоту или смесь таких кислот, натуральное масло или натуральный жир, минеральное масло и готовят смесь из указанных компонентов до получения гомогенной массы, а в процессе растворения на композицию осуществляют воздействие ультразвуком и электромагнитным микроволновым излучением, при этом выбирают параметры ультразвукового излучения с частотой 25-40 кГц и прямоугольной формой волны с максимальной вводимой удельной мощностью 50-100 мВт/см³, а параметры электромагнитного микроволнового излучения выбирают с длиной волны 9,4 мм, максимальной вводимой удельной мощностью до 1 Вт/см³ при давлении в реакционном объеме 50-74 бар и температурой в этом объеме 80-150°С и временем экспозиции от 10 до 30 мин. В качестве ненасыщенной жирной кислоты берут олеиновую кислоту, а смесь кислот готовят из олеиновой и арахидоновой кислот, в качестве масла берут облепиховое, а смесь готовят при добавлении к нему кедрового масла. В качестве жира берут рыбий жир, а смесь готовят при добавлении к нему животного жира. Минеральное масло смешивают с синтетическим маслом перед введением в эту смесь фуллеренов.

Известный способ-прототип позволяет получать растворы фуллеренов в нетоксичных биологически совместимых растворителях, которые могут быть использованы в качестве ингредиентов при синтезе лекарственных препаратов и косметических композиций.

Однако известный способ получения растворов фуллеренов достаточно сложен в осуществлении, так как требует применения одновременного воздействия ультразвуком и электромагнитным микроволновым излучением при высокой температуре (80-150°С).

Задачей настоящего изобретения являлась разработка способа растворения фуллеренов, который бы позволил упростить процесс растворения фуллерена, а также расширить спектр нетоксичных эффективных растворителей, совместимых с биологическими структурами для использования в лекарственных препаратах и средствах лечебной косметики.

Поставленная задача решается заявленном способом, включающим смешивание фуллерена до получения гомогенной массы с органическим растворителем, выбранным из группы: ненасыщенная карбоновая кислота или смесь таких кислот, масло, содержащее ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких масел, натуральный жир, содержащий ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких жиров, растительное эфирное масло или смесь таких масел, нахождение резонансной частоты ультразвукового излучения, обеспечивающей возникновение состояния резонанса в системе: ультразвуковой излучатель - объем упомянутой смеси, и затем воздействие на упомянутую смесь ультразвуковым излучением найденной частоты не менее 15 минут при температуре 40-70°С.

Можно использовать ультразвуковое излучение с синусоидальной формой импульсов, с прямоугольной формой импульсов, с пилообразной формой импульсов.

В качестве ненасыщенной карбоновой кислоты можно вводить кислоту, выбранную из группы: олеиновая кислота, линолевая кислота, линоленовая кислота, арахидоновая кислота.

В качестве масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, можно использовать минеральное масло или синтетическое масло, а также природное растительное масло.

В качестве природного растительного масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, можно вводить масло, выбранное из группы: облепиховое масло, кедровое масло, льняное масло, оливковое масло.

В качестве натурального жира, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, можно использовать рыбий или животный жир, например барсучий жир.

Ненасыщенные карбоновые кислоты, которые являются растворяющими агентами фуллеренов, входят в состав всех известных растительных масел, в рыбий жир и жир млекопитающих животных.

В качестве растительного эфирного масла можно вводить масло, выбранное из группы: апельсиновое эфирное масло, лимонное эфирное масло, кипарисовое эфирное масло, эвкалиптовое эфирное масло, камфорное масло, живичный скипидар.

Растительные эфирные масла обладают одним и тем же свойством, необходимым для образования суспензии - они являются гидрофобными веществами и при диспергировании в воде образуют мицеллы. При этом не происходит какого-либо химического взаимодействия их с водой, вызывающего изменение их химической структуры.

