СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕЛАМИНА, НЕКАТАЛИТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗ МОЧЕВИНЫ МЕЛАМИНА, УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛАМИНА Российский патент 2006 года по МПК C07D251/62 C07D251/60 

.Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к получению из мочевины меламина высокой степени чистоты некаталитическим методом при высоком давлении. Изобретение относится, в частности, к способу очистки меламина от примесей, таких как уреидомеламин, оксотриазины, мелам, мелем и неконвертированная мочевина в виде изоциановой кислоты, путем его соответствующей физико-химической обработки. В результате такой обработки, которую предпочтительно, но не исключительно, осуществляют при некаталитическом методе получения меламина, степень чистоты меламина повышается как минимум до 99%.

Уровень техники

Все существующие в настоящее время способы синтеза меламина можно разделить на две основные группы, к одной из которых относятся каталитические методы при низком давлении, а к другой - некаталитические методы при высоком давлении. Получение меламина и тем и другим методом требует проведения трех основных стадий:

а) синтеза меламина,

б) очистки и выделения меламина и

в) обработки отходящего газа.

Подробный анализ известных в настоящее время методов получения меламина можно найти в энциклопедии Ulmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry, 1990, т.А16, с.171-181.

При получении меламина некаталитическим методом при высоком давлении расплав мочевины из скруббера отходящего газа подают в реактор высокого давления, работающий при давлении от 6 до 15 МПа и температуре от 390 до 410°С. Меламин получают в реакторе в результате пиролитического расщепления мочевины согласно следующему уравнению:

6 мочевина → меламин + 6NH₃ + СО₂.

Для более эффективного пиролитического расщепления мочевины и снижения количества образующихся при этом побочных продуктов в реактор дополнительно подают аммиак в количестве от 0,2 до 1,0 кг на кг мочевины, а продолжительность пребывания в реакторе подаваемой в него мочевины составляет от 0,5 до 2 ч. В получаемом в реакторе расплавленном меламине содержатся побочные продукты, такие как уреидомеламин, оксотриазины, мелам, мелем и неконвертированная мочевина в виде изоциановой кислоты. Расплавленный меламин в потоке с перемешанными в нем СО₂ и NH₃ под давлением подают в газожидкостный сепаратор. В газожидкостном сепараторе, который работает фактически при том же давлении и той же температуре, что и реактор, химически активные газы отделяются от расплавленного меламина.

Поток газа, в котором содержатся химически активные аммиак и диоксид углерода, добавленный в реактор аммиак, неконвертированная изоциановая кислота и пары меламина, вместе с потоком расплавленной мочевины подают в скруббер, в котором в процессе происходящей, по существу, при том же давлении очистки газа расплавленной мочевиной последняя предварительно нагревается, отходящие газы охлаждаются и из них выделяется меламин. Одновременно с этим в скруббере происходит вторичное превращение изоциановой кислоты в мочевину. Нагретую в скруббере мочевину, в которой содержится выделенный из отходящих газов меламин, подают в реактор.

Из отбираемого из сепараторов газа жидкого расплава меламина, в котором помимо растворенного аммиака и диоксида углерода содержится уреидомеламин, оксотриазины, мелам, мелем и неконвертированная изоциановая кислота, нельзя получить простым охлаждением твердый меламин необходимого качества. В полученном простым охлаждением расплава твердом меламине содержится слишком большое количество примесей, которые не позволяют использовать его в технических целях. Обычно степень чистоты меламина, используемого в технических целях, должна превышать 99,5% или даже 99,8%. Для получения меламина с высокой степенью чистоты расплав меламина либо быстро охлаждают водным раствором аммиака, растворяют, фильтруют и рекристаллизуют, либо воздействуют на него потоком аммиака и выпаривают из расплава расплавленный меламин, либо перекачивают в так называемый блок старения, в котором расплавленный или уже затвердевший меламин выдерживают в течение сравнительно большого промежутка времени при повышенных температуре и давлении в атмосфере аммиака.

