СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТА-КАРОТИНА Российский патент 2007 года по МПК A23L1/302 C07C403/24 

Предлагаемое изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в пищевой и фармацевтической промышленности, в сельском хозяйстве.

Бета-каротин - ценнейший продукт для обогащения пищевой продукции, получения витаминных и лекарственных препаратов, предназначенных для повышения защитных функций организма, лечения заболеваний желудочно-кишечного тракта, ожогов, пролежней, трофических язв и др., а также используемый в качестве добавки в корм животных.

Известен способ получения бета-каротина (RU 2032667, 6 МПК С 07 С 403/24, 1995), предусматривающий получение бета-каротина путем конденсации ретинилтрифенилфосфониевой соли, полученной из ретинилацетата и трифенилфосфина с ретиналем в спирте, в присутствии едкой щелочи, при этом ретинилтрифенилфосфониевую соль вводят в виде гидросульфата, а ретиналь - в виде гидрохинонового комплекса при соотношении ретинилацетата и едкой щелочи 1:(3÷3,5).

К суспензии трифенилфосфина в этаноле при перемешивании в атмосфере азота последовательно добавляют концентрированную серную кислоту и ретинилацетат. Смесь при 20°С перемешивают в течение 18-20 ч. Полученный спиртовой раствор фосфониевой соли добавляют одновременно с раствором гидроокиси калия в этаноле к суспензии ретиненгидрохинонового комплекса в этаноле, охлажденной до - 14°С. Реакционную смесь перемешивают при 0-5°С в течение 4 час. Выпавшие кристаллы бета-каротина отфильтровывают, промывают этанолом, водой, потом вновь этанолом, сушат в вакууме при 60°С в течение 4 час.

Недостатки: длительность технологического процесса, использование едкой щелочи, концентрированной серной кислоты, необходимость тщательного отмывания реагентов, потребность в значительных объемах этанола, воды, потребность в обеспечении жестких режимов, потери бета-каротина.

За ближайший аналог принят способ получения кристаллического бета-каротина по патенту RU №2168913, А 23 L 1/302.

Бета-каротин извлекают из мицеллиальной массы путем экстракции неполярным органическим растворителем при температуре 90°С. Полученный экстракт фильтруют, бета-каротин кристаллизуют при температуре 15°С, суспензию кристаллов очищают в спиртовом растворе щелочи концентрацией 40-120 г/л в соотношении 1:8÷1:12, добавляют равное количество воды, доводят до кипения, фильтруют. После этого полученные кристаллы вновь промывают спиртовым раствором щелочи, затем - спиртом, до отрицательной реакции на фенолфталеин. Заключительный этап - высушивание полученного бета-каротина в токе инертного газа в вакууме.

Недостатки: использование значительных объемов щелочи влечет за собой удлинение технологического процесса в связи с необходимостью отмывания кристаллов бета-каротина от трудноудаляемой щелочи, которое сопровождается потерями бета-каротина.

Задачи: упрощение способа получения бета-каротина с одновременным сохранением его качества, повышение выхода целевого продукта по сравнению с прототипом, снижение расхода спирта и реагентов, сокращение технологического процесса.

Существенной новизной предлагаемого способа является то, что при получении бета-каротина из мицеллиальной массы после отделения от экстракта кристаллического бета-каротина в виде суспензии ее липиды подвергают алкоголизу спиртом в соотношении фракций 1:2÷1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора, преимущественно алкоголята щелочного металла, а полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина 2-3 раза промывают легкокипящим спиртом в соотношении 1:1,5÷1:3. Завершают процесс сушкой бета-каротина в токе инертного газа в вакууме.

Техническим результатом являются следующие показатели:

№ п/пПоказателиСпособ получения бета-каротина, патент №2168913Способ получения бета-каротина по предлагаемому способу12341Выход бета-каротина, %99,7499,842Расход спирта, мл5002403Продолжительность технологического цикла, мин120304Масса кристаллов в суспензии, г6,5495,7525Потери бета-каротина в процессе очистки, г0,0170,0096Расход щелочи, используемой в технологическом процессе, 1 цикл, г 
 
 
80,0 
 
 
24,07Чистота бета-каротинаt_пл=180÷182°Ct_пл=180÷182°С

Липиды суспензии переводят в форму растворимых в спирте эфиров, используя процесс алкоголиза, в присутствии катализатора реакции, в качестве которого используют алкоголят щелочного металла.

Процесс проводят при температуре кипения с обратным холодильником до получения гомогенной среды над кристаллами, после чего систему охлаждают до 40-50°С и отфильтровывают, создав в аппарате над жидкой фазой среду инертного газа. Кристаллы отмывают от остатков эфиров спиртом, сушат в вакууме в среде инертного газа.

Пример 1. Суспензию бета-каротина в липидах в количестве 20 г обработали этиловым спиртом в присутствии алкоголята калия, при температуре кипения в соотношении суспензия: спирт 1:2, полученные эфиры отделили фильтрацией, кристаллы бета-каротина промыли этиловым спиртом в соотношении 1:1,5 дважды промыли в соотношении 1:2, высушили в токе инертного газа при остаточном давлении (40 мм рт.ст.)≈5,3 кПа.

Пример 2. Суспензию бета-каротина в липидах в количестве 20 г обрабатывают метиловым спиртом в присутствии алкоголята натрия, при температуре кипения, в соотношении суспензия: спирт 1:4, полученные эфиры отделили фильтрацией, кристаллы бета-каротина трижды промыли в соотношении 1:3, высушили в токе инертного газа при остаточном давлении (40 мм рт.ст.)≈5,3 кПа.

Количество липидов в суспензии, гКоличество кристаллов в суспензии, гКоличество летучих компонентов, гКоличество кристаллов после очистки, гПотери бета-каротина, гТемпература плавления кристаллов, °С13,7216,1090,176,0960,013180-18213,8865,9240,195,9130,011180-182

Таким образом, способ позволяет повысить выход бета-картина, сократить технологический процесс, избавиться от работы с большими расходами щелочи и необходимости ее длительного отмывания, улучшить условия работы персонала, исключить применение воды для промывки, что сокращает потери спирта при последующей регенерации растворов.

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в пищевой и фармацевтической промышленности, а также в сельском хозяйстве. Способ получения бета-каротина предусматривает экстракцию бета-каротина из мицеллиальной массы, отделение от экстракта суспензии кристаллов бета-каротина в липидах. Далее осуществляют алкоголиз спиртом полученных в суспензии липидов в соотношении 1:2-1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют алкоголят щелочного металла. Полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина два-три раза промывают спиртом в соотношении 1:1,5-1:3. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта, снизить расход спирта и реагентов, сократить технологический процесс. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения бета-каротина, включающий экстракцию его из мицеллиальной массы и последующую обработку целевого продукта, отличающийся тем, что после отделения от экстракта суспензии кристаллов бета-каротина в липидах смесь подвергают алкоголизу спиртом в соотношении 1:2-1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора в виде алкоголята щелочного металла, полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина 2-3 раза промывают спиртом в соотношении 1:1,5-1:3.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что бета-каротин после промывания легкокипящим спиртом сушат в вакууме в токе инертного газа.