Проведенные авторами исследования показали, что воздействие ультразвуковым излучением резонансной частоты на смесь фуллерена и растворителя обеспечивает значительное повышение эффективности процесса растворения фуллерена, что позволяет отказаться от дополнительной обработки смеси электромагнитным микроволновым излучением, а также снизить температуру, при которой ведется воздействие ультразвуковым излучением резонансной частоты, с 80-150°С до 40-70°С.

Использование в качестве растворителя природного растительного эфирного масла позволило также расширить спектр нетоксичных эффективных растворителей, так как природные растительные эфирные масла являются нетоксичными и менее огнеопасными по сравнению с традиционно используемыми растворителями.

Воздействие на смесь фуллерена и растворителя ультразвуковым излучением резонансной частоты менее 15 минут при температуре менее 40°С приводит к значительному снижению эффективности процесса растворения фуллерена. При ведении процесса экстрагирования при температуре выше 70°С появляется опасность возгорания растворителя.

Полученные растворы содержат фуллерены в количестве до 65 мг/см³, не дают осадка, сохраняют высокую биологическую активность при длительном (как минимум, в течение года) хранении и могут быть использованы как компоненты лекарственных препаратов и косметических средств (кремы, лосьоны, шампуни, мази и т.п.).

Заявляемый способ экстракции фуллеренов из фуллеренсодержащей сажи поясняется чертежами, где

на фиг.1 представлены спектры поглощения в ультрафиолетовой (УФ) области раствора фуллеренов в живичном скипидаре (1) и в камфорном масле (2);

на фиг.2 показан спектр поглощения в ультрафиолетовой (УФ) области раствора фуллерена С₆₀ в линолевой кислоте;

на фиг.3 приведен спектр нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасной области спектра раствора С₆₀ в льняном масле (1) и дифференциальный спектр (2), полученный вычитанием спектра чистого льняного масла из спектра раствора фуллерена С₆₀ в льняном масле;

на фиг.4 показан спектр нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасной области спектра раствора С₆₀ в кипарисовом эфирном масле;

на фиг.5 приведен дифференциальный спектр нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасной области спектра раствора С₆₀ в лимонном эфирном масле, полученный вычитанием спектра чистого лимонного эфирного масла из спектра раствора фуллерена С₆₀ в лимонном эфирном масле;

В таблице 1 приведены показатели растворимости фуллеренов в некоторых растворителях.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

Исходя из требуемой концентрации фуллерена в растворе, отмеривают соответствующее количество фуллерена и органического растворителя. Далее осуществляют смешивание фуллерена с органическим растворителем до получения гомогенной массы. В зависимости от назначения раствора фуллерена органический растворитель выбирают из группы: ненасыщенная карбоновая кислота или смесь таких кислот, масло, содержащее ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких масел, натуральный жир, содержащий ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких жиров, растительное эфирное масло или смесь таких масел. Далее находят резонансную частоту ультразвукового излучения, обеспечивающую возникновение состояния резонанса в системе: ультразвуковой излучатель - объем приготовленной смеси. Затем воздействуют на смесь фуллерена и органического растворителя ультразвуковым излучением найденной резонансной частоты не менее 15 минут при температуре 40-70°С.

Полученные растворы содержат фуллерен в количестве до 54 мг/мл и прекрасно смешиваются в косметических и лекарственных композициях с остальными ингредиентами, не давая осадка и сохраняя высокий уровень биологической активности. При этом установлено, что диспергирование и растворение не сопровождаются процессами деструкции молекул фуллерена.

Ниже приведены некоторые результаты исследования растворимости фуллеренов в органических растворителях.