Быстрое охлаждение расплава меламина водой с целью удаления или снижения количества остающихся в полученном меламине примесей используют, например, при получении меламина методом Nissan ("Technical development of melamine Manufactured by Urea process", A. Shiroishi и др., Chemical economy & Engineering review, т.8, 1976, c.35 и далее), методом Montedison ("The manufacture of Non-fertiliser Nitrogen Products", Nitrogen, №139 (1982), c.32-39) и недавно разработанным методом Eurotecnica ("A Challenging Opportunity", Nitrogen & Methanol, №233 (1998), c.35-40).

В принципе во всех этих трех методах полученную в реакторе смесь расплава меламина и отходящих газов разделяют (или не разделяют) на поток газа и поток жидкости, в котором содержится в основном расплавленный меламин. Поток жидкости быстро охлаждают водным раствором аммиака, в котором растворяется меламин. При последующей выдержке раствора в течение определенного времени при высоких температуре и давлении количество содержащихся в нем примесей заметно уменьшается.

Установки для получения меламина такими методами должны иметь помимо реактора и охладителя и большое количество другого различного оборудования, в том числе фильтры, кристаллизаторы и оборудование, необходимое для связанной с высокими затратами обработки отработанной воды. Очевидно, что большая насыщенность установок для получения мочевины с секциями быстрого охлаждения расплавленного меламина различными аппаратами требует больших капиталовложений для их создания и больших расходов на их эксплуатацию. Большие капиталовложения и большие эксплуатационные расходы являются, как очевидно, серьезным недостатком таких установок.

В настоящее время известен и другой метод получения чистого меламина, не требующий использования дорогостоящего оборудования для быстрого охлаждения расплава меламина водным раствором аммиака и последующей очистки меламина путем его кристаллизации и основанный на очистке меламина путем испарения расплава меламина (WO 95/01345, WO 97/34879). При получении меламина этим методом полученный после отделения от расплава меламина отходящих газов жидкий расплав меламина обрабатывают в испарителе, в котором для испарения меламина поддерживают сравнительно низкое давление и/или обрабатывают подаваемым в испаритель газообразным аммиаком. Полученный в испарителе содержащий меламин газообразный аммиак охлаждают в аппарате быстрого охлаждения, предпочтительно подаваемым в него газообразным аммиаком. Такой метод хотя и позволяет получить меламин с достаточно высокой степенью чистоты, тем не менее он обладает существенным недостатком, связанным с большим потреблением энергии.

Для выпаривания меламина из расплава необходимо увеличить теплоту парообразования, которую либо вообще нельзя регенерировать либо можно регенерировать при очень низком уровне температуры.

Для эффективного выпаривания меламина на один кг выпариваемого из расплава меламина необходимо израсходовать как минимум 2,4 кг аммиака. Таким образом, выпаривание меламина аммиаком связано с использованием большого количества газа.

Для устранения недостатков, присущих различным методам получения меламина, в патенте US 4565867 был предложен очень простой метод (Melamine Chemicals) получения меламина при высоком давлении, который позволяет получать меламин на установках с небольшим по сравнению с методами Montedison, Nissan или Eurotecnica количеством различного технологического оборудования. Получаемый таким методом меламин имеет, однако, сравнительно низкую степень чистоты, которая в промышленных условиях обычно не превышает 95-97,5%.

В настоящее время известно большое число методов получения меламина, сочетающих преимущества простого способа получения меламина при высоком давлении (способ Melamine Chemicals) с получением меламина высокого качества.

В одном из таких способов (WO 98/04533, WO 98/52928, WO 98/55465, WO 98/55466, WO 98/20183, WO 96/20183, WO 98/23778, WO 00/21940, US 5514797) порошок или кристаллы уже затвердевшего меламина предлагается дополнительно обрабатывать аммиаком при высоком давлении и повышенной температуре. Обработку порошка или кристаллов меламина аммиаком предлагается проводить при давлении до 50 МПа и температуре 270-354°С. В ряде приведенных в указанных выше публикациях примеров показано, что заметное снижение содержания в меламине мелама и мелема происходит только в том случае, когда давление аммиака превышает 7,5 МПа. Кроме того, снижение содержания примесей в полученном этим способом меламине происходит в результате обработки аммиаком твердого меламина, и поэтому для получения чистого меламина его приходится обрабатывать аммиаком как минимум в течение 5 ч в условиях интенсивного механического перемешивания. Необходимость такой обработки существенно ограничивает возможности этого способа и определяет его очевидные для специалистов существенные недостатки.

