СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2012 года по МПК G01N1/28 G01N33/20 C22B11/02 

Способ определения благородных металлов относится к аналитической химии и может быть использован для определения благородных металлов в природных и промышленных объектах.

Известен способ [1, с.101-158] определения благородных металлов, включающий сушку пробы до воздушно-сухого состояния или до постоянной массы при 105-110ºC, измельчение пробы до крупности зерна - 0,147 мм, смешение материала пробы с шихтой, плавление полученной смеси, количественную регистрацию металлов в плаве, расчет содержания благородных металлов в пробе.

Данный способ имеет следующие недостатки, обусловленные наличием операций сушки и тонкого измельчения пробы:

- низкую экспрессность;

- высокую трудоемкость;

- низкую производительность труда.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ [2] определения благородных металлов, включающий использование пробы крупностью зерна - 1 мм, сушку пробы до воздушно-сухого состояния или постоянной массы при температуре 105-110ºC, использование подсушенной пробы для всех единичных определений благородных металлов, смешение материала пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси, количественную регистрацию благородных металлов в плаве, расчет содержания благородных металлов в пробе.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- низкую экспрессность определения благородных металлов, обусловленную тем, что сначала выполняют сушку пробы (в течение 6-8 часов), а затем основные аналитические операции (шихтование, плавку и др.);

- низкую производительность труда, обусловленную тем, что сушку пробы и основные аналитические операции выполняют последовательно.

Технический результат изобретения - повышение экспрессности определения благородных металлов и повышение производительности труда.

Указанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе определения благородных металлов, включающем использование пробы с крупностью зерна 1 мм, сушку пробы до постоянной массы при температура 105-110ºC, использование подсушенной пробы для вторичного и последующих единичных определений благородных металлов, смешение материала пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси, количественную регистрацию благородных металлов в плаве, расчет содержания благородных металлов в пробе, для первого единичного определения благородных металлов используют неподсушенную пробу, одновременно с первым единичным определением ведут сушку пробы и определяют массовую долю влаги в пробе, содержание благородных металлов в пробе при первом единичном определении рассчитывают по формуле

где С_ме - содержание благородного металла в пробе, г/т;

М_ме - масса благородного металла, зарегистрированная в плаве, мг;

m₁ - масса материала пробы, используемого при первом единичном определении благородных металлов, г;

W - массовая доля влаги в пробе.

Способ осуществляется следующим образом. На пробирный анализ, как правило, поступают лабораторные пробы золотосодержащих руд массой 1-3,6 кг, дробленные до крупности зерна 1 мм. Содержание влаги в пробах составляет 2-12%. Из неподсушенной лабораторной пробы отбирают аналитическую навеску для первого единичного определения благородных металлов, что является существенным отличием. Аналитическую навеску смешивают с шихтой, смесь плавят, регистрируют количество благородных металлов в плаве. Одновременно с первым определением благородных металлов ведут сушку пробы, что является существенным отличием. Пробу сушат по известной методике при температуре 105-110ºC до постоянной массы, затем определяют массовую долю влаги в пробе известным способом. После регистрации благородных металлов в плаве и определения массовой доли влаги в пробе рассчитывают содержание благородных металлов в пробе по формуле (1), которая также является существенным отличием. Используя результаты первого единичного определения благородных металлов, рассчитывают по известным формулам массу аналитической навески для второго и последующих единичных определений благородных металлов, а также состав шихты. Отбирают вторую аналитическую навеску из подсушенной пробы. Выполняют второе единичное определение благородных металлов. Рассчитывают содержание благородных металлов по известной формуле

где С_ме - содержание благородного металла в пробе, г/т;

М_ме - масса благородного металла, зарегистрированная в плаве, мг;

m₂ - масса материала пробы, используемого при втором единичном определении благородных металлов, г.