Пример 1. Исследовали растворимость фуллерена С₆₀ в линолевой кислоте. Линолевую кислоту (марки ОСЧ) объемом 20 мл помещали в прозрачную кварцевую пробирку. После этого к линолевой кислоте добавляли фуллерен С₆₀ со степенью чистоты 99,5% дискретными порциями по 5 мг и тщательно перемешивали. После добавления каждой порции фуллерена смесь подвергали воздействию ультразвука, используя погружной циллиндрический излучатель, причем частоту ультразвукового генератора настраивали таким образом, чтобы в системе обрабатываемый объем - ультразвуковой излучатель наблюдался резонанс. Время обработки ультразвуком после введения в раствор каждой новой порции составляло 5 мин, резонансная частота была равна 28,5 кГц, температура 50°С. Указанную процедуру повторяли до тех пор, пока после внесения очередной порции фуллерена и ультразвукового воздействия на дне пробирки не появлялся осадок не растворившегося фуллерена. Затем раствор подвергали центрифугированию при 20000 g (где g - ускорение силы тяжести) и последующему фильтрованию через мембранный фильтр с диаметром пор 0,2 мкм фирмы Sartorius (Германия). После фильтрования отбирали пробу для спектрофотометрических измерений и пробу объемом 10 мл для определения удельной растворимости.

На фиг.2 представлен спектр поглощения фуллерена С₆₀ в ультрафиолетовой области, в котором присутствуют характерные полосы поглощения с максимумами вблизи 280 нм и 330 нм. Спектр раствора С₆₀ в линолевой кислоте и в этаноле измеряли относительно линолевой кислоты в этаноле при разбавлении 1: 100 на спектрофотометре Spectroscan II фирмы LKB (Швеция). Пробу объемом 10 мл помещали в сосуд с известным весом, измеренным на аналитических весах MC210S фирмы Sartorius (Германия) 1-го класса точности с дискретностью отсчета 0,01 мг, а затем выпаривали при температуре 235°С до постоянного веса, измеренного на тех же весах, после чего определяли удельную максимальную концентрацию растворенного фуллерена. Для линолевой кислоты эта величина составила 34,2 мг/мл.

Пример 2. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали аптечное льняное масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 34,6 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в Примере 1. После этого отбирали пробу для спектрофотометрирования и образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Спектр пропускания раствора С₆₀ в льняном масле снимали в инфракрасной области спектра методом нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) на Фурье-спектрофотометре ФСМ 1202.

На фиг.3 приведен спектр НПВО раствора С₆₀ в льняном масле и дифференциальный спектр, полученный вычитанием спектра чистого льняного масла из спектра раствора фуллерена С₆₀ в льняном масле. Как видно из фиг.3, в этом спектре присутствуют все 4 активные полосы поглощения, характерные для молекулы С₆₀, с максимумами вблизи 1430-1449 см^-1, 1170-1180 см^-1, 580 см^-1 и 530 см^-1. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в льняном масле дали значение 53,1 мг/см³.

Пример 3. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали олеиновую кислоту, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 24,2 кГц, температура 40°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена C₆₀ в олеиновой кислоте дали значение 22,4 мг/см³.

Пример 4. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали линоленовую кислоту, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,1 кГц, температура 52°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена растворимости С₆₀ в линоленовой кислоте дали значение 35,5 мг/см³.

Пример 5. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали облепиховое масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 31,4 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в облепиховом масле дали значение 43,2 мг/см³.

Пример 6. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали кедровое масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 34,3 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в кедровом масле дали значение 51,8 мг/см³.

Пример 7. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь кедрового и облепихового масел, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 32,8 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. Отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в смеси кедрового масла и облепихового масла дали значение 47,5 мг/см³.

Пример 8. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали оливковое масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,6 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в оливковом масле дали значение 23,6 мг/см³.

Пример 9. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали рыбий жир, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 28,4 кГц, температура 65°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в рыбьем жире дали значение 53,0 мг/см³.

Пример 10. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали кипарисовое эфирное масло (чистота 99,9%), а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 23,1 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После фильтрования отбирали пробу для спектрофотометрических измерений и пробу объемом 10 мл для определения удельной растворимости.