В настоящее время известен и другой способ получения чистого меламина, основанный не на обработке твердого меламина, а на последующей обработке аммиаком при высоком давлении и высоких температурах расплава меламина (WO 96/23778, WO 96/20182, ЕР 0808836 А1). По этому способу жидкий расплав меламина, отделенный от химически активного аммиака и диоксида углерода, обрабатывают аммиаком при температуре в интервале от 430°С до температуры плавления меламина и парциальном давлении аммиака от 5 до 40 МПа в течение достаточно длительного, достигающего 8 ч промежутка времени. Обработанный аммиаком расплав меламина охлаждают, контролируя скорость охлаждения, до температуры 320-270°С, а затем расширяют и охлаждают до комнатной температуры.

Все эти способы обладают определенным недостатком, состоящим в значительном увеличении давления на установке относительно давления в реакторе и в секции газоочистки и в сравнительно длительной обработке расплава, необходимой для заметного снижения содержания в полученном меламине побочных продуктов. Все это не только существенным образом препятствует работе на установке в непрерывном режиме, но и требует дополнительных затрат, связанных с необходимостью сжатия газообразного аммиака.

С другой стороны, многочисленные опубликованные в последнее время патенты убедительно свидетельствуют о важности получения меламина высокой степени чистоты некаталитическим методом при высоком давлении.

Краткое изложение сущности изобретения

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать простой и надежный в осуществлении способ получения меламина высокой степени чистоты, лишенный недостатков, присущих известным в настоящее время способам получения меламина.

Указанная задача решается с помощью предлагаемого в изобретении способа очистки меламина от примесей, таких как уреидомеламин, оксотриазины, мелам и мелем, который отличается тем, что расплав меламина пропускают при температуре от 340 до 410°С и давлении от 8 до 17 МПа через слой катализатора, получая в результате меламин, степень чистоты которого составляет как минимум 99%.

В качестве катализатора в изобретении предпочтительно использовать катализатор, выбранный из группы, включающей оксид алюминия, диоксид кремния, смесь оксида алюминия и диоксида кремния, молекулярные сита и их смеси и производные.

В предпочтительном варианте предлагается использовать катализатор, который обладает также адсорбирующими свойствами.

Обрабатываемый предлагаемым в изобретении способом меламин, содержащий примеси, предпочтительно получают из мочевины некаталитическим методом при высоком давлении.

Содержащий примеси меламин в расплавленном состоянии подают непрерывным потоком в очиститель, содержащий один слой катализатора.

Непрерывный поток расплава меламина предпочтительно подают в очиститель в количестве от 0,5 до 10 кг расплава меламина/(литр катализатора × час), например в количестве от 1 до 10 кг расплава меламина/(литр катализатора × час).

Предпочтительно расплав меламина пропускают через слой катализатора в присутствии аммиака (NH₃). Этот аммиак (NH₃) предпочтительно растворяют в меламине.

Проведенные при создании настоящего изобретения исследования показали, что полученные предлагаемым способом очистки очень хорошие результаты обусловлены использованием катализатора, который способствует реакции превращения примесей, таких как уреидомеламин, оксотриазины, аммелин, аммелид, циануровая кислота, мелам, мелем и мелон, в меламин. Для повышения чистоты получаемого меламина рекомендуется использовать дополнительно обладающий адсорбирующими свойствами катализатор, который за счет адсорбции удаляет из расплава меламина неконвертированные высокомолекулярные соединения, такие как мелам, мелем и мелон.

В другом варианте осуществления изобретения в нем предлагается способ очистки меламина от примесей, таких как мелам, мелем, мелон, отличающийся тем, что расплав меламина пропускают при температуре от 340 до 410°С и давлении от 8 до 17 МПа через слой адсорбирующего материала.

В качестве адсорбирующего материала предпочтительно использовать материал, выбранный из группы, включающей оксид алюминия, диоксид кремния, смесь оксида алюминия и диоксида кремния, активированный уголь, сырую глину, молекулярные сита и их смесей и производные.