В случае необходимости выполняют третье и четвертое контрольные единичные определения благородных металлов, используя аналитические навески, отобранные из подсушенной пробы. Затем проводят внутрилабораторный контроль качества результатов анализа согласно действующей нормативной документации, после чего выдают результаты анализа заказчику.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример. Анализируют пробирным методом пробу кварц-сульфидной золотосодержащей руды массой 1 кг, дробленной до крупности зерна 1 мм. Отбирают из неподсушенной пробы аналитическую навеску массой 25 г согласно рекомендациям [1, с.13] для первого единичного определения благородных металлов. По данным технологических исследований средний размер частиц золота в руде равен примерно 0,0015 мм, содержание диоксида кремния в руде 46%, содержание сульфидной серы 1%. По известным формулам [2] рассчитывают необходимое количество компонентов шихты, г: PbO - 62, Na₂CO₃ - 25, Na₂B₄O₇·10H₂O - 20, крахмал - 0,4. Материал навески смешивают с компонентами шихты, полученную смесь плавят по известной методике [1], в плаве регистрируют массу выделенного из руды золота, равную 0,56 мг. Одновременно с первым определением благородных металлов ведут сушку пробы при 105-110ºC до постоянной массы согласно ГОСТ 13170-80 и определяют массовую долю влаги в пробе, равную 0,046. Рассчитывают содержание золота в пробе по формуле (1)

Учитывая результат первого единичного определения золота, отбирают аналитическую навеску массой 10 г из подсушенной пробы для второго единичного определения. Рассчитывают необходимое количество компонентов шихты, г: PbO - 50, Na₂CO₃ - 15, Na₂B₄O₇·10Н₂О - 10, крахмал - 0,8. Материал навески смешивают с компонентами шихты, полученную смесь плавят по методике [1], в плаве регистрируют золото, выделенное из руды, в количестве 0,24 мг. Рассчитывают содержание золота в пробе по формуле (2)

Рассчитывают среднее содержание золота в пробе

Определяют значение норматива контроля повторяемости (сходимости) результатов единичных определений золота по методике №497-ХС (утверждена научным советом по аналитическим методам МПР РФ, 2006 г):

d=0,07·23,8=1,7

Повторяемость (сходимость) результатов единичных определений признают удовлетворительной, так как

|23,5-24,0|≤1,7

Выполняют контроль качества результатов анализа согласно ОСТ 41-08-249-85. Оформляют результаты анализа согласно ОСТ 41-08-249-85 и выдают их заказчику.

По данным опытной проверки предлагаемый способ определения благородных металлов по сравнению с прототипом имеет следующие технико-экономические преимущества:

- экспрессность пробирного анализа повышается на 25-30%;

- производительность труда увеличивается на 10-15%.

Наиболее целесообразно использовать предлагаемый метод в геолоразведочных работах.

Источники информации

1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - И.: Металлургия, 1978, с. 101-158.

2. Патент на изобретение RU №2232825/ Швецов В.А., Адельшина Н.В., Семенов С.В.//Бюлл. Изобретений, 2004, № 20.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения благородных металлов в природных и промышленных объектах. Способ определения благородных металлов включает сушку пробы с крупностью зерна 1 мм до постоянной массы при температуре 105-110°C и использование подсушенной пробы для второго и последующих единичных определений благородных металлов. При первом единичном определении используют неподсушенную пробу, при этом материал пробы смешивают с шихтой, плавят полученную смесь и регистрируют количество благородных металлов в плаве. Одновременно с первым определением ведут сушку пробы и определяют массовую долю влаги в пробе. После этого рассчитывают содержание благородных металлов в пробе по формуле: ,

где C_ме - содержание благородного металла в пробе, г/т, M_ме - масса благородного металла, зарегистрированная в плаве, мг, m₁ - масса материала пробы, используемого при первом определении, г, W - массовая доля влаги в пробе. Изобретение повышает экспрессность определения благородных металлов и повышение производительности труда. 1 пр.

Способ определения благородных металлов, включающий использование пробы с крупностью зерна - 1 мм, сушку пробы до постоянной массы при температуре 105-110°C, использование подсушенной пробы для второго и последующих единичных определений благородных металлов, смешение материала пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия, в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси, количественную регистрацию благородных металлов в плаве, расчет содержания благородных металлов в пробе, отличающийся тем, что для первого единичного определения благородных металлов используют неподсушенную пробу, одновременно с первым единичным определением ведут сушку пробы и определяют массовую долю влаги в пробе, содержание благородных металлов в пробе при первом единичном определении рассчитывают по формуле

где C_ме - содержание благородного металла в пробе, г/т;
М_ме - масса благородного металла, зарегистрированная в плаве, мг;
m₁ - масса материала пробы, используемого при первом единичном определении благородных металлов, г;
W - массовая доля влаги в пробе.