На фиг.4 представлен инфракрасный спектр нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) раствора фуллерена С₆₀ в кипарисовом эфирном масле, в котором присутствуют все четыре активные в инфракрасной области полосы С₆₀ с максимумами вблизи 1430-1449 см^-1, 1170-1180 см^-1, 580 см^-1 и 530 см^-1. Пробу объемом 10 мл помещали в сосуд с известным весом, измеренным на аналитических весах MC210S фирмы Sartorius (Германия) 1-го класса точности с дискретностью отсчета 0,01 мг, а затем выпаривали при температуре 160°С до постоянного веса, измеренного на тех же весах, после чего определяли удельную максимальную концентрацию растворенного фуллерена. Для кипарисового эфирного масла эта величина составила 20,6 мг/мл.

Пример 11. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали лимонное эфирное масло (чистота 99,9%), а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,7 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После фильтрования отбирали пробу для спектрофотометрических измерений и пробу объемом 10 мл для определения удельной растворимости.

На фиг.5 представлен дифференциальный инфракрасный спектр нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) раствора фуллерена С₆₀ в лимонном эфирном масле, который был получен вычитанием спектра чистого лимонного эфирного масла из спектра раствора С₆₀ в лимонном эфирном масле. Как видно из фиг.5, в спектре присутствуют все четыре активные в ИК-области полосы С₆₀ с максимумами вблизи 1430-1449 см^-1, 1170-1180 см^-1, 580 см^-1 и 530 см^-1. Пробу объемом 10 мл помещали в сосуд с известным весом, измеренным на аналитических весах MC210S фирмы Sartorius (Германия) 1-го класса точности с дискретностью отсчета 0,01 мг, а затем выпаривали при температуре 160°С до постоянного веса, измеренного на тех же весах, после чего определяли удельную максимальную концентрацию растворенного фуллерена. Для лимонного эфирного масла эта величина составила 18,8 мг/мл.

Пример 12. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали апельсиновое эфирное масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,6 кГц, температура 56°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в апельсиновом эфирном масле дали значение 21,3 мг/см³.

Пример 13. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали эвкалиптовое эфирное масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 23,8 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в эвкалиптовом эфирном масле дали значение 23,4 мг/см³.

Пример 14. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали живичный скипидар, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 27,3 кГц, температура 65°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в живичном скипидаре дали значение 25,6 мг/см³.

Пример 15. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но использовали смесь фуллеренов, полученных экстракцией из фуллереновой черни, в качестве растворителя использовали живичный скипидар, а смесь обрабатывали в ультразвуковой ванне. Параметры воздействия были следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 26,8 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллеренов в живичном скипидаре дали значение 24,7 мг/см³.

Полученный раствор анализировали на UV-VIS спектрометре Specord М 40 фирмы Karl Zeis (Германия). Снятый спектр поглощения в УФ-области приведен в виде кривой (1) на фиг.1. Как видно из фиг.1, спектр представляет собой типичный спектр смеси фуллеренов.

Пример 16. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но использовали смесь фуллеренов, полученных экстракцией из фуллереновой черни, в качестве растворителя использовали камфорное масло. Параметры воздействия были следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 26,6 кГц, температура 55°С.

Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 10.

После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллеренов в камфорном масле дали значение 23,1 мг/см³. Полученный раствор анализировали так же, как в примере 15. Спектр поглощения в УФ-области приведен в виде кривой (2) на фиг.1. Как видно из фиг.1, спектр представляет собой типичный спектр смеси фуллеренов.

Пример 17. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали арахидоновую кислоту, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 27,8 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в арахидоновой кислоте дали значение 49,2 мг/см³.

Пример 18. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали отечественное минеральное моторное масло М88, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,7 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 260°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в масле дали значение 18,2 мг/см³.

Пример 19. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали синтетическое моторное масло VISCO 5000 5W40 (COMMA, Великобритания), а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 28,4 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в синтетическом моторном масле дали значение 14,7 мг/см³.