К числу многочисленных преимуществ настоящего изобретения относится высокий конверсионный выход меламина, достигающий 99,9%.

Кроме того, предлагаемый в изобретении способ позволяет получать меламин высокой степени чистоты, по существу, при том же давлении и той же температуре, что и при некаталитическом синтезе меламина из мочевины, и исключает тем самым необходимость в изменении условий работы в рамках единого технологического процесса.

К преимуществам настоящего изобретения относится также возможность непосредственной и непрерывной очистки меламина на оборудовании, которое используется для некаталитического получения меламина высокой степени чистоты из мочевины.

Краткое описание чертежей

На прилагаемых к описанию чертежах показано:

на фиг.1 - технологическая схема предлагаемой в настоящем изобретении установки для получения меламина и

на фиг.2 - схема испытательной установки, предназначенной для определения чистоты меламина.

Предпочтительные варианты осуществления изобретения

Ниже более подробно рассмотрен показанный на фиг.1 предпочтительный вариант выполнения предлагаемой в изобретении установки для получения мочевины.

На фиг.1 показана технологическая схема всей установки для получения меламина из мочевины при высоком давлении, представляющая собой либо существующую установку, модернизированную в соответствии с настоящим изобретением, либо новую установку, предназначенную для получения меламина предлагаемым в изобретении способом.

Жидкую мочевину подают в газоочиститель (2) по трубопроводу (1). Поток газа, состоящего в основном из NH₃, СО₂ и газообразного меламина, по трубопроводу (5) поступает в газоочиститель (2) из реактора (3) получения меламина, напрямую соединенного с газожидкостным сепаратором (4). Подаваемая в газоочиститель (2) по трубопроводу (1) мочевина вымывает из потока газа содержащийся в нем меламин. Жидкую мочевину вместе с меламином и находящимися в растворе аммиаком и диоксидом углерода (NH₃ и СО₂) по трубопроводу (6) подают из газоочистителя в сопло, установленное на входе в реактор (3) меламина. Одновременно в реактор получения меламина по трубопроводу (8) подают свежий аммиак (NH₃).

Поток газа, состоящего из аммиака и диоксида углерода (NH₃ и СО₂), по трубопроводу (7) из газоочистителя (2) подают на расположенную рядом установку для получения мочевины. Подаваемая в реактор (3) мочевина при температуре 390-410°С и давлении 8-17 МПа разлагается на аммиак (NH₃), диоксид углерода (СО₂) и меламин. Жидкий меламин отделяется от химически активных газов в верхней части реактора (3) получения меламина и в соединенном с ним газовом сепараторе (4). Для очистки расплава меламина от остатков диоксида углерода (СО₂) используют сжатый аммиак (NH₃), который подают в сепаратор (4) по трубопроводу (9).

При получении меламина предлагаемым в изобретении способом жидкий расплав меламина, практически не содержащий диоксида углерода (СО₂) и насыщенный аммиаком (NH₃), по трубопроводу (10) подают из газового сепаратора (4) в очиститель (11). В очистителе (11) находится катализатор, который каталитической конверсией и в зависимости от типа катализатора адсорбцией удаляет из расплава меламина содержащиеся в нем примеси. Очиститель (11) работает при давлении, практически равном давлению в реакторе (3) получения меламина и газовом очистителе (4). Температуру в очистителе (11) регулируют в зависимости от количества содержащихся в расплаве меламина примесей и предпочтительно поддерживают на уровне 360-410°С. Иными словами, при получении меламина предлагаемым в изобретении способом очиститель расплава меламина (11) работает при давлении и температуре, которые, по существу, не отличаются от давления и температуры в реакторе (3) получения меламина. В этой связи необходимо отметить, что очиститель (11) может работать и при более низком, чем в реакторе, давлении и/или при более низкой температуре.

Для более эффективной каталитической конверсии примесей используют свежий аммиак, который подают в очиститель (11) по трубопроводу (12). По мере необходимости в очиститель по паропроводу (13) подают водяной пар низкого давления, который используют для восстановления катализатора.

Очищенный в очистителе от примесей насыщенный аммиаком расплав меламина подают в охладитель (14) полученного продукта, в котором его охлаждают до температуры, несколько большей температуры плавления меламина в условиях реакции. В другом варианте используют охладитель (14), который устанавливают непосредственно за газовым сепаратором (4) до очистителя (11).

Прошедший через охладитель (14) расплав меламина по трубопроводу (15) подают в холодильник (16) быстрого (прямого) охлаждения, в котором давление расплава меламина падает, и он охлаждается жидким аммиаком, который подают в холодильник по трубопроводу (19). Полученный твердый порошок меламина выгружают из холодильника по трубопроводу (17), а газообразный аммиак отводят по трубопроводу (18) и после сжижения возвращают обратно в холодильник (16).

Эффективность настоящего изобретения оценивали на испытательной установке, схема которой показана на фиг.2.

Твердый меламин засыпали в автоклав (20). После подачи в автоклав по трубопроводу (21) сжатого аммиака (NH₃) и повышения давления в автоклаве до необходимого уровня автоклав нагревали до необходимой температуры, обычно до 360-410°С. Для поддержания в автоклаве необходимого давления, возрастающего по мере нагрева автоклава, использовали клапан (22), через который во время нагрева из автоклава сбрасывали избыток аммиака (NH₃). После нагрева автоклава при определенном давлении до заданной температуры и плавления всего загруженного в автоклав меламина открывали клапан (23) и расплав меламина подавали из автоклава в заполненный катализатором (25) очиститель (24). По трубопроводу (26) в очиститель (24) подавали свежий аммиак (NH₃).

Прошедший через слой катализатора (25) расплав меламина через клапан (27) в расширенном состоянии подавали в холодильник (30) быстрого охлаждения. В холодильнике (30) расплав меламина эффективно охлаждали до температуры менее 250°С жидким аммиаком, который подавали в холодильник по трубопроводу (28). Давление в холодильнике (30) поддерживали на уровне давления в очистителе. Для отвода из холодильника паров аммиака использовали клапан (29).

В конце испытаний собирающийся в холодильнике быстрого охлаждения меламин анализировали жидкостной хроматографией высокого давления (ЖХВД).

Эффективность настоящего изобретения иллюстрируется приведенными ниже примерами.

Пример 1

Меламин, состоящий (в мас.%) из чистого меламина (97,5%), мелама (1,91%), мелема (0,14%), уреидомеламина (0,05%) и оксотриазинов (0,4%), загружали в автоклав и полученный в автоклаве расплав меламина по схеме, показанной на фиг.2, пропускали при разных расходах через заполненный катализатором очиститель при следующих условиях:

объем катализатора (мл)500тип катализатораAl₂О₃ (активированный  оксид алюминия)температура (°С)400давление (МПа)15количество подаваемого NH₃ (в мас.% в пересчете на меламин)5

Расход расплавленного меламина определяли по количеству меламина (в кг), проходящего через катализатор в течение одного часа, деленному на объем катализатора (в литрах). В нескольких опытах были получены следующие результаты (средние значения):

Расход меламина47Состав конечного продукта (мас.%)меламин99,9%99,6%мелам--мелем<0,01<0,01уреидомеламин--оксотриазины--

Прочерк "-" указывает на отсутствие данного соединения в полученном меламине по данным ЖХВД.

Пример 2

Меламин, состоящий (в мас.%) из чистого меламина (95,3%), мелама (1,3%), мелема (0,74%), уреидомеламина (1,53%) и оксотриазинов (0,9%), после плавления в автоклаве обрабатывали аналогично примеру 1 в очистителе при следующих условиях:

объем катализатора (мл)500тип катализатораAl₂О₃/SiO₂ (оксид  алюминия/диоксид кремния)температура (°С)400давление (МПа)8количество подаваемого NH₃ (в мас.% в пересчете на меламин)5.