Пример 20. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь олеиновой и арахидоновой кислот, взятых в соотношении 1:1, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,6 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в смеси олеиновой и арахидоновой кислот дали значение 38,2 мг/см³.

Пример 21. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали барсучий жир, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 29,6 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в барсучьем жире дали значение 48,2 мг/см³.

Пример 22. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали собачий жир, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 28,7 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в барсучьем жире дали значение 47,1 мг/см³.

Пример 23. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь собачьего жира и барсучьего жира, взятых в соотношении 1:1, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 29,1 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в смеси барсучьего и собачьего жиров дали значение 47,9 мг/см³.

Пример 24. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь отечественного минерального моторного масла М88 и синтетического моторного масла VISCO 5000 5W40, взятых в соотношении 1:1, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 27,6 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 260°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С₆₀ в смеси масел дали значение 16,1 мг/см³.

Заявляемый способ получения раствора фуллерена позволяет получать стабильные, прозрачные, не дающие осадка растворы в нетоксичных растворителях с сохранением высокого уровня их биологической активности (большинство природных эфирных масел сами по себе обладают лечебными свойствами, а также широко используются в производстве косметики, в том числе лечебной).

Изобретение может быть использовано при изготовлении косметических и лекарственных средств, биологически активных препаратов. Фуллерен смешивают до получения гомогенной массы с органическим растворителем. Находят резонансную частоту ультразвукового излучения, обеспечивающую возникновение состояния резонанса в системе: ультразвуковой излучатель - объем упомянутой смеси. На упомянутую смесь воздействуют ультразвуковым излучением найденной частоты не менее 15 минут при температуре 40-70°С. Можно использовать ультразвуковое излучение с синусоидальной, прямоугольной, пилообразной формой импульсов. Выбирают органический растворитель, содержащий ненасыщенную карбоновую кислоту, например: олеиновую, линолевую, линоленовую, арахидоновую кислоту или их смесь; облепиховое, кедровое, льняное, оливковое масло или их смесь; рыбий, животный жиры или их смесь; лимонное, апельсиновое, кипарисовое, эвкалиптовое эфирные масла, живичный скипидар, камфорное масло или их смесь. Способ позволяет упростить процесс растворения фуллерена, а также расширить спектр нетоксичных эффективных растворителей, совместимых с биологическими структурами, 9 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл.

1. Способ получения раствора фуллерена, заключающийся в том, что смешивают фуллерен до получения гомогенной массы с органическим растворителем, выбранным из группы: ненасыщенная карбоновая кислота или смесь таких кислот, масло, содержащее ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких масел, натуральный жир, содержащий ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких жиров, растительное эфирное масло или смесь таких масел, находят резонансную частоту ультразвукового излучения, обеспечивающую возникновение состояния резонанса в системе: ультразвуковой излучатель - объем упомянутой смеси, затем воздействуют на упомянутую смесь ультразвуковым излучением найденной частоты не менее 15 мин при температуре 40-70°С.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультразвуковое излучение с синусоидальной формой импульсов.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультразвуковое излучение с прямоугольной формой импульсов.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультразвуковое излучение с пилообразной формой импульсов.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ненасыщенной карбоновой кислоты вводят кислоту, выбранную из группы: олеиновая кислота, линолевая кислота, линоленовая кислота, арахидоновая кислота.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, вводят минеральное масло или синтетическое масло.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, используют природное растительное масло.8. Способ по п.7, отличающийся тем, что в качестве природного растительного масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, вводят масло, выбранное из группы: облепиховое масло, кедровое масло, льняное масло, оливковое масло.9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве натурального жира, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, вводят рыбий или животный жир.10. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растительного эфирного масла вводят масло, выбранное из группы: лимонное эфирное масло, апельсиновое эфирное масло, кипарисовое эфирное масло, эвкалиптовое эфирное масло, живичный скипидар, камфорное масло.