Проведенные при разном расходе меламина опыты дали следующие результаты:

Расход меламина24Состав конечного продукта (мас.%)меламин99,6%99,3%мелам0,10,4мелем<0,01<0,01уреидомеламин--оксотриазины-0,01

Пример 3

Приведенные в этом примере результаты подтверждают возможность очистки жидкого расплава меламина от мелама и мелема, по существу, за счет адсорбции. Меламин, содержащий 1000 ч./млн. мелема и 1500 ч./млн. мелама, после плавления подавали в очиститель и обрабатывали в нем по описанной выше технологии при следующих условиях:

объем адсорбента (мл)500тип адсорбентаAl₂O₃ (γ-оксид алюминия)температура (°С)360давление (МПа)15расход меламина4 кг/л адсорбента в час

В результате обработки меламина при этих условиях содержание в нем мелема уменьшилось до 40-80 ч./млн., а содержание мелама уменьшилось до 350-500 част./млн.

Для специалистов очевидно, что изобретение предполагает возможность внесения в рассмотренные выше варианты различных изменений и усовершенствований. Так, например, изобретение может быть использовано во всех существующих способах получения меламина при высоком давлении при разном составе расплава меламина, полученного в реакторе синтеза при высоком давлении. При этом, в частности, очиститель (11) можно смонтировать на уже существующей установке для получения меламина. Существующие установки могут работать при этом при разных давлениях и температурах и разном количестве и виде удаляемых из расплава меламина примесей, что обеспечивается, с одной стороны, выбором соответствующих катализаторов и/или адсорбирующих материалов, а с другой стороны, изменением размеров очистителя и/или расхода обрабатываемого в нем меламина.

Изобретение, кроме того, не исключает возможности различной модификации отдельных характеристик катализаторов и/или адсорбирующих материалов, в частности площади их поверхности, объема пор, диаметра пор, кислотных свойств и т.п.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Пример, иллюстрирующий конкретное выполнение изобретения

Жидкую мочевину в количестве 3000 кг/час подают в газоочиститель по трубопроводу.

Поток газа, состоящего в основном из NH₃, СО₂ и газообразного меламина, по трубопроводу поступает в газоочиститель из реактора получения меламина, напрямую соединенного с газожидкостным сепаратором. Подаваемая в газоочиститель по трубопроводу мочевина вымывает из потока газа содержащийся в нем меламин.

Жидкую мочевину вместе с меламином и находящимися в растворе аммиаком и диоксидом углерода (NH₃ и СО₂) по трубопроводу подают из газоочистителя в сопло, установленное на входе в реактор меламина. Одновременно в реактор получения меламина по трубопроводу подают свежий аммиак (NH₃) в количестве 360 кг/час. Поток газа, состоящего из аммиака и диоксида углерода (NH₃ и СО₂ в количестве 1100 и 1260 кг/час соответственно), по трубопроводу из газоочистителя подают на расположенную рядом установку для получения мочевины. Подаваемая в реактор мочевина при температуре 400°С и давлении 15 МПа разлагается на аммиак (NH₃), диоксид углерода (СО₂) и меламин. Жидкий меламин отделяется от химически активных газов в верхней части реактора получения меламина и в соединенном с ним газовом сепараторе. Для очистки расплава меламина от остатков диоксида углерода (CO₂) используют сжатый аммиак (NH₃), который в количестве 200 кг/час подают в сепаратор по трубопроводу.

Жидкий расплав меламина, практически не содержащий диоксида углерода (CO₂) и насыщенный аммиаком (NH₃) (мелам 0,6 мас.%, мелем 0,3%, OAT 0,9%, мочевина 0,04%, аммиак 1,3%, меламин баланс по отношению к 100%), по трубопроводу подают из газового сепаратора в очиститель. В очистителе находится катализатор алюминия/диоксид кремния. Очиститель работает при давлении, практически равном давлению в реакторе получения меламина и газовом очистителе. Температуру в очистителе регулируют в зависимости от количества содержащихся в расплаве примесей меламина и поддерживают на уровне 400°С.

Для более эффективной каталитической конверсии примесей используют свежий аммиак, который в количестве 12 кг/час подают в очиститель по трубопроводу. По мере необходимости в очиститель по паропроводу подают водяной пар низкого давления, который используют для восстановления катализатора.

Очищенный в очистителе от примесей насыщенный аммиаком расплав меламина подают в охладитель полученного продукта, в котором его охлаждают до температуры, несколько большей температуры плавления меламина в условиях реакции.

Прошедший через охладитель расплав меламина по трубопроводу подают в холодильник быстрого (прямого) охлаждения, в котором давление расплава меламина падает, и он охлаждается жидким аммиаком, который подают в холодильник по трубопроводу. В холодильнике расплав меламина эффективно охлаждали до температуры менее 250°С жидким аммиаком. Давление в холодильнике поддерживали на уровне давления в очистителе. Полученный твердый порошок меламина выгружают из холодильника по трубопроводу, а газообразный аммиак отводят по трубопроводу и после сжижения возвращают обратно в холодильник.

В конце испытаний собирающийся в холодильнике быстрого охлаждения меламин анализируют жидкостной хроматографией высокого давления (ЖХВД).

В результате получают 1000 кг/час меламина со степенью чистоты 98%, в котором было обнаружено присутствии примесей мелама в количестве 600 мас.ч./млн., мелема 100 мас.ч.млн., ОАТ 100 мас.ч./млн., мочевины 400 мас.ч./млн. При этом содержание остаточного аммиака составляло 900 мас.ч./млн. Полученный продукт представляет собой белый кристалл с температурой плавления, измеренной при давлении аммиака более 1 бар), составляет 353,2°С (для сравнения температура плавления аналитического меламина составляет 354°С) и растворимостью в воде (75%), т.е. 2 г/100 г воды.

Описан способ очистки меламина от примесей, таких как уреидомеламин, оксотриазины, меламимелем, при этом расплав меламина при температуре от 340 до 410°С и давлении от 8 до 17 МПа пропускают через слой катализатора с получением меламина, степень чистоты которого составляет как минимум 99%. Катализатор предпочтительно выбирают из оксида алюминия, диоксида кремния, смеси оксида алюминия и диоксида кремния, молекулярных сит и их смеси, а расплав меламина пропускают через слой адсорбирующего материала или катализатора в присутствии аммиака. Описана установка для непрерывного получения меламина. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ очистки меламина от примесей, таких как уреидомеламин, оксотриазины, мелам, мелем, отличающийся тем, что расплав меламина при температуре от 340 до 410°С и давлении от 8 до 17 МПа пропускают через слой катализатора с получением меламина, степень чистоты которого составляет как минимум 99%.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что катализатор выбирают из группы, включающей оксид алюминия, диоксид кремния, смесь оксида алюминия и диоксида кремния, молекулярные сита и их смеси и производные.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что катализатор обладает адсорбирующими свойствами.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащий примеси меламин получают из мочевины некаталитическим методом при высоком давлении.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплав меламина пропускают через слой катализатора в присутствии аммиака (NH₃).6. Способ по п.5, отличающийся тем, что аммиак (NH₃) растворяют в меламине.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплав меламина подают непрерывным потоком в очиститель, в котором имеется по меньшей мере один слой катализатора.8. Способ по п.7, отличающийся тем, что непрерывный поток расплава меламина подают в очиститель с расходом от 0,5 до 10, предпочтительно от 1 до 10 кг расплава меламина на литр катализатора в час.9. Способ по п.7, отличающийся тем, что меламин получают некаталитическим методом при высоком давлении и сразу же подают в очиститель.10. Способ очистки меламина от примесей, таких как мелам, мелем, мелон, отличающийся тем, что расплав меламина при температуре от 340 до 410°С и давлении от 8 до 17 МПа пропускают через слой адсорбирующего материала.11. Способ по п.10, отличающийся тем, что адсорбирующий материал выбирают из группы, включающей оксид алюминия, диоксид кремния, смесь оксида алюминия и диоксида кремния, активированный уголь, сырую глину, молекулярные сита и их смеси и производные.12. Некаталитический способ получения из мочевины меламина при высоком давлении, отличающийся тем, что для получения меламина его очищают способом по п.1 или 10.13. Установка для непрерывного получения меламина, имеющая реактор (3) для получения меламина, который соединен с газоочистителем (2) и газовым сепаратором (4), отличающаяся наличием по меньшей мере одного соединенного с газовым сепаратором (4) очистителя (11), в котором находится по меньшей мере один слой катализатора или адсорбирующего